Томографияи электронии сеандоза (electron tomography, ET) усули микроскопияи электронӣ мебошад, ки проексияҳои дученаи микроскопи электрониро, ки дар кунҷҳои гуногуни моилшавӣ гирифта шудаанд, ба таври математикӣ муттаҳид намуда, сохтори ҳаҷмии намунаро бозсозӣ мекунад. Дар ин таҳқиқот ET барои омӯзиши он истифода шудааст, ки катализаторҳои Pt-Co-и реаксияи коҳиши оксиген, ки метавонанд дар катодҳои ҳуҷайраҳои сӯзишвории мембранаи мубодилаи протонии ҳарорати баланд (HT-PEMFC) истифода шаванд, дар муҳити кислотаӣ ва ҳарорати баланд чӣ гуна тағйироти сохторӣ мебинанд. Нанозарраҳои Pt-Co дар ду такягоҳи гуногуни карбонӣ муқоиса шудаанд: оксиди графени коҳишёфта, яъне Pt-Co/rGO, ва карбони сиёҳи навъи Ketjen Black, яъне Pt-Co/KET. Катализаторҳо дар %97,6 H₃PO₄ дар 180 °C барои 72 соат нигоҳ дошта шуданд; пеш ва баъд аз пирондан андозаи нанозарраҳои сеандоза, масофаи байни зарраҳо, шакл ва тақсимоти металл омӯхта шуданд.

Натиҷаи асосии сохторӣ ин аст, ки катализатори дорои такягоҳи KET ҳангоми пирондан нисбат ба катализатори дорои такягоҳи rGO хеле бештар калоншавии нанозарраҳоро нишон додааст. Дар томографияи электронии 3B диаметри миёнаи эквивалентии кураи Pt-Co/KET аз 2,30 nm то 4,89 nm афзудааст ва манбаъ ин тағйиротро тақрибан %113 афзоиш гузориш додааст. Дар Pt-Co/rGO диаметри миёна аз 6,06 nm то 7,19 nm афзуда, афзоиш тақрибан %18 будааст. Аз ин рӯ, катализатори дорои такягоҳи rGO нисбат ба тағйироти сохторӣ устувортар арзёбӣ шудааст. Бо вуҷуди ин, зарраҳои rGO ҳатто дар ҳолати ибтидоӣ аз зарраҳои KET калонтаранд; ибораи “устувортар” маънои зарраи ниҳоии хурдтарро надорад, балки ба маҳдудтар будани тағйироти нисбии сохторӣ ҳангоми пирондан ишора мекунад.

Масофаҳои байни зарраҳо низ дар ду такягоҳ рафтори гуногун доштанд. Дар KET, D₆, ки нисбат ба шаш ҳамсояи наздиктарин муайян шудааст, аз 16,61 nm то 32,07 nm ва D₂₆ аз 30,14 nm то 58,94 nm афзудааст. Дар rGO ҳамин метрикаҳо мутаносибан 36,63 → 37,40 nm ва 64,37 → 66,57 nm тағйир ёфтаанд. Ин натиҷа бо тафсире мувофиқ аст, ки дар системаи KET аз байн рафтани нанозарраҳои хурд ва/ё калоншавии онҳо ба сохторҳои бузургтар боиси афзоиши намоёни фосилаи миёнаи байни зарраҳо шудааст.

Профилҳои сеандозаи зичӣ бар асоси HAADF-STEM нишон доданд, ки ҳалшавии металл дар ду такягоҳ на танҳо аз ҷиҳати миқдор, балки аз ҷиҳати шакли фазоӣ низ фарқ мекунад. Барои нанозарраҳои дорои такягоҳи KET манбаъ рафтореро гузориш медиҳад, ки талафи Pt ва Co дар тамоми ҳаҷми зарра паҳн мешавад, дар ҳоле ки барои зарраҳои дорои такягоҳи rGO талафи металл бештар дар минтақаҳои наздики сатҳи нанозарра ба амал омадааст. Ин тафсир ба Z-контрасти зичиҳои сатҳи хокистарии HAADF, ки бо зичии масса ва рақами атомӣ алоқаманд аст, такя мекунад; зичии HAADF ченаки бевоситаи миқдории махсуси унсурии консентратсияи Pt ё Co нест.

Ба таври иловагӣ ба томографияи электронӣ парокандашавии рентгении кунҷи хурд (small-angle X-ray scattering, SAXS) истифода шудааст. SAXS дар бораи тақсимоти андозаи маҷмӯи васеътари нанозарраҳо маълумоти оморӣ медиҳад, дар ҳоле ки ET дар бораи шакли воқеии сеандоза, мавқеи фазоӣ ва муносибатҳои ҳамсоягӣ маълумот медиҳад. Барои KET андозаҳои миёнаи зарра аз ду усул умуман мувофиқати беҳтар доштанд, аммо барои rGO фарқиятҳои намоён мушоҳида шуданд. Муҳаққиқон қайд мекунанд, ки SAXS бо сабаби фарзияи зарраҳои якхелаи курашакл метавонад ба андозаҳои хурдтар, ET бошад бо сабаби сегментатсия ва ҳалли тасвир ба андозаҳои калонтар моил шавад ва эҳтимол дорад тақсимоти воқеӣ байни ду усул ҷойгир бошад.

Ҳудуди тафсири таҳқиқот муҳим аст. Пирондан дар дохили ҳуҷайраи сӯзишвории воқеан коркунанда анҷом дода нашудааст; катализаторҳо дар зарфи шишагӣ дар кислотаи фосфории консентратсияшуда дар 180 °C барои 72 соат нигоҳ дошта шудаанд. Гарчанде таносуби катализатор/H₃PO₄ барои ифода кардани шароити воқеии HT-PEMFC интихоб шуда бошад ҳам, таҳқиқот умри пурраи ҳуҷайра, баромади қувваи барқӣ ё самаранокии истифодаи воқеии автомобилро бевосита чен намекунад. Илова бар ин, азбаски ҳамон нанозарраҳои инфиродӣ пеш ва баъд аз пирондан пайгирӣ нашудаанд, пухтарасии Ostwald ва коалесенсияи мустақими зарраҳо ба таври миқдорӣ аз ҳам ҷудо карда нашудаанд.

Масъалаи асосии таҳқиқот

Дар ҳуҷайраҳои сӯзишвории мембранаи мубодилаи протонии ҳарорати баланд, ҳидроген дар анод оксид мешавад ва оксиген дар катод коҳиш меёбад. Реаксияи коҳиши оксиген дар катод, яъне oxygen reduction reaction (ORR), яке аз реаксияҳои аз ҷиҳати кинетикӣ душвортарини ҳуҷайраи сӯзишворӣ мебошад. Платина барои ин реаксия катализатори хеле самаранок аст; хӯлаҳои Pt, ба монанди Pt-Co, катализаторҳои номзад мебошанд, ки нисбат ба Pt-и холис метавонанд кинетикаи ORR-ро беҳтар кунанд.

Яке аз хусусиятҳои муҳими муҳити HT-PEMFC истифодаи кислотаи фосфорӣ барои гузаронандагии протон ва кори система дар ҳарорати баланд аст. Ҳамин шароит инчунин метавонад равандҳои таназзул, ба монанди ҳалшавии тадриҷии нанозарраҳои Pt-Co, тағйири таркиби хӯла, калоншавии нанозарраҳо ва коҳиши масоҳати фаъоли каталитикиро суръат бахшад.

Аз ин рӯ, танҳо донистани он ки катализатор дар оғоз то чӣ андоза фаъол аст, кофӣ нест. Ҷойгиршавии нанозарраҳо дар такягоҳи карбонӣ, масофаи байни онҳо, шаклҳои воқеии сеандоза, тарзи калоншавиашон зери таъсири кислота ва он ки талафи металл аз сатҳи зарра ё аз тамоми ҳаҷми он рух медиҳад, низ муҳим аст.

Чаро танҳо тасвири дученаи TEM кофӣ нест?

Микроскопи электронии интиқолӣ (TEM) бо истифода аз гузариши электронҳо аз намунаи хеле борик ё таъсири мутақобилаи онҳо бо намуна тасвирҳои дорои ҳалли фазоии хеле баланд ба вуҷуд меорад. Аммо тасвири анъанавии TEM проексияи дученаи объекти сеандоза мебошад. Наздик намоён шудани як нанозарра ба дигаре дар тасвир ҳатман маънои онро надорад, ки онҳо дар ҳаҷми воқеии сеандоза низ дар ҳамон масофа қарор доранд.

Ҳамин мушкил барои шакли зарра ва сохтори ковокӣ низ дуруст аст. Ҳаҷми воқеӣ, масоҳати сатҳ, муносибатҳои ҳамсоягӣ ва амиқии зарраи сеандоза дар дохили такягоҳро танҳо аз як тасвири проексионӣ бо дақиқӣ баровардан мумкин нест.

Томографияи Электронӣ Дар Ин Таҳқиқот Чиро Нишон Медиҳад?

Томографияи электронӣ мавқеи сеандоза, ҳаҷм, диаметри эквивалентии кура, масофаи байни зарраҳо, шакл ва тақсимоти зичии HAADF-и нанозарраҳои Pt-Co-ро дар дохили такягоҳи карбонӣ бозсозӣ карда, тағйироти сохтории фазоиро байни ҳолати пеш аз пирондан ва баъд аз 72 соати пирондан дар H₃PO₄ муқоиса мекунад; усул қувваи ҳуҷайраи сӯзишворӣ ё консентратсияҳои Pt ва Co-ро алоҳида бевосита чен намекунад.

Томографияи электронӣ чӣ гуна сохта мешавад?

Барои томография аз ҳамон намуна дар кунҷҳои гуногуни моилшавӣ шумораи зиёди тасвирҳои дученаи микроскопи электронӣ гирифта мешаванд. Ҳар яке аз ин проексияҳо тасвири намуна аз самти дигар мебошад. Алгоритми бозсозӣ ин проексияҳоро муттаҳид намуда, модели ҳаҷмии сатҳи хокистарӣ месозад.

Хурдтарин унсури ҳаҷмии модели сеандоза voxel ном дорад. Voxel муодили сеандозаи пиксел дар тасвири дучена мебошад. Пас аз анҷоми бозсозӣ ҳар voxel дорои шиддати муайяни хокистарӣ ва мавқеи фазоӣ мебошад.

Дар ин таҳқиқот бо истифода аз фарқиятҳои сатҳи хокистарӣ фазаи нанозарраҳои металлӣ аз такягоҳи карбонӣ ҷудо карда шудааст. Ин раванд сегментатсия ном дорад. Пас аз сегментатсия ҳаҷм, масоҳати сатҳ, мавқеъ ва муносибатҳои ҳамсоягии ҳар як нанозарраи металлӣ ҳисоб карда мешаванд.

Фарқи BF-STEM ва HAADF-STEM

Дар таҳқиқот тасвирҳо дар режими микроскопи электронии интиқолии сканкунанда, яъне STEM, бо усулҳои bright-field (BF) ва high-angle annular dark-field (HAADF) гирифта шудаанд.

Дар тасвирҳои BF-STEM қисми назарраси электронҳои пароканда нашуда ё дар кунҷи хурд парокандашуда дар ташаккули тасвир саҳм мегузоранд. Контраст метавонад аз чанд омил, аз ҷумла ғафсӣ, дифраксия ва сохтор ба вуҷуд ояд.

HAADF-STEM бошад электронҳои дар кунҷҳои калон парокандашударо бо детектори ҳалқашакл ҷамъ мекунад. Азбаски унсурҳои вазнин одатан парокандашавии кунҷи калонро қавитар ба вуҷуд меоранд, минтақаҳои дорои рақами атомии баланд равшантар менамоянд. Ин рафтор Z-контраст ном дорад.

Азбаски рақами атомии Pt аз такягоҳи карбонӣ хеле баландтар аст, нанозарраҳои металлӣ дар тасвирҳои HAADF аз такягоҳи карбонӣ равшан ҷудо мешаванд. Ин контраст барои сегментатсияи фазаҳои металл ва такягоҳ дар модели сеандоза истифода шудааст.

Бо вуҷуди ин, равшании HAADF-ро набояд бевосита ҳамчун “ин қадар Pt мавҷуд аст” хонд. Манбаъ зичии сатҳи хокистариро ҳамчун нишондиҳандаи сифатан алоқаманд бо таркиб ва зичии масса истифода мебарад.

Томография бо кадом дастгоҳ ва шароит анҷом дода шудааст?

Дар ҳоле ки бахши хулосаи манбаъ моделҳои 3B-и сохташударо бо “ҳалли дараҷаи чанд нанометр” тавсиф мекунад, бахши усул барои тасвирҳои хоми TEM арзишҳои 0,17–0,56 nm медиҳад. Инҳоро набояд ҳамчун як мафҳум муттаҳид кард: ҳалли тасвири проексияи микроскопи электронӣ ва ҳалли фазоии боэътимоди бозсозии ниҳоии сеандоза як бузургӣ нестанд.

Чаро i-ART истифода шудааст?

Манбаъ барои бозсозии сеандоза усули iterative algebraic reconstruction technique (i-ART)-ро интихоб кардааст. Сабаби асосӣ нигоҳ доштани сарҳадҳои нанозарра–такягоҳ то ҳадди имкон тез дар сегментатсияи бар асоси остона, ки дар марҳилаи баъдӣ анҷом дода мешавад, мебошад.

Манбаъ шарҳ медиҳад, ки равиши алтернативии SIRT бартарии табиии коҳиши садоро дорад, аммо метавонад мисли филтри пастгузар амал карда, градиентҳои канории басомади баландро хира кунад ва қуллаҳои шиддатро дар гистограммаи контрасти бозсозӣ ба ҳам наздик намояд.

Навсозии пайдарпайи проексияҳо дар оилаи i-ART сарҳадҳои шиддат байни нанозарраи металлӣ ва такягоҳи карбониро тезтар нигоҳ медорад. Ин барои муайян кардани ҳаҷми нанозарра ва сарҳадҳои сатҳ ба таври такроршаванда дар сегментатсия бо интихоби дастии остона муҳим аст.

Истифодаи як хати коркарди i-ART ва як маҷмӯи параметрҳо дар ҳамаи маҷмӯи додаҳои томографӣ барои то ҳадди имкон доимӣ нигоҳ доштани таъсирҳои системавии эҳтимолии алгоритм байни намунаҳо равона шудааст.

Чаро сегментатсия метавонад ба натиҷаҳо таъсир расонад?

Бозсозӣ ҳаҷми сатҳи хокистарӣ аст; ҷудокунии “ин voxel металл аст, ин voxel карбон аст” худкор сарҳади мутлақи физикиро ба вуҷуд намеорад. Оператор мувофиқи фарқи шиддати хокистарӣ остона интихоб мекунад.

Ҳангоми каме тағйир додани остона ҳаҷм ва масоҳати сатҳи сегментатсияшудаи нанозарра низ метавонанд тағйир ёбанд. Аз ин рӯ, манбаъ қайд мекунад, ки такроршавии интихоби остонаро дар маводи иловагӣ бо таҳлили threshold-variation арзёбӣ кардааст.

Муҳаққиқон инчунин барои он ки сохторҳои хеле хурди бозсозиро нанозарраи воқеӣ ҳисоб накунанд, остонаи ҳадди ақали ҳаҷми 27 voxel-ро истифода бурдаанд. Сохторҳои аз ин остона хурдтар ҳамчун артефакти бозсозӣ тасниф шудаанд.

Формулаи ShapeFactor Чиро Ифода Мекунад?

ShapeFactor нишондиҳандаи беандозаи шакл аст, ки бо истифода аз муносибати байни масоҳати сатҳ ва ҳаҷми нанозарраи аз сегментатсияи сеандоза гирифташуда нишон медиҳад, ки зарра аз геометрияи курашакл то чӣ андоза дур шудааст; дар манбаъ бо зиёд шудани ShapeFactor нанозарра камтар курашакл ҳисобида мешавад.

Формула чиро ҳисоб мекунад? Он нишон медиҳад, ки масоҳати сатҳи зарра нисбат ба ҳаҷмаш то чӣ андоза калон аст, бо истифода аз таносуби нормализатсияшудае, ки ба геометрияи идеалии кура ишора мекунад.

• A: масоҳати сатҳи нанозарраи сегментатсияшуда.
• V: ҳаҷми нанозарраи сегментатсияшуда; манбаъ дар ҳисоб ҳаҷми бар асоси voxel-ро истифода мебарад.
• π: собитаи математикӣ.
• ShapeFactor: тавсифгари геометрии беандоза.

Аз ҷиҳати математикӣ кураи идеалӣ, ки ҳамон ҳаҷмро иҳота мекунад, масоҳати ҳадди ақали сатҳ дорад; шаклҳои ғайрикурашакл, ноҳамвор ё мураккаб барои ҳамон ҳаҷм масоҳати калонтари сатҳ талаб мекунанд. Аз ин рӯ, дар формула зиёд шудани дараҷаи сеюми A нисбат ба квадрати V арзиши ShapeFactor-ро зиёд мекунад.

Дар Ҷадвали 2-и манбаъ ShapeFactor барои Pt-Co/KET аз 6,07 → 6,08 қариб тағйир намекунад, дар ҳоле ки барои Pt-Co/rGO арзишҳои 4,88 → 6,58 дида мешаванд. Бо вуҷуди ин, матни манбаъ мегӯяд, ки курашаклии зарраҳо барои ҳар ду такягоҳ тақрибан доимӣ мондааст. Азбаски барои ShapeFactor санҷиши расмии аҳамиятнокӣ ё фосилаи эътимод дода нашудааст, Verianla фарқи ададии rGO-ро ҳамчун “аз ҷиҳати оморӣ аҳамиятнок” ё “беаҳамият” аз нав тасниф намекунад.

D₆ ва D₂₆ чиро чен мекунанд?

D₆ ва D₂₆ метрикаҳои ҳамсоягӣ мебошанд, ки аз масофаи як нанозарраи металлӣ дар модели сеандоза то мутаносибан 6 ва 26 нанозарраи металлии наздиктарин ҳосил мешаванд. Ин метрикаҳо барои тавсифи на танҳо андозаи нанозарраҳо, балки тарзи тақсимшавии онҳо нисбат ба ҳамдигар дар дохили такягоҳ истифода шудаанд.

Манбаъ интихоби 6 ва 26 ҳамсояро ба таҳқиқоти параметрӣ дар маводи иловагӣ асос медиҳад. Дар геометрияи voxel як voxel метавонад 6 ҳамсояи рӯйӣ ва бо дарназардошти тамоси кунҷ/канор 26 ҳамсоя дошта бошад; муҳаққиқон ин ду арзишро ҳамчун шумораи истинодии ҳамсоягӣ, ки ҳассосияти тартиби сохтории сеандозаро ифода мекунад, интихоб кардаанд.

Вақте нанозарраҳои хурд ҳал мешаванд ё ба зарраҳои калонтар табдил меёбанд, шумораи зарраҳои фаъол дар система метавонад кам шавад ва масофаи миёнаи байни зарраҳои боқимонда зиёд шавад. Афзоиши намоёни D₆/D₂₆ дар KET бо чунин калоншавии сохторӣ мувофиқ аст.

Фарқи пухтарасии Ostwald ва коалесенсия

Пухтарасии Ostwald афзоиши андозаи миёнаи зарра мебошад, ки дар он зарраҳои хурд аз сабаби энергияи сатҳии баландтар ҳал шуда, модда ба зарраҳои калонтар интиқол меёбад.

Коалесенсия бошад наздикшавии ҷисмонии ду ё зиёда нанозарра ва якҷоя шудани онҳо барои сохтани зарраи калонтар мебошад.

Дар таҳқиқот тағйироти диаметри зарра ва тақсимоти масофаи байни зарраҳо мавҷудияти coarsening-и физикӣ, яъне калоншавиро дастгирӣ мекунанд. Аммо азбаски дар таҷриба ҳамон нанозарраҳои инфиродӣ пеш ва баъд аз пирондан пайгирӣ нашудаанд, муҳаққиқон равшан қайд мекунанд, ки пухтарасии Ostwald ва коалесенсияи зарраҳоро дақиқ ва ба таври миқдорӣ аз ҳам ҷудо карда натавонистанд.

Чаро SAXS ҳамчун усули дуюм истифода шудааст?

Томографияи электронӣ ҳаҷми хурди интихобшударо бо ҳалли нанометрӣ муфассал тасвир мекунад. Ин барои шакл ва мавқеи сеандоза хеле арзишманд аст; аммо ҳаҷми омӯхташуда танҳо қисми хурди тамоми хокаи катализатор мебошад.

Парокандашавии рентгении кунҷи хурд (SAXS) бошад сигнали коллективии парокандашавиро аз маҷмӯи калонтари зарраҳо чен мекунад. SAXS координатаҳои ҳар як нанозарраро намедиҳад; бар иваз, дар сатҳи маҷмӯъ ченаки омории бештар барои тақсимоти андоза пешниҳод мекунад.

Аз ин рӯ, таҳқиқот ду усулро на ҳамчун алтернатива, балки ҳамчун усулҳои иловакунанда истифода мебарад: ET морфологияи маҳаллии сеандозаро ва SAXS тақсимоти андозаи маҷмӯи васеътарро ифода мекунад.

Вектори парокандашавии q дар SAXS

q бузургии вектори парокандашавӣ аст ва дар манбаъ тақрибан дар диапазони 0,2–8 nm⁻¹ чен шудааст.

• λ: дарозии мавҷи рентген; манбаъ барои Cu Kα тақрибан 0,15418 nm медиҳад.
• θ: нимкунҷи парокандашавӣ, яъне кунҷи Bragg.
• q: тағйирёбандаи фазои парокандашавӣ, ки бо воҳиди дарозии баръакс, nm⁻¹, ифода мешавад.

Андозагириҳои SAXS дар дастгоҳи навъи SAXSess mc2 Kratky анҷом дода шудаанд. Манбаи рентгении GeniX Microfocus, оптикаи фокускунандаи як-инъикосӣ ва блоки коллиматсия истифода шуда, камераи ченкунӣ барои кам кардани парокандашавии рентген аз ҳаво вакуум карда шудааст.

Намунаҳои дученаи парокандашавӣ бо миёнасозии азимутӣ ба профилҳои якченаи I(q) табдил дода шудаанд. Профилҳои парокандашавии KET-и холис ва rGO-и холис кам карда шуданд, то сигнали нанозарраҳои металлӣ ҷудо карда шавад.

Маълумоти SAXS бо бастаи нармафзории Irena ба тақсимоти андозаи нанозарраҳои курашакл мутобиқ карда шудааст. Тақсимотҳои вазншуда аз рӯи ҳаҷм ба тақсимотҳои вазншуда аз рӯи шумора табдил дода шуда, бо тақсимоти log-normal fit карда шудаанд. Манбаъ махсус таъкид мекунад, ки инҳирофи стандартӣ дар ҷадвалҳои SAXS хатои ченкунӣ нест, балки паҳноии тақсимоти андозаи нанозарраҳоро ифода мекунад.

Чаро Такягоҳи rGO Нисбат Ба KET Устувортар Арзёбӣ Шуд?

Такягоҳи rGO аз ҷониби манбаъ бо устувории сохтории баландтар алоқаманд дониста шудааст, зеро пас аз 72 соати пирондан дар %97,6 H₃PO₄ ва 180 °C андозаи миёнаи нанозарраҳои Pt-Co ва масофаҳои ҳамсоягии D₆/D₂₆ нисбат ба KET тағйироти хеле хурдтар нишон доданд ва профилҳои HAADF ишора карданд, ки талафи металл бештар бо минтақаҳои сатҳӣ маҳдуд аст; ин натиҷаро набояд ҳамчун умри пурраи ҳуҷайраи сӯзишворӣ ё таъсири сабабии ҷудогонаи танҳо маводи такягоҳ тафсир кард.

“Устувортар” ва “зарраи хурдтар” як чиз нестанд

Дар ҳолати ибтидоӣ диаметри миёнаи ET-и Pt-Co/rGO 6,06 nm ва Pt-Co/KET 2,30 nm аст. Пас аз пирондан rGO 7,19 nm ва KET 4,89 nm шудааст.

Аз ин рӯ, дар охири 72 соат зарраҳои rGO аз ҷиҳати мутлақ ҳанӯз ҳам калонтаранд. Арзёбии устувории манбаъ ба бузургии тағйирот аз оғоз то анҷом асос меёбад: KET зиёда аз тақрибан ду баробар калон мешавад, дар ҳоле ки тағйирот дар rGO хеле камтар аст.

Бо ҳамин сабаб, аз ин таҳқиқоти микросохторӣ танҳо натиҷа баровардан мумкин нест, ки “rGO ҳамеша фаъолиятнокии баландтари ORR медиҳад” ё “rGO ҳатман умри дарозтари ҳуҷайраи сӯзишвориро таъмин мекунад”.

Усул ва Натиҷаҳои Таҳқиқот

Катализаторҳо

Дар таҳқиқот ду катализатори хӯлаи Pt-Co истифода шудааст:

Синтези катализаторҳо дар ин мақола дубора ба таври муфассал оварда нашудааст; манбаъ барои синтези катализаторҳои ибтидоӣ ба кори қаблан нашршудаи Pavko ва ҳамкорон ишора мекунад. Аз ин рӯ, бо истифодаи танҳо ҳамин мақола тамоми параметрҳои синтези катализаторро дубора барқарор кардан имконнопазир аст.

Ду катализатор на танҳо аз ҷиҳати такягоҳ, балки аз ҷиҳати боркунии Pt ва Co ва тақсимоти ибтидоии зарраҳо, ки дар манбаъ гузориш шудаанд, низ фарқ мекунанд. Аз ин рӯ, таҳқиқотро набояд ҳамчун таҷрибаи сахти як-омилӣ бо маънои “ҳамаи тағйирёбандаҳои дигар яксон буданд ва танҳо такягоҳ иваз шуд” тафсир кард.

Тартиби пирондани кислотаӣ

1. Аз ҳар катализатор 30 mg гирифта шудааст.
2. Катализатор бо 350 mm³ %97,6 H₃PO₄ дар vial-и шишагӣ бо сарпӯши PTFE омехта шудааст.
3. Таносуби катализатор/H₃PO₄ тавре интихоб шудааст, ки таносуби воқеии HT-PEMFC-ро ифода кунад.
4. Vial дар дохили блоки алюминӣ рӯи плитаи гарм ҷойгир карда шудааст.
5. Намуна дар 180 °C барои 72 соат нигоҳ дошта шудааст.
6. Пас аз пирондан суспензия даҳ маротиба бо оби деминерализатсияшуда шуста шудааст.
7. Фазаи моеъ дар 13.700 rpm центрифуга шуда, то ҳаҷми умумии 20 cm³ тунук карда шудааст.
8. Фазаи сахт то гирифтани pH-и бетараф дубора шуста шуда, дар ҳарорати хонагӣ зери %99,99 N₂ хушк карда шудааст.

Ин тартиб озмоиши пирондани мавод дар шароити ex situ мебошад. Дар давоми таҳқиқот аз катализатор ҷараёни ҳуҷайраи сӯзишворӣ гузаронида нашуда, давраи шиддати ҳуҷайра татбиқ нашуда ва системаи пурраи мембрана-электрод ба кор андохта нашудааст.

Ҷараёни таҷриба ва таҳлил

Чор модели томография

Дар таҳқиқот чор бозсозии асосии сеандоза сохта шудааст:

PDF-и манбаъ дар баъзе ҷойҳо навишти “rG0”-ро бо аломати сифр истифода мебарад. Азбаски номи химиявии такягоҳ reduced graphene oxide аст, дар тамоми Verianla ихтисораи canonical rGO истифода шудааст; ин фарқияти типографӣ ҳамчун намунаи нав тафсир нашудааст.

Арзишҳои асосии морфологӣ аз томографияи электронии 3B

Сутуни “Шумораи нанозарраҳои локализатсияшуда”-ро набояд бевосита ҳамчун шумораи нанозарраҳои ҳалшуда тафсир кард. Ин шумора аз ҳаҷми бозсозии омӯхташуда, остонаи ҳадди ақали 27 voxel, ҳалли тасвир ва сегментатсия вобаста аст.

Тағйироти диаметри миёнаи нанозарра

Афзоиш дар KET хеле қавитар аст. Ин ҳолат на танҳо дар диаметри миёна, балки дар масофаҳои ҳамсоягии D₆ ва D₂₆ низ дида мешавад.

Манбаъ афзоиши D₆ ва D₂₆-ро барои KET мутаносибан %93,7 ва %95,6 гузориш медиҳад. Арзишҳои ҷадвал умуман бо ин бузургиҳо мувофиқанд. Барои rGO матн афзоиши %0,5 ва %3,4-ро мегӯяд, дар ҳоле ки арзишҳои D₆ дар Ҷадвали 2 36,63 → 37,40 nm мебошанд; ҳисоби мустақим аз ин ду арзиш тақрибан %2,1 медиҳад. Аз сабаби ин номувофиқии дохилии манбаъ Verianla фоизи rGO D₆-ро ҳамчун як арзиши ягонаи “ислоҳшуда” пешниҳод намекунад.

Масоҳати махсуси сатҳ ва масоҳати электрохимиявии фаъоли сатҳ як чиз нестанд

A_ET, ки бо томографияи электронии сеандоза ҳисоб шудааст, метрикаи морфологӣ мебошад, ки масоҳати геометрии сатҳи нанозарраҳои бозсозишударо нисбат ба ҳаҷм ифода мекунад. Манбаъ дар Ҷадвали 3 онро бо nm² nm⁻³ медиҳад.

ECSA_CO бошад масоҳати электрохимиявии фаъоли сатҳ аст, ки дар кори қаблии Buriánek ва ҳамкорон бо усули CO stripping чен шудааст. Он сатҳи электрохимиявиеро ифода мекунад, ки молекулаҳои CO ба он дастрасӣ доранд.

Арзишҳои мутлақи ду масоҳати сатҳ ҳатман яксон нестанд. Томографияи электронӣ метавонад ноҳамвории сатҳ ё ковокиҳои хеле хурдеро, ки аз ҳалли он пасттаранд, пурра сабт накунад. Аз ин рӯ, сатҳе, ки бо CO stripping аз ҷиҳати электрохимиявӣ дастрас менамояд, метавонад аз сатҳи геометрии бозсозӣ калонтар бошад.

Тафсири муҳими манбаъ ин аст, ки бештар аз арзишҳои мутлақ, ҳар ду навъи масоҳати сатҳ бо пирондан тамоюли коҳишро нишон медиҳанд. Аммо арзишҳои ECSA_CO дар ин таҳқиқот дубора чен нашудаанд; онҳо аз таҳқиқоти қаблӣ барои муқоиса гирифта шудаанд.

Профили зичии HAADF чӣ гуна ҳисоб шудааст?

Дар бозсозиҳои сеандозаи HAADF-и нанозарраҳои интихобшудаи Pt-Co зичии сатҳи хокистарӣ аз сатҳи нанозарра ба самти марказ ҳисоб карда шудааст.

Азбаски танзимоти контраст ва равшании тасвирҳои микроскопии гуногун яксон набуданд, зичии миёнаи ҳар қабат ба зичии миёнаи такягоҳи карбонӣ нормализатсия карда шудааст.

Сипас тағйироти зичии миёна вобаста ба масофа аз сатҳи нанозарра кашида шуда, профилҳо бо полиноми дараҷаи панҷум fit карда шудаанд. Муҳаққиқон параметри хаттии густариши полиномро ҳамчун арзиши миёнаи нишебӣ истифода бурданд.

Мувофиқи тафсири манбаъ, дар зарраи идеалии якхела интизор меравад нишебии зичӣ ба сифр наздик шавад. Вақте тағйироти радиалии зичӣ пайдо мешавад, мавҷудияти гетерогенӣ дар таркиб, ковокӣ ё зичии маҳаллии масса дар дохили зарра фаҳмида мешавад.

Фарқи фазоии талафи металл дар KET ва rGO

Дар KET пас аз пирондан нишебии профил тақрибан %57 коҳиш ёфтааст. Манбаъ инро чунин тафсир мекунад, ки талафи Pt ва Co танҳо бо сатҳи берунӣ маҳдуд нашуда, дар тамоми ҳаҷми нанозарра ба амал омадааст.

Дар rGO нишебӣ тақрибан %130 афзуда, махсусан дар нанозарраҳои калон шакли профили зичӣ тағйир ёфтааст. Баландшавии тезтари зичӣ дар канорҳо ва профили дигар дар марказ аз ҷониби муҳаққиқон бо ҳалшавии металл, ки бештар ба сатҳ нигаронида шудааст, алоқаманд дониста шудааст.

Ин механизм бевосита аз харитаи атом-ба-атоми Pt ва Co чен нашудааст. Тафсири манбаъ бо арзёбии якҷояи Z-контрасти HAADF, профили зичӣ ва ченкуниҳои қаблии ҳалшавии химиявӣ анҷом дода шудааст.

Нақши натиҷаҳои ҳалшавии Co дар таҳқиқоти қаблӣ

Манбаъ бар асоси ченкуниҳои ICP-OES, XRF ва TEM-EDS дар кори қаблии Buriánek ва ҳамкорон мегӯяд, ки дар катализатори дорои такягоҳи KET зиёда аз %80 wt. Co ҳал шудааст, дар ҳоле ки дар катализатори дорои такягоҳи rGO ҳалшавӣ аз %50 wt. камтар будааст.

Ин арзишҳо ченкуниҳое нестанд, ки дар таҳқиқоти ҳозираи томографияи электронӣ дубора ба даст оварда шудаанд. Таҳқиқоти ҳозира ба ин натиҷаҳои химиявии қаблӣ заминаи микросохтори сеандоза ва талафи фазоии металл медиҳад.

Оё нанозарраҳои металлӣ ба сатҳи берунии такягоҳ кӯчидаанд?

Бо томографияи электронӣ фраксияи нисбии ҳаҷми нанозарраҳои металлӣ аз рӯи масофаи нисбӣ аз сатҳи такягоҳи карбонӣ омӯхта шудааст.

Гарчанде баъд аз пирондан дар мавқеи фраксияи максималии ҳаҷми металл ҷобаҷогузориҳои хурд дида шуданд, тақсимоти нанозарраҳои металлӣ дар тамоми ҳаҷми такягоҳ умуман нигоҳ дошта шудааст.

Манбаъ ин натиҷаро ҳамчун далеле тафсир мекунад, ки таназзул танҳо бо нанозарраҳои наздик ба сарҳади берунии такягоҳ маҳдуд набудааст.

Муқоисаи андозаҳои ET, SAXS ва XRD

Дар намунаҳои KET арзишҳои ET ва SAXS махсусан баъд аз 72 соат ба ҳам хеле наздиканд. Дар намунаҳои rGO бошад арзишҳои ET аз SAXS ва XRD ба таври намоён баландтаранд.

Манбаъ ин фарқро ба фарзияҳои асосии усулҳо нисбат медиҳад. Азбаски таҳлили додаҳои SAXS зарраҳоро ҳамчун сохторҳои якхелаи курашакл/сфероидалӣ модел мекунад, агрегатҳои мураккаб ё тақсимоти дохилии якхела набудани Pt-Co метавонанд боиси аз ҳад зиёд баҳогузорӣ шудани фраксияи зарраҳои хурд ва кӯчидани тақсимоти натиҷа ба диаметрҳои хурдтар шаванд.

Илова бар ин, агар коэффисиенте, ки барои тарҳ кардани сигнали заминавии такягоҳи карбонии холис дар SAXS истифода мешавад, калон интихоб шавад, фраксияи нанозарраҳои калон метавонад камбаҳо карда шавад.

Дар томографияи электронӣ бошад шакли воқеии сеандоза сегментатсия шуда, ҳаҷм ба диаметри кураи эквивалентӣ табдил дода мешавад. Ин арзиш ба остонаи сегментатсияи дастӣ ва ҳалли тасвири TEM ҳассос аст. Махсусан барои катализатори rGO қайд шудааст, ки бо сабаби калонтар будани зарраҳои катализатор ҳалли тасвир пасттар буда, қисми нанозарраҳои хурд мумкин аст аз назар монда бошад.

Хулосаи муаллифон ин аст, ки SAXS метавонад ба баҳодиҳии андозаҳои хурдтар ва ET ба андозаҳои калонтар майл кунад ва эҳтимол дорад тақсимоти воқеии андозаи нанозарраҳо байни тақсимотҳои аз ин ду усул гирифташуда ҷойгир бошад.

Аз ҷиҳати таҳлили оморӣ чӣ кор карда шудааст?

Таҳқиқот барои андозаи нанозарра, масофаҳои ҳамсоягӣ, нишебии профили зичӣ ва тақсимоти андозаи SAXS омори тавсифӣ, ба монанди миёна ва инҳирофи стандартиро истифода мебарад. Тақсимоти диаметри нанозарраҳо бо функсияҳои log-normal fit карда шудаанд.

Дар PDF-и асосӣ барои ду такягоҳ ё ҳолатҳои пеш/пас аз пирондан p-арзиш, фосилаи эътимод ё санҷиши гипотеза гузориш нашудааст. Аз ин рӯ, ибораҳое ба мисли “significant” дар матн набояд ҳамчун аҳамиятнокии омории тасдиқшуда бо p-арзиши расмӣ аз нав тафсир шаванд.

Ҷиҳатҳои қавии таҳқиқот

• Ғайр аз проексияҳои дученаи TEM морфологияи воқеии сеандозаи нанозарраҳо омӯхта шудааст.
• Як хати коркарди бозсозии i-ART дар ҳамаи маҷмӯи додаҳои томографӣ истифода шудааст.
• Илова ба андозаи зарра, метрикаҳое ба монанди масофаҳои ҳамсоягии D₆/D₂₆ ва масоҳати сатҳи сеандоза, ки танҳо аз маълумоти ҳаҷмӣ гирифта мешаванд, истифода шудаанд.
• Профилҳои зичии HAADF барои арзёбии на танҳо миқдор, балки шакли фазоии талафи металл истифода шудаанд.
• Натиҷаҳои томографияи электронӣ бо SAXS пурра карда шуда, фарқиятҳои байни усулҳо ошкоро муҳокима шудаанд.
• Бо натиҷаҳои қаблии XRD, ECSA, ICP-OES, XRF ва EDS робита барқарор шуда, натиҷаҳои сохторӣ ва электрохимиявӣ якҷоя тафсир шудаанд.
• Ҳассосияти остонаи сегментатсияи томография дар маводи иловагӣ алоҳида арзёбӣ шудааст.

Маҳдудиятҳои таҳқиқот ва нуқтаҳои талабкунандаи диққат

• Пирондан на дар HT-PEMFC-и воқеан коркунанда, балки дар %97,6 H₃PO₄ дар 180 °C барои 72 соат ex situ анҷом дода шудааст.
• Потенсиали электрод, сарбории ҷараён, интиқоли газ, тавозуни об ва давраҳои потенсиал дар ҳуҷайраи сӯзишвории воқеӣ дар ин тарҳи пирондан бевосита ифода нашудаанд.
• Азбаски ҳамон нанозарраҳои инфиродӣ пеш ва баъд аз пирондан пайгирӣ нашудаанд, пухтарасии Ostwald ва коалесенсияи зарраҳо ба таври миқдорӣ ҷудо карда нашудаанд.
• Pt-Co/rGO ва Pt-Co/KET на танҳо аз ҷиҳати такягоҳ, балки аз ҷиҳати боркунии ибтидоии Pt/Co ва андозаи зарраҳо низ фарқ мекунанд.
• Остонаи сегментатсияи дастӣ метавонад ба ҳаҷми сеандозаи зарра ва масоҳати сатҳ таъсир расонад.
• Ҳалли TEM махсусан дар катализатори rGO метавонад боиси камбаҳо шудани фраксияи нанозарраҳои хурд гардад.
• Модели SAXS фарзияи зарраҳои якхелаи курашакл/сфероидалиро истифода мебарад; агрегатҳои воқеӣ ва тақсимоти гетерогении Pt-Co метавонанд аз ин фарзия фарқ кунанд.
• Тарҳи заминавии SAXS ба коэффисиенти интихобшуда ҳассос аст.
• Зичии HAADF бевосита консентратсияи Pt ё Co-и махсуси унсурӣ нест.
• Арзишҳои CO stripping ECSA ва XRD ченкуниҳои нави таҷрибаи ҳозира нестанд, балки аз кори қаблии Buriánek ва ҳамкорон гирифта шудаанд.
• Арзишҳои >%80 ва <%50 барои ҳалшавии Co низ дар таҳқиқоти ҳозира дубора чен нашуда, натиҷаҳои тавсифи химиявии қаблӣ мебошанд.
• Дар Ҷадвали 2-и манбаъ rGO D₆ 36,63 → 37,40 nm аст, аммо матн онро %0,5 афзоиш медиҳад; арифметикаи арзишҳои нишон додашуда тақрибан %2,1 аст.
• Манбаъ мегӯяд ShapeFactor барои ҳар ду такягоҳ тақрибан доимӣ мондааст, дар ҳоле ки Ҷадвали 2 барои rGO 4,88 → 6,58 медиҳад; санҷиши расмии аҳамиятнокӣ дода нашудааст.
• Ишораҳои байниҳамдигарии Figure 6 ва Figure 7 дар матни натиҷаҳо нисбат ба сарлавҳаҳои воқеии шаклҳо баръакс менамоянд.
• Дар саҳифаи аввали PDF placeholder DOI-и қолаби нашр мавҷуд аст, ки эътибор надорад; ин арзиш набояд ҳамчун идентификатори воқеии маводи иловагӣ истифода шавад.

Натиҷаҳое, ки таҳқиқот дастгирӣ мекунад ва намекунад

Самтҳои таҳқиқоти оянда

Муаллифон ҳамчун қадами навбатӣ муттаҳид кардани харитасозии таркиби нанозарраҳои алоҳидаи металлӣ бо бозсозии сеандозаро пешниҳод мекунанд.

Хусусан равиши 3B томография + харитасозии унсур, ки 4D tomography ном дорад, метавонад на танҳо ҷойгиршавии нанозарра, балки тарзи тақсимоти сеандозаи таркиби Pt ва Co дар дохили нанозарраро нишон диҳад.

Манбаъ инчунин қайд мекунад, ки бо муттаҳид кардани моделҳои сеандозаи фаза бо шабакаҳои муқовимати бар асоси voxel метавон хусусиятҳои иловагӣ, ба монанди гузаронандагии электронии самаранокро пешгӯӣ кард. Ин ҳисоби гузаронандагӣ натиҷаи таҷрибавии мақолаи ҳозира нест; он мисоли таҳлиле мебошад, ки модели 3B дар оянда барои он истифода шуда метавонад.

Натиҷаи асосии илмии таҳқиқот

Саҳми асосии таҳқиқотро набояд танҳо ба натиҷаи “rGO беҳтар аст” кам кард. Саҳми аслӣ он аст, ки томографияи электронӣ геометрияи сеандозаи таназзули катализаторро намоён мекунад.

Дар катализатори Pt-Co-и дорои такягоҳи KET пас аз 72 соати пирондани кислота/гармӣ диаметри нанозарра ва масофаҳои ҳамсоягӣ ба таври қавӣ зиёд шуданд, масоҳати махсуси сатҳи сеандоза кам шуд ва профилҳои зичии HAADF ишора карданд, ки талафи металл дар тамоми ҳаҷми зарра паҳн шудааст.

Дар системаи дорои такягоҳи rGO диаметри нанозарра ва масофаи байни зарраҳо камтар тағйир ёфтанд ва рафтори зичии HAADF бо тафсире мувофиқ буд, ки ҳалшавӣ бештар дар минтақаҳои наздики сатҳ ба амал омадааст.

Ин натиҷаҳо дастгирӣ мекунанд, ки такягоҳи rGO дар шароити лаборатории пирондани омӯхташуда морфологияи сеандозаи нанозарраҳои Pt-Co-ро нисбат ба KET беҳтар нигоҳ доштааст. Аммо барои устувории пурраи HT-PEMFC ва самаранокии дарозмуддати дастгоҳ дар шароити воқеии ҳуҷайра санҷиши иловагӣ лозим аст.

Ёддошт оид ба Манбаъ ва Усул

Унвони аслӣ: 3D characterisation of a Pt-based oxygen reduction reaction catalyst by electron tomography

Муаллифон: Lukáš Koláčný; Jan Dismas Buriánek; Simona Havrilová; Alena Michalcová; Petr Bělský; Tomas Bystron; Karel Bouzek; Martin Veselý.

Муаллифони масъул: Tomas Bystron ва Martin Veselý.

Саҳми баробар: Дар манбаъ изҳороти муаллифи аввали баробар ё саҳми баробар нишон дода нашудааст.

Муассисаҳо: Department of Organic Technology, University of Chemistry and Technology Prague; Department of Inorganic Technology, University of Chemistry and Technology Prague; Department of Metals and Corrosion Engineering, University of Chemistry and Technology Prague; Central Laboratories, University of Chemistry and Technology Prague; University of West Bohemia, New Technologies – Research Centre.

Маҷалла: Electrochimica Acta.

Ношир: Elsevier Ltd.

Навъи манбаъ: Таҳқиқоти аслии таҷрибавӣ; тавсифи таназзули электрокатализатор бар асоси томографияи электронӣ ва SAXS.

Сабти библиографӣ: Electrochimica Acta 577 (2026), Article 149768.

DOI: 10.1016/j.electacta.2026.149768

Сабти расмии нашр: Сабти мақолаи Elsevier ScienceDirect тавассути DOI.

Хронологияи нашр: Received: 12 Июн 2026; received in revised form: 30 Июл 2026; accepted: 18 Август 2026; available online: 19 Август 2026.

Ёддошти сабти нашр: PDF-и манбаъ худро ҳамчун Electrochimica Acta 577 (2026) 149768 нишон медиҳад. Дар индекси вебии ScienceDirect барои ҳамин DOI дар баъзе сабтҳои ҷорӣ нишони “In Press, Journal Pre-proof” дида мешавад. Verianla дар идентификатсияи библиографӣ ҷилд ва рақами мақоларо, ки дар PDF равшан нишон дода шудаанд, истифода мебарад; фарқи ҳолати индекс пинҳон нашудааст.

Ҳолати баррасии ҳамтоён: Electrochimica Acta маҷаллаи расмии Elsevier-и International Society of Electrochemistry аст ва нашрияҳои он аз раванди муқаррарии баррасии ҳамтоён мегузаранд.

Литсензия: Creative Commons Attribution 4.0 International — CC BY 4.0.

Ҳолати preprint: Дар манбаи баррасишуда рақами ҷудогонаи preprint нишон дода нашудааст.

Маблағгузорӣ: Лоиҳаҳои 23-08083 M ва 22-23668 K аз ҷониби Czech Science Foundation; лоиҳаи “The Energy Conversion and Storage”, CZ.02.01.01/00/22_008/0004617; инчунин грантҳои A2_FCHT_2025_013, A2_FCHT_2025_030 ва A1_FCHT_2025_008 дар доираи Specific University Research дар манбаъ нишон дода шудаанд.

Дастрасии маълумот: Гуфта шудааст, ки маълумоти мақола дар Zenodo дастрас аст. DOI-и маълумоти манбаъ: 10.5281/zenodo.17455664.

Маводи иловагӣ: Манбаъ мегӯяд, ки маводи иловагӣ дар версияи онлайнии мақола зери DOI 10.1016/j.electacta.2026.149768 ҷойгир аст. Ёддошти “10.1039/x0xx00000x” дар саҳифаи аввал placeholder-и қолаби нашр буда, ҳамчун DOI-и воқеии маводи иловагӣ истифода нашудааст.

Бархӯрди манфиатҳо: Гузориш шудааст, ки барои Martin Veselý аз ҷониби University of Chemistry and Technology Prague дастгирии молиявӣ ва ҳаққи нашри мақола таъмин шудааст. Муаллифони дигар изҳор кардаанд, ки манфиати молиявии рақобаткунанда ё муносибати шахсии маълум, ки ба таҳқиқот таъсир расонида тавонад, вуҷуд надорад.

Саҳмҳои муаллифон: Lukáš Koláčný: writing – review & editing, writing – original draft, validation, investigation, formal analysis, data curation. Jan Dismas Buriánek: writing – original draft, data curation. Simona Havrilová: formal analysis, data curation. Alena Michalcová: writing – original draft, formal analysis, data curation. Petr Bělský: investigation. Tomas Bystron: writing – review & editing, writing – original draft, supervision, methodology, conceptualization. Karel Bouzek: writing – review & editing, project administration, formal analysis. Martin Veselý: writing – review & editing, writing – original draft, visualization, validation, supervision, resources, project administration, methodology, investigation, funding acquisition, formal analysis, data curation, conceptualization.

Ёддошти ишораи байниҳамдигарӣ дар манбаъ: Дар матни натиҷаҳо профилҳои зичии Pt-Co/rGO ҳамчун “Fig. 6” ва графикҳои фраксияи ҳаҷми металл–масофа аз сатҳи такягоҳ ҳамчун “Fig. 7” зикр шудаанд. Дар сарлавҳаҳои воқеии саҳифа Figure 6 тақсимоти фраксияи ҳаҷми металл ва Figure 7 профилҳои зичии Pt-Co/rGO мебошанд.

Ёддошти фоизи D₆: Матни манбаъ тағйироти rGO D₆-ро %0,5 медиҳад. Вақте арзишҳои 36,63 ва 37,40 nm аз Ҷадвали 2 мустақим истифода мешаванд, тағйироти арифметикӣ тақрибан %2,1 аст. Азбаски манбаъ шарҳ намедиҳад, ки кадом арзиш хатои истеҳсол аст, Verianla арзишҳои хомро нигоҳ медорад ва яке аз онҳоро хомӯшона дуруст эълон намекунад.

Ёддошти ShapeFactor: Матни манбаъ мегӯяд, ки курашаклии нанозарраҳо дар ҳар ду такягоҳ тақрибан доимӣ мондааст, дар ҳоле ки Ҷадвали 2 барои rGO тағйири ShapeFactor аз 4,88 то 6,58-ро нишон медиҳад. Азбаски санҷиши расмии аҳамиятнокӣ гузориш нашудааст, дар бораи аҳамияти омории ин фарқ ҳукми нав бароварда нашудааст.

Маълумоти таҳқиқоти қаблӣ: Маълумоти ECSA_CO, андозаи кристаллити XRD ва ҳалшавии Co бо >%80 / <%50 дар мақолаи ҳозира ҳамчун ченкунии нав гирифта нашуда, барои муқоиса аз таҳқиқоти қаблии Buriánek ва ҳамкорон оварда шудааст.

Ҳудуди асосии таҷрибавӣ: Таҳқиқот озмоиши дарозмуддати самаранокии ҳуҷайра дар HT-PEMFC-и воқеан коркунанда нест. Пирондан дар %97,6 H₃PO₄ дар 180 °C барои 72 соат ex situ анҷом дода шуда, сохтор бо томографияи электронии post-mortem/SAXS омӯхта шудааст.

Ҳудуди механизм: Азбаски ҳамон нанозарраҳои инфиродӣ пеш ва баъд аз пирондан пайгирӣ нашудаанд, саҳмҳои нисбии механизмҳои пухтарасии Ostwald ва коалесенсия дақиқ ҷудо карда нашудаанд.

Ҳудуди муқоиса: Системаҳои Pt-Co/rGO ва Pt-Co/KET ғайр аз такягоҳҳои карбонӣ аз ҷиҳати боркунии ибтидоии Pt/Co ва тақсимоти андозаи нанозарраҳо низ фарқ мекунанд. Аз ин рӯ, натиҷаҳои таҳқиқот набояд ҳамчун таҷрибаи яктағйирёбандаи “танҳо такягоҳ иваз шуд” тафсир карда шаванд.