Mikroskopik rentgen flüoresans spektrometriyası (micro-XRF), nümunəni fokuslanmış rentgen şüaları ilə həyəcanlandıraraq elementlərə xas flüoresans rentgen şüalarını ölçən və bununla kimyəvi tərkibin məkan üzrə paylanmasını xəritələyə bilən dağıdıcı olmayan element analiz üsuludur. Bu tədqiqatda Grade 2 titan ilə Al6082 alüminium elektron şüası ilə müxtəlif proses şəraitlərində birləşdirilmiş və Ti–Al interfeysində elementlərin qarışması micro-XRF line scan, ikiölçülü sahə xəritələnməsi və üçölçülü Ti konsentrasiyası təsvirləri ilə araşdırılmışdır. Dörd yekun nümunə 250, 500, 1000 və 2000 mm/dk qaynaq sürətlərində hazırlanmış; bunlara uyğun xətti istilik girişləri müvafiq olaraq 129, 91, 71 və 49 J/mm kimi bildirilmişdir.

Əsas nəticə ondan ibarətdir ki, aşağı qaynaq sürəti və daha yüksək xətti istilik girişinə malik A1 nümunəsində Ti Al tərəfinə doğru daha geniş məkan paylanması göstərmiş, daha yüksək sürətli A3 və A4 nümunələrində isə Ti konsentrasiyasının keçidi daha kəskin olmuşdur. A1-də Ti/Mn və Ti/Fe nisbətləri interfeysdən sonra daha uzun məsafə boyunca yüksək qaldığı halda, A3 və A4-də nisbətlər daha sürətlə azalmışdır. İkiölçülü element xəritələri və A1–A4 müqayisəsi də aşağı sürətli A1 şəraitində daha geniş, A4 şəraitində isə daha lokal qarışma zonasını dəstəkləmişdir.

Bununla belə, dörd şərait yalnız qaynaq sürəti baxımından fərqlənmir. Qaynaq sürəti artırılarkən elektron şüası cərəyanı da 5 mA-dan 15 mA-ya yüksəldilmiş, şüa ofseti isə −0,5 mm-dən −0,7 mm-ə dəyişdirilmişdir. Buna görə nəticələr “yalnız qaynaq sürətinin müstəqil təsiri” kimi deyil, müxtəlif qaynaq sürəti–şüa cərəyanı–ofset kombinasiyalarının yaratdığı fərqli xətti istilik girişi və termal dövr şəraitlərinin müqayisəsi kimi oxunmalıdır.

Micro-XRF analizi Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga və digər elementlərin paylanmasını ortaya qoymuşdur. Xüsusilə Mn və Fe Al6082 tərəfini izləmək üçün köməkçi element markerləri kimi istifadə edilmiş; Mn-nin Grade 2 Ti-da yalnız iz səviyyəsində olması səbəbindən Fe-dən daha seçici Al-tərəfi göstəricisi olduğu qiymətləndirilmişdir. Filtrlənmiş micro-XRF şəraitində Al-ni birbaşa etibarlı şəkildə kəmiyyətcə təyin etmək çətin olduğuna görə Al konsentrasiyası ölçülən digər elementlərin cəminin %100-dən çıxılması ilə qiymətləndirilmişdir.

Tədqiqat element paylanmasını və kimyəvi qarışmanı ölçür; intermetallik fazaların kristal quruluşunu birbaşa müəyyən etməmiş və birləşmələrin dartılma möhkəmliyini, sərtliyini və ya yorulma ömrünü ölçməmişdir. Buna görə Ti-nin daha geniş paylanmasının avtomatik olaraq “daha yaxşı” və ya “daha möhkəm” qaynaq demək olduğu nəticəsi bu tədqiqatdan çıxarıla bilməz.

Ti ilə Al-ni birləşdirmək niyə çətindir?

Titan və alüminium fiziki, kimyəvi və termofiziki xüsusiyyətləri bir-birindən xeyli fərqli metallardır. Bu fərqlər qaynaq zamanı ərimə davranışının, istilik ötürülməsinin, element daşınmasının, qalıq gərginliyin və interfeys reaksiyalarının idarə edilməsini çətinləşdirir. Ti–Al sistemlərində kövrək intermetallik birləşmələrin əmələ gələ bilməsi də birləşmə keyfiyyəti baxımından əsas metallurgiya problemlərindən biridir.

Elektron şüası qaynağı (electron beam welding, EBW), yüksək enerji sıxlığına malik fokuslanmış elektron dəstəsinin materialı lokal şəkildə qızdırdığı və prosesin yüksək vakuum altında həyata keçirilə bildiyi birləşdirmə üsuludur. Yüksək enerji sıxlığı dar istilikdən təsirlənmiş zona və dəqiq enerji idarəetməsi təmin edə bilər; lakin Ti–Al kimi fərqli metallarda bir neçə yüz mikrometrdən millimetr miqyasına qədər çox kəskin kimyəvi keçid zonaları yarana bilər.

Bu tədqiqatda şüa birləşmə xəttinin tam ortasına birbaşa yönəldilməmişdir. Tədqiqatçılar alüminium tərəfini əridib titan kənarının həddindən artıq əriməsinin qarşısını almaq üçün elektron dəstəsini Al6082 tərəfinə sürüşdürmüşlər. Aşağı sürətli A1 və A2 nümunələrində ofset −0,5 mm, yüksək sürətli A3 və A4 nümunələrində isə −0,7 mm-dir. Məqalənin nəticə bölməsi bu birləşmələri “electron beam welded (brazed)” ifadəsi ilə xarakterizə edir; yəni təcrübə quruluşu yalnız hər iki tərəfin eyni dərəcədə əridildiyi klassik füzyon qaynağı kimi düşünülməməlidir.

Micro-XRF Ti–Al qaynaq birləşməsində nəyi ölçür?

Micro-XRF Ti–Al birləşməsində hansı elementlərin hansı mövqelərdə olduğunu və element siqnallarının interfeys boyunca necə dəyişdiyini məkan üzrə ölçür; bu tədqiqatda üsul Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga və digər ərinti elementlərinin line-scan və sahə xəritələrini yaratmaq üçün istifadə edilmişdir. Micro-XRF kristal fazanın kimliyini, intermetallik birləşmə növünü və ya mexaniki möhkəmliyi birbaşa ölçmür; buna görə element paylanması ilə faza identifikasiyası bir-birindən ayrı saxlanmalıdır.

Rentgen flüoresansı əsasən necə işləyir?

Atom kifayət qədər enerjili rentgen şüası ilə həyəcanlandırıldıqda daxili elektron qabıqlarından birində boşluq yarana bilər. Daha yüksək enerji səviyyəsində olan elektron bu boşluğu doldurduqda iki enerji səviyyəsi arasındakı fərqə uyğun xarakterik rentgen fotonu yayılır. Bu flüoresans fotonunun enerjisi elementə xas olduğuna görə spektrin enerji oxu hansı elementin mövcud olduğunu, uyğun kalibrləmə və matris düzəlişləri ilə siqnal intensivliyi isə elementin miqdarı haqqında məlumat verə bilər.

“Micro” ifadəsi burada analiz sahəsinin mikrometr miqyasına fokuslana bildiyini göstərir. Tədqiqatda istifadə olunan polikapilyar rentgen linzası Ti-Kα xəttində təxminən 59 × 38 µm məkan ayırdetməsi təmin etmişdir. Bu ayırdetmə yüzlərlə mikrometr–millimetr miqyasındakı dar Ti–Al qarışma zonalarını nöqtə-nöqtə araşdırmaq baxımından mühümdür.

Niyə yalnız SEM–EDS əvəzinə micro-XRF seçilmişdir?

SEM–EDS yüksək məkan ayırdetməsində lokal tərkib analizi üçün güclü üsuldur; lakin araşdırıla bilən sahə adətən daha kiçikdir. Tədqiqatın sualı yalnız bir neçə mikrozonanın kimyası deyil, Ti–Al interfeysinin millimetr miqyasındakı geniş kimyəvi arxitekturasını və fasiləsiz element keçidini izləməkdir. Buna görə micro-XRF line scan və sahə skanı vasitəsilə daha böyük bölgələri dağıdıcı olmadan xəritələmək üçün istifadə edilmişdir.

Bununla belə, Ti–Al sistemində micro-XRF kəmiyyət analizi sadə deyil. Mənbə güclü matris təsirlərini, Ti-K şüalanmasının Al flüoresansını ikincili şəkildə artıra bilməsini, difraksiya mənşəli spektral müdaxilələri və filtrlənmiş həyəcanlandırmada Al-nin məhdud aşkarlanmasını əsas analitik çətinliklər sırasında göstərir.

Filtrlənmiş və filtrlənməmiş həyəcanlandırma niyə birlikdə istifadə edilmişdir?

Ölçmələr 50 kV və 600 µA rentgen borusu şəraitində həm filtrlənmiş, həm də filtrlənməmiş həyəcanlandırma ilə aparılmışdır. Filtrlənmiş həyəcanlandırma xüsusilə atom nömrəsi Z > 20 olan elementlərin yüksək enerjili flüoresans xətlərində pik/fon nisbətini yaxşılaşdırmaq və difraksiya müdaxilələrini basdırmaq üçün istifadə edilmişdir. Filtrlənməmiş həyəcanlandırma isə Al kimi daha yüngül elementlərin aşkarlanmasını gücləndirmişdir.

Line-scan nöqtə ölçmələrində mənbə filtrlənmiş ölçmə üçün 20 s, filtrlənməmiş ölçmə üçün 5 s canlı vaxt bildirmişdir. İstifadə olunan addım ölçüləri müvafiq olaraq 30 µm və 20 µm-dir. Hər xətt təxminən 2,5 mm boyunca Ti əsaslı ərintidən Al əsaslı ərintiyə doğru irəliləmişdir.

Line scan ilə area map arasındakı fərq nədir?

Line scan, seçilmiş xətt boyunca ardıcıl ölçmə nöqtələri toplayaraq element konsentrasiyasının məsafəyə görə necə dəyişdiyini göstərir. Tədqiqatda hər A1–A4 nümunəsinin yuxarı və aşağı bölgələrində iki müstəqil xətt skanı aparılmışdır.

Area map isə x və y istiqamətlərində çoxsaylı ölçmə nöqtələri götürərək ikiölçülü element paylanması yaradır. Tədqiqatda ətraflı sahə xəritələnməsi yalnız sərhəd şəraitlərini təmsil edən A1 və A4 nümunələrində aparılmışdır. A1 üçün 2,25 × 1,3 mm, A4 üçün 2,5 × 1,2 mm sahə skan edilmiş; metod bölməsində 5 µm addım və 10 s/spot bildirilmişdir.

EBW təcrübə quruluşunun əsas parametrləri

Xətti istilik girişi tənliyi

Tənlik nəyi hesablayır? Elektron şüasının qaynaq tikişi boyunca vahid uzunluğa ötürdüyü təxmini xətti enerji girişini hesablayır.

• Q: xətti istilik/enerji girişi.
• η: termal səmərəlilik; tədqiqatda 0,9 qəbul edilmişdir.
• V_a: sürətləndirmə gərginliyi; yekun təcrübələrdə 120 kV.
• I_b: elektron şüası cərəyanı; 5–15 mA.
• v: qaynaq sürəti; tənlikdə mm/s vahidinə çevrilir.

Gərginlik ilə cərəyanın hasili şüa gücünü verir. kV × mA ədədi olaraq vatt vahidinə uyğun gəlir. Gücün mm/s ilə irəliləmə sürətinə bölünməsi J/mm verir. Məsələn, A1 üçün 250 mm/dk = təxminən 4,167 mm/s-dir:

Bu nəticə Cədvəl 2-də verilən 129 J/mm ilə uyğundur. Mənbə mətnində Tənlik 1-in izahında Q üçün “kJ/mm” yazıldığı halda Cədvəl 2-də “J/mm” istifadə olunur. Ədədi qiymətlər və verilmiş vahidlər J/mm ilə uyğun olduğuna görə bu hal mənbədaxili vahid hesabatı uyğunsuzluğu kimi qorunmalıdır; Verianla mənbə cümləsini səssizcə dəyişdirmiş kimi davranmır.

Qaynaq sürəti Ti–Al interfeysində element qarışmasına necə təsir etdi?

Bu təcrübə dəstində aşağı sürətli və yüksək istilik girişli A1 şəraiti Al tərəfinə daha geniş uzanan Ti konsentrasiya profili ilə əlaqələndirildiyi halda, yüksək sürətli A3 və A4 şəraitləri daha kəskin Ti qradiyentləri və daha lokal element qarışması göstərmişdir. Lakin qaynaq sürəti ilə birlikdə şüa cərəyanı və qismən şüa ofseti də dəyişdiyinə görə nəticə yalnız sürətin təcrid olunmuş səbəb təsiri deyil, bütün EBW proses şəraitinin yaratdığı termal dövr fərqi kimi şərh edilməlidir.

“Daha geniş Ti profili” nə deməkdir?

Line scan Ti əsaslı tərəfdən başlayıb Al əsaslı tərəfə doğru irəlilədikdə Ti konsentrasiyası yüksək qiymətdən aşağı qiymətə düşür. Bu azalmanın baş verdiyi məsafə daha genişdirsə, Ti siqnalının Al tərəfində daha uzun məsafəyə yayıldığı başa düşülür. A1 nümunəsində bu keçid daha genişdir. A3 və A4-də isə interfeys keçildikdən sonra Ti konsentrasiyası daha sürətlə azalır.

Bu müşahidə “Ti atomları yalnız bərk hal diffuziyası ilə daha uzağa hərəkət etmişdir” şəklində dar mənada şərh edilməməlidir. Elektron şüası ilə birləşdirmə zamanı ərimiş hovuzun hərəkəti, seyrəltmə, termal daşınma, lokal ərimə və mümkün buxarlanma kimi proseslər də ümumi element yenidən paylanmasına töhfə verə bilər.

Birləşmə səthlərinin makroskopik görünüşü

Dörd birləşmənin hamısında orta səviyyədə sıçrantı, ümumiyyətlə hamar üst səth və bir neçə kiçik alt kəsik/groove leak/face concavity əmələ gəlməsi bildirilmişdir. Səthdə çat görünməmiş və səth çökəkliyinin birləşmə qalınlığının %10-unu aşmadığı qeyd edilmişdir.

Bu müşahidə yalnız makroskopik səth vəziyyətini təsvir edir. Mənbə “çat görünmədi” nəticəsindən çıxış edərək birləşmələrin uzunmüddətli yorulma və ya qırılma performansının uğurlu olduğunu göstərmir.

Grade 2 Ti və Al6082-nin ilkin kimyəvi tərkibi

İlkin ərintilərin kimyəvi tərkibi Bruker Elemental Q4 TASMAN masaüstü spark-OES cihazı ilə müəyyən edilmişdir. Grade 2 Ti təxminən %99,68 Ti, Al6082 isə təxminən %96,79 Al ehtiva edir. Al6082-də xüsusilə Si %1,028, Mg %1,004, Mn %0,520 və Fe %0,359 səviyyəsindədir. Bu tərkib fərqi Mn və Fe-nin Al tərəfini izləmək üçün niyə faydalı olmasının əsasını təşkil edir.

Ti/Mn və Ti/Fe nisbətləri niyə istifadə edilmişdir?

Ti/Mn və Ti/Fe nisbətləri Ti paylanmasını Al6082-də təbii olaraq mövcud olan Mn və Fe-yə görə normallaşdıraraq qarışma zonasındakı Ti zənginliyinin mövqedən asılı dəyişməsini izləmək üçün istifadə edilmişdir; Mn Grade 2 Ti tərəfində çox aşağı səviyyədə olduğuna görə Al6082-ni Fe-dən daha seçici təmsil edir. Müəlliflər bu nisbətlərin Ti–Al EBW birləşmələri üçün qəbul edilmiş standart olmadığını və Fe-nin yalnız dəstəkləyici göstərici kimi şərh edilməli olduğunu açıq şəkildə bildirirlər.

Niyə birbaşa Al əvəzinə Mn və Fe?

Filtrlənmiş XRF həyəcanlandırması difraksiya müdaxilələrini azaldarkən Al-nin etibarlı birbaşa kəmiyyət təyinini çətinləşdirmişdir. Bunun əvəzində Mn-K və Fe-K flüoresans xətləri daha səmərəli həyəcanlandırılmış və ölçülmüşdür.

Al6082 tərəfində Mn və Fe ölçülə bilən miqdarlarda mövcuddur. Grade 2 Ti tərəfində Mn yalnız çox aşağı səviyyədədir; Fe isə təxminən %0,07 civarındadır. Buna görə Mn Al mənşəli material daşınması üçün daha seçici marker, Fe isə Mn və ümumi Ti paylanması ilə birlikdə istifadə olunan köməkçi göstərici kimi qiymətləndirilmişdir.

Ti/Mn və Ti/Fe profilləri nə göstərmişdir?

Hər iki nisbət Ti tərəfindən Al tərəfinə keçildikdə kəskin şəkildə azalmışdır. A1 nümunəsində Ti/Mn və Ti/Fe nisbətləri daha uzun məsafə boyunca yüksək qalmışdır. A3 və A4 nümunələrində nisbətlər interfeysdən dərhal sonra daha sürətlə aşağı və nisbətən sabit qiymətlərə yaxınlaşmışdır.

Bu davranış Ti konsentrasiya profilləri ilə eyni ümumi meyli dəstəkləyir: A1 şəraitində daha geniş element yenidən paylanması, yüksək sürətli A3/A4 şəraitlərində isə daha lokal qarışma.

Tədqiqatın Metodu və Nəticələri

Təcrübə nümunələri

Grade 2 Ti və Al6082 lövhələrinin yekun ölçüləri 80 × 200 × 3 mm-dir. Nümunələr alın-alına birləşmə həndəsəsində xüsusi fiksturlarla hizalanmışdır. Qaynaq prosesi Cambridge Vacuum Engineering istehsalı olan CVE EB 756 elektron şüası qaynaq maşını ilə həyata keçirilmişdir.

İlkin optimallaşdırma mərhələsində qaynaq sürəti 250–4000 mm/dk, şüa cərəyanı 5–50 mA aralıqlarında araşdırılmışdır. Sürətləndirmə gərginliyi 120 kV, fokus məsafəsi 420 mm, iş kamerasının təzyiqi 1 × 10⁻⁴ mbar kimi verilmişdir. Yekun tədqiqat üçün 250, 500, 1000 və 2000 mm/dk sürətlər seçilmişdir.

Parametr seçiminin əsas praktik məqsədi Al-nin kök tərəfində tam əriməni təmin etmək, Ti tərəfində kifayət qədər islanma əldə etmək və titan kənarını həddindən artıq əritməməkdir.

Electron beam ofseti və salınım quruluşu

A1 və A2-də −0,5 mm, A3 və A4-də −0,7 mm ofset istifadə edilmiş və şüa Al tərəfinə yönəldilmişdir. Şüa dairəvi olaraq 100 Hz tezlikdə salındırılmış; mənbə dairəvi salınım diametrini Ø1 mm kimi bildirmişdir.

Bu parametr dəyişikliyi şərh baxımından vacibdir. Dörd nümunə “yalnız sürət dəyişdirildi, qalan hər şey sabit saxlanıldı” tipli təcrübə deyil. Gərginlik və salınım tezliyi sabit qaldığı halda cərəyan, sürət və iki mərhələdə ofset dəyişir.

Micro-XRF cihaz sistemi

FWHM nə deməkdir?

FWHM — full width at half maximum, siqnal pikinin maksimum hündürlüyünün yarısındakı enidir. Tədqiqatda 50 µm-lik Ti teli üzərində aparılan line scan profillərinin FWHM-si micro-XRF şüasının x və y istiqamətlərində effektiv məkan ayırdetməsini qiymətləndirmək üçün istifadə edilmişdir.

Təxminən 59 × 38 µm ayırdetmə sistemin onlarla mikrometr miqyasındakı kimyəvi dəyişiklikləri aşkar edə bildiyini göstərir; lakin təxminən 10 µm və ya daha dar real struktur detallarının tam həlli bu təcrübə quruluşunun imkanları daxilində deyil. Müəlliflər nəticə bölməsində gələcəkdə təxminən 10–15 µm-ə qədər daha sıx fokuslanmış şüanın qarışma zonasından daha ətraflı məlumat verə biləcəyini bildirirlər.

Spektral kəmiyyət analizi

Spektral ayrıştırma və kəmiyyət analizi PyMca proqramı ilə FitStrategy modulundan istifadə etməklə aparılmışdır. Spektrometrin daxil olan foton axını %99,99 saflıqda Ti kütlə hədəfi ilə kalibrlənmişdir.

Filtrlənmiş həyəcanlandırma altında Al siqnalı kifayət qədər etibarlı kəmiyyətcə təyin edilə bilmədiyinə görə Al konsentrasiyası fərq üsulu ilə qiymətləndirilmişdir:

Tənlik nəyi hesablayır? Ölçülən digər elementlərin kütlə faizlərinin cəmini %100-dən çıxaraq Al-nin təxmini kütlə faizini hesablayır.

• c_Al: təxmin edilən Al konsentrasiyası, wt%.
• c_i: PyMca ilə kəmiyyətcə təyin olunan müvafiq elementin konsentrasiyası, wt%.
• N = 7: mənbə tənlik izahında Ti, Fe, Mn, Cu, Zn, Ga və Pb kimi müəyyən edilən kəmiyyətcə təyin olunmuş minor/iz elementlər.

Tənlik matrisin ölçülən bu elementlərdən və Al-dən ibarət olduğunu və cəmin %100-ə normallaşdırıla bildiyini fərz edir. Buna görə Al qiyməti filtrlənmiş XRF-də müstəqil şəkildə birbaşa ölçülmüş qiymət deyil, kompozisiyanın bağlanması yolu ilə hesablanan təxmindir.

Micro-XRF ilə əsas materialın kəmiyyət analizi

Al6082 daxilində Mn, Fe, Cu və Zn üçün nisbi statistik qeyri-müəyyənliklər təxminən %1–1,3 səviyyəsindədir. Daha aşağı konsentrasiyalı elementlərdə nisbi qeyri-müəyyənlik təbii olaraq artır; məsələn, Al6082-də Ti üçün %8,8 və V üçün %20 bildirilmişdir.

Ti üçün aşkarlama həddi

Mənbə nəticə bölməsində optimallaşdırılmış təcrübə şəraitində Al matrisi daxilində Ti üçün təxmini aşkarlama həddini 900 ppm, yəni 0,09 wt% kimi verir. Bu nəticə micro-XRF-nin aşağı səviyyəli Ti daşınmasını izləyə bilməsinin əsaslarından biridir.

Burada mənbədaxili hesabat fərqi var: LoD müzakirəsində line və area scan üçün “20 s per pixel” ifadəsi işlədildiyi halda Metod 2.3.1-də A1 və A4 sahə skanları üçün 10 s/spot yazılmışdır. Bu iki qiymət birləşdirilərək yeni vaxt yaradılmamalıdır.

Line-scan nəticələri

Dörd nümunənin hamısında Ti-zəngin tərəfdən Al-zəngin tərəfə keçid bir neçə millimetrlik skanın kiçik hissəsində baş vermiş və kəskin, millimetraltı kompozisiya qradiyentləri müşahidə edilmişdir.

A1 ən aşağı qaynaq sürətinə və ən yüksək xətti istilik girişinə malikdir. Bu nümunədə Ti siqnalı Al tərəfinə daha geniş məsafə boyunca uzanır. A3 və A4-də isə Ti konsentrasiyasının azalması daha kəskindir. Müəlliflər bu fərqi dəyişən termal dövrün element yenidən paylanmasına təsiri ilə əlaqələndirirlər.

Hər nümunədə iki line scan aparılması eyni birləşmə zonasının iki fərqli şaquli mövqeyində məkan tutarlılığını qiymətləndirməyə kömək etmişdir. Bu iki xətt eyni qaynaq nümunəsindən götürülmüşdür; onlar dörd şərait üçün müstəqil qaynaq təkrarı və ya statistik təcrübə replikası kimi şərh edilməməlidir.

İkiölçülü sahə xəritələri

A1 və A4 təcrübə pəncərəsinin aşağı və yüksək sürət sərhədlərini təmsil etdiyinə görə ətraflı sahə skanına seçilmişdir. Ti xəritəsi A1-də daha geniş keçid sahəsi, A4-də isə daha kəskin və lokal Ti zənginliyi göstərmişdir.

Mn, Fe, Cu və Ga-nın Al-zəngin bölgədəki paylanmaları ümumiyyətlə bir-birinə bənzər və daha hamar keçidlər göstərmişdir. Zn isə fərqli davranmış; qarışma zonasında tədricən azalan və daha məhdud məkan paylanması nümayiş etdirmişdir.

Zn davranışı necə şərh edilməlidir?

Müəlliflər Zn azalmasının qaynaq zamanı üstünlüklü yenidən paylanma və/və ya qismən itki ilə əlaqəli ola biləcəyini, Zn-nin ərimə şəraitində yüksək uçuculuğunun bu davranışı gücləndirə biləcəyini bildirirlər.

Ti–Zn qarşılıqlı təsirləri və ya Zn tərkibli intermetallik fazaların yaranması tam istisna edilməmişdir; lakin micro-XRF xəritələri faza kimliyi vermədiyinə görə tədqiqatçılar mövcud məlumatın birbaşa faza identifikasiyası təmin etmədiyini açıq şəkildə bildirirlər. Buna görə Zn xəritəsindən müəyyən intermetallik fazanın yarandığı nəticəsinə gəlmək olmaz.

Sahə xəritələrindən orta profillər necə çıxarılmışdır?

A1 nümunəsində interfeys daha maili və heterogen olduğuna görə əlavə həndəsi genişlənməni azaltmaq üçün yalnız ən aşağıdakı beş üfüqi skan xətti istifadə edilmişdir. A4-də isə 27 üfüqi xəttin hamısı istifadə edilmişdir.

Ümumi siqnallar A1-də 5-ə, A4-də 27-yə bölünərək müqayisə edilə bilən orta intensivlik profilləri yaradılmışdır. Ti, Mn, Fe, Cu, Zn və Ga intensivlikləri məsafəyə görə müqayisə edilmişdir.

Bu əməliyyatda iki nümunə üçün fərqli sayda xətt istifadə edilməsi interfeys həndəsələrindəki real fərqi nəzərə almaq üçündür; iki nümunə üçün eyni sayda piksel istifadə edilmiş kimi göstərilməməlidir.

Üçölçülü Ti xəritələri

Mənbə A1 və A4 sahə skanlarından alınan Ti konsentrasiyasını həm xətti, həm də loqarifmik miqyasda üçölçülü şəkildə göstərmişdir. A1-in daha geniş Ti paylanması ilə A4-ün daha kəskin və lokal Ti zənginliyi bu təsvirlərdə də görünür.

Üçölçülü səth qrafiki yeni fiziki üçüncü ölçünün ölçülməsi deyil. X və Y səth mövqeləri üzərində ölçülən Ti konsentrasiyasının Z oxunda hündürlük kimi çəkilməsi ilə yaradılmış məlumat təsviridir.

Tədqiqatın dəstəklədiyi və dəstəkləmədiyi nəticələr

Tədqiqatın güclü tərəfləri

• Aşağı və yüksək istilik girişini əhatə edən dörd fərqli proses şəraiti araşdırılmışdır.
• Line scan, ikiölçülü xəritələmə və üçölçülü konsentrasiya təsviri birlikdə istifadə edilmişdir.
• Əsas materiallar ayrı bölgələrdən kəmiyyətcə təyin edilərək birləşmə zonasının şərhi üçün istinad yaradılmışdır.
• Filtrlənmiş və filtrlənməmiş XRF şəraitləri müxtəlif element qruplarının aşkarlanması üçün optimallaşdırılmışdır.
• PyMca ilə kəmiyyət spektral ayrıştırma aparılmış və foton axını saf Ti hədəfi ilə kalibrlənmişdir.
• Filtrlənmiş həyəcanlandırmada Al-nin məhdud aşkarlanması açıq şəkildə nəzərə alınmış və fərq üsulu göstərilmişdir.
• A1 və A4-ün sahə xəritələri birölçülü xətt profilinin görə bilmədiyi məkan heterogenliyini ortaya qoymuşdur.

Tədqiqatın məhdudiyyətləri

• Dörd şəraitdə qaynaq sürəti ilə birlikdə şüa cərəyanı və iki mərhələdə ofset dəyişir; bu, təkfaktorlu sürət təcrübəsi deyil.
• Hər proses şəraiti üçün müstəqil qaynaq nümunəsi replikalarının sayı bildirilməmişdir.
• İki line scan eyni nümunənin fərqli mövqelərindən götürülən məkan təkrarlarıdır; müstəqil nümunə təkrarları deyil.
• Sahə xəritələnməsi yalnız A1 və A4 nümunələrində aparılmışdır.
• Al filtrlənmiş həyəcanlandırma altında birbaşa etibarlı şəkildə kəmiyyətcə təyin edilə bilməmiş və fərqlə hesablanmışdır.
• Micro-XRF element paylanmasını ölçür; kristal quruluş/faza identifikasiyası aparmır.
• Dartılma möhkəmliyi, sərtlik, qırılma tokluğu və ya yorulma testi bildirilməmişdir.
• Mütləq diffuziya əmsalı hesablanmamışdır.
• Element daşınması bərk hal diffuziyası, ərimiş konveksiya, seyrəltmə və buxarlanma kimi mümkün töhfələrə ayrılmamışdır.
• Tənlik 1-in izahındakı kJ/mm ifadəsi ilə Cədvəl 2-dəki J/mm vahidi arasında mənbədaxili uyğunsuzluq var.
• Sahə skanı üçün metod bölməsindəki 10 s/spot ilə nəticə bölməsindəki 20 s/pixel ifadəsi bir-birinə uyğun deyil.
• Data Availability bəyanatı məqalənin eksperimental məlumat istehsalı ilə mətn baxımından uyğunsuz görünür.

Gələcək tədqiqat istiqamətləri

Müəlliflər təxminən 10–15 µm səviyyəsinə qədər daha sıx fokuslanmış rentgen dəstəsinin qarışma zonasındakı daha incə məkan detallarını üzə çıxara biləcəyini bildirirlər.

Həmçinin yaradılmış kəmiyyət micro-XRF məlumat dəstlərinin gələcəkdə çoxfizikalı modelləşdirmələrin, rəqəmsal əkizlərin və fizika məlumatlı neyron şəbəkələrinə əsaslanan qaynaq keyfiyyətinin qiymətləndirilməsi sistemlərinin doğrulanmasına töhfə verə biləcəyi müzakirə edilmişdir.

Bunlar mövcud tədqiqatda hazırlanmış və ya doğrulanmış rəqəmsal əkiz və ya maşın öyrənməsi modelləri deyil. Məqalədə aparılan təcrübə micro-XRF xarakterizasiyasıdır; məlumat yönümlü modelləşdirmə gələcək istifadə sahəsi kimi təklif olunur.

Tədqiqatın əsas elmi nəticəsi

Tədqiqat göstərir ki, micro-XRF yüksək enerji sıxlıqlı Ti–Al fərqli metal birləşmələrində dar və kəskin kimyəvi keçid zonalarını həm kəmiyyətcə, həm də məkan üzrə xarakterizə edə bilir. Line scan nəticələri aşağı sürətli/yüksək istilik girişli A1 şəraitində Ti paylanmasının Al tərəfinə daha geniş yayıldığını, yüksək sürətli A3–A4 şəraitlərində isə daha kəskin qradiyentlərin yarandığını göstərmişdir.

İkiölçülü və üçölçülü xəritələmə birləşmə zonasının tək bir orta kompozisiya qiyməti ilə təmsil edilə bilməyəcək qədər heterogen olduğunu göstərir. Mn, Fe, Cu və Ga ümumiyyətlə oxşar seyrəlmə davranışı göstərdiyi halda Zn daha fərqli və daha məhdud paylanma nümayiş etdirmişdir.

Bu nəticələrin düzgün mühəndislik şərhi “aşağı sürət həmişə daha yaxşı qaynaq yaradır” deyil. Tədqiqat proses şəraitinin element qarışmasına təsirini göstərir; optimal mexaniki birləşmə performansını müəyyən etmək üçün faza analizi və mexaniki sınaqlar kimi əlavə xarakterizasiyalar tələb olunur.

Mənbə və Metod Qeydi

Özgün başlıq: Micro-XRF characterization of elemental mixing and diffusion in electron beam welded Ti–Al dissimilar joints

Müəlliflər: Raghawendra P.S. Sisodia; Piotr Sliwinski; Kalliopi Tsampa; Andreas G. Karydas.

Məsul müəllif: Raghawendra P.S. Sisodia.

Bərabər töhfə: Mənbədə bərabər birinci müəlliflik və ya bərabər töhfə bəyanatı göstərilməmişdir.

Qurumlar: Institute of Materials Science and Technology, Faculty of Mechanical Engineering and Informatics, University of Miskolc, Hungary; Lukasiewicz – Upper Silesian Institute of Technology, Poland; Institute of Nuclear and Particle Physics, NCSR Demokritos, Athens, Greece.

Jurnal: Materials Today Communications.

Nəşriyyat: Elsevier Ltd.

Biblioqrafik qeyd: Materials Today Communications 55 (2026), Article 115823.

DOI: 10.1016/j.mtcomm.2026.115823

Rəsmi nəşr qeydi: DOI vasitəsilə Elsevier ScienceDirect məqalə qeydi.

Mənbə növü: Eksperimental tədqiqat / material xarakterizasiya məqaləsi.

Məqalənin zaman xətti: Received: 25 Mart 2026; revised: 7 İyul 2026; accepted: 27 İyul 2026; available online: 28 İyul 2026.

Resenziya statusu: Materials Today Communications, Elsevier-in resenziya qiymətləndirməsindən istifadə edən materialşünaslıq jurnallarından biridir.

Lisenziya: CC BY-NC 4.0.

Preprint statusu: Araşdırılan nəşr olunmuş məqalədə ayrıca preprint identifikatoru göstərilməmişdir.

Maliyyələşdirmə və çıxış: Açıq çıxış maliyyələşdirilməsi University of Miskolc tərəfindən təmin edilmişdir. Layihə European Union Horizon 2020 Research and Innovation Programme grant agreement No. 101007417 çərçivəsində dəstəklənmiş; NFFA-Europe Pilot Transnational Access Activity proposal ID753 vasitəsilə NCSR “Demokritos” çıxışından istifadə edilmişdir.

Maraqlar toqquşması: Müəlliflər tədqiqata təsir göstərə biləcək məlum maliyyə marağı və ya şəxsi münasibət olmadığını bəyan etmişlər.

Məlumat əlçatanlığı: Mənbədəki Data Availability sətri “No data was used for the research described in the article” mənasını verən bəyanat ehtiva edir. Bu ifadə məqalədə açıq şəkildə yaradılan və müzakirə olunan eksperimental micro-XRF məlumat dəstləri ilə mətn baxımından uyğun görünmür. Verianla bu bəyanatı mənbə adından yenidən şərh etmir.

Müəllif töhfələri: Raghawendra P.S. Sisodia: konseptuallaşdırma, məlumat kurasiyası, formal analiz, tədqiqat, metodologiya, layihə idarəetməsi, doğrulama, vizuallaşdırma, ilkin layihə və nəzərdən keçirmə/redaktə. Piotr Sliwinski: məlumat kurasiyası, tədqiqat, metodologiya, layihə idarəetməsi, doğrulama və nəzərdən keçirmə/redaktə. Kalliopi Tsampa: məlumat kurasiyası, formal analiz, tədqiqat, proqram təminatı, vizuallaşdırma və nəzərdən keçirmə/redaktə. Andreas G. Karydas: məlumat kurasiyası, formal analiz, tədqiqat, metodologiya, doğrulama və nəzərdən keçirmə/redaktə.

Mənbədaxili vahid qeydi: Tənlik 1-in izahı Q vahidini kJ/mm kimi verdiyi halda Cədvəl 2 J/mm istifadə edir. Verilmiş ədədi parametrlərlə aparılan ölçü analizi və hesablamalar Cədvəl 2-dəki J/mm qiymətlərini verir. Bu fərq mənbədaxili hesabat uyğunsuzluğu kimi qorunmuşdur.

Mənbədaxili ölçmə müddəti qeydi: Metod bölməsi A1/A4 sahə skanlarını 5 µm addım və 10 s/spot kimi təsvir etdiyi halda, sonrakı aşkarlama həddi müzakirəsində line və area scan üçün 20 s/pixel ifadəsi istifadə olunur. Verianla bu iki qiyməti birləşdirərək yeni metod parametri yaratmır.

Əsas şərh məhdudiyyəti: Tədqiqat element konsentrasiyası və məkan üzrə kimyəvi paylanmanın xarakterizasiyasıdır. Intermetallik faza kimliyi, faza həcm nisbəti, diffuziya əmsalı, dartılma möhkəmliyi, sərtlik və yorulma ömrü birbaşa ölçülməmişdir.

İkinci metodoloji məhdudiyyət: A1–A4 şəraitlərində sürət, şüa cərəyanı və şüa ofsetinin hamısı eyni zamanda sabit deyil. Buna görə element paylanması fərqləri təkcə qaynaq sürətinin təcrid edilmiş təsiri kimi qiymətləndirilməməlidir.