Спектрометрияи микроскопии флуорессенсияи рентгенӣ (micro-XRF), усули ғайрихаробкунандаи таҳлили элементӣ мебошад, ки намунаҳоро бо шуоъҳои рентгении фокусшуда ангехта, шуоъҳои рентгении флуорессентии хоси элементҳоро чен мекунад ва ба ин васила тақсимоти фазоии таркиби химиявиро харитасозӣ карда метавонад. Дар ин таҳқиқот титани Grade 2 ва алюминийи Al6082 бо шуои электронӣ дар шароити гуногуни раванд пайваст карда шуда, омехташавии элементҳо дар интерфейси Ti–Al бо micro-XRF line scan, харитасозии дученакаи минтақа ва намоишҳои сеченакаи консентратсияи Ti таҳқиқ шудааст. Чор намунаи ниҳоӣ бо суръатҳои кафшеркунии 250, 500, 1000 ва 2000 mm/dk омода шудаанд; воридшавии хаттии гармии мувофиқ мутаносибан 129, 91, 71 ва 49 J/mm гузориш шудааст.
Натиҷаи асосӣ ин аст, ки дар намунаи A1 бо суръати пасти кафшеркунӣ ва воридшавии бештари хаттии гармӣ Ti ба тарафи Al тақсимоти фазоии васеътар нишон додааст, дар ҳоле ки дар намунаҳои баландсуръати A3 ва A4 гузариши консентратсияи Ti тезтар будааст. Дар A1 таносубҳои Ti/Mn ва Ti/Fe баъд аз интерфейс дар масофаи дарозтар баланд боқӣ мондаанд, аммо дар A3 ва A4 ин таносубҳо тезтар коҳиш ёфтаанд. Харитаҳои дученакаи элементҳо ва муқоисаи A1–A4 низ минтақаи омехташавии васеътарро дар шароити A1 ва маҳаллитари онро дар шароити A4 дастгирӣ карданд.
Бо вуҷуди ин, чор шароит танҳо аз ҷиҳати суръати кафшеркунӣ фарқ намекунанд. Ҳангоми зиёд кардани суръати кафшеркунӣ ҷараёни шуои электронӣ низ аз 5 mA то 15 mA зиёд карда шуда, офсети шуоъ аз −0,5 mm ба −0,7 mm тағйир дода шудааст. Аз ин рӯ, натиҷаҳо набояд ҳамчун “таъсири мустақили танҳо суръати кафшеркунӣ” хонда шаванд, балки ҳамчун муқоисаи шароити гуногуни воридшавии хаттии гармӣ ва даври ҳароратӣ, ки аз комбинатсияҳои гуногуни суръати кафшеркунӣ–ҷараёни шуоъ–офсет ба вуҷуд омадаанд.
Таҳлили micro-XRF тақсимоти Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga ва дигар элементҳоро нишон дод. Аз ҷумла, Mn ва Fe ҳамчун нишондиҳандаҳои ёрирасони элементӣ барои пайгирии тарафи Al6082 истифода шуданд; азбаски Mn дар Grade 2 Ti танҳо дар сатҳи изӣ мавҷуд аст, он нисбат ба Fe нишондиҳандаи интихобии беҳтари тарафи Al арзёбӣ шудааст. Азбаски дар шароити micro-XRF-и филтршуда миқдорсанҷии мустақими боэътимоди Al душвор буд, консентратсияи Al бо тарҳ кардани маҷмӯи дигар элементҳои ченшуда аз %100 ҳисоб карда шудааст.
Таҳқиқот тақсимоти элементҳо ва омехташавии химиявиро чен мекунад; сохтори кристаллии фазаҳои интерметаллӣ мустақиман муайян нашудааст ва мустаҳкамии кашишӣ, сахтӣ ё умри хастагии пайвастҳо чен карда нашудааст. Бинобар ин, аз ин таҳқиқот хулоса баровардан мумкин нест, ки тақсимоти васеътари Ti худ аз худ маънои кафшери “беҳтар” ё “мустаҳкамтар”-ро дорад.
Чаро пайваст кардани Ti ва Al душвор аст?
Титан ва алюминий металлҳое мебошанд, ки хосиятҳои физикӣ, химиявӣ ва термофизикии онҳо хеле фарқ мекунанд. Ин фарқиятҳо идора кардани рафтори гудозиш, интиқоли гармӣ, ҳаракати элементҳо, шиддатҳои боқимонда ва реаксияҳои интерфейсиро ҳангоми кафшеркунӣ душвор месозанд. Дар системаҳои Ti–Al ташаккули пайвастагиҳои интерметаллии шикананда низ яке аз масъалаҳои асосии металлургӣ барои сифати пайваст мебошад.
Кафшеркунии шуои электронӣ (electron beam welding, EBW) усули пайвасткунӣ мебошад, ки дар он дастаи фокусшудаи электронҳо бо зичии баланди энергия маводро ба таври маҳаллӣ гарм мекунад ва раванд метавонад дар вакууми баланд иҷро шавад. Зичии баланди энергия метавонад минтақаи танги аз гармӣ таъсирдида ва назорати дақиқи энергияро таъмин кунад; аммо дар металлҳои гуногун, ба монанди Ti–Al, минтақаҳои хеле тези гузариши химиявӣ аз чандсад микрометр то миқёси миллиметр ба вуҷуд омада метавонанд.
Дар ин таҳқиқот шуоъ мустақиман ба маркази хати пайваст дода нашудааст. Муҳаққиқон барои гудохтани тарафи алюминий ва пешгирӣ аз гудозиши аз ҳад зиёди канори титан дастаи электрониро ба тарафи Al6082 ҷойиваз кардаанд. Дар намунаҳои пастсуръати A1 ва A2 офсет −0,5 mm, дар намунаҳои баландсуръати A3 ва A4 бошад −0,7 mm мебошад. Бахши натиҷаҳои мақола ин пайвастҳоро бо ибораи “electron beam welded (brazed)” тавсиф мекунад; яъне тарҳи таҷрибаро набояд танҳо ҳамчун кафшеркунии классикии гудозишӣ дар назар гирифт, ки дар он ҳар ду тараф баробар гудохта мешаванд.
Micro-XRF дар пайвасти кафшершудаи Ti–Al чиро чен мекунад?
Micro-XRF ба таври фазоӣ чен мекунад, ки дар пайвасти Ti–Al кадом элементҳо дар кадом ҷойҳо мавҷуданд ва сигналҳои элементӣ дар тӯли интерфейс чӣ гуна тағйир меёбанд; дар ин таҳқиқот усул барои тавлиди line-scan ва харитаҳои минтақаи Ti, Mn, Fe, Cu, Zn, Ga ва дигар элементҳои хӯла истифода шудааст. Micro-XRF шахсияти фазаи кристаллӣ, навъи пайвастагии интерметаллӣ ё мустаҳкамии механикиро мустақиман намеченад; бинобар ин тақсимоти элементҳо ва муайянкунии фаза бояд аз ҳам ҷудо нигоҳ дошта шаванд.
Флуорессенсияи рентгенӣ асосан чӣ гуна кор мекунад?
Вақте атом бо шуои рентгении дорои энергияи кофӣ ангехта мешавад, дар яке аз қабатҳои электронии дохилӣ холигӣ пайдо шуда метавонад. Ҳангоме ки электрони сатҳи энергетикии баландтар ин холигиро пур мекунад, фотони хоси рентгенӣ, ки ба фарқи байни ду сатҳи энергия мувофиқ аст, хориҷ мешавад. Азбаски энергияи ин фотони флуорессентӣ ба элемент хос аст, меҳвари энергияи спектр метавонад нишон диҳад, ки кадом элемент мавҷуд аст, ва шиддати сигнал бо калибронӣ ва ислоҳоти мувофиқи матритса метавонад дар бораи миқдори элемент маълумот диҳад.
Ибораи “Micro” дар ин ҷо нишон медиҳад, ки минтақаи таҳлил метавонад ба миқёси микрометрӣ фокус шавад. Линзаи поликапиллярии рентгенӣ, ки дар таҳқиқот истифода шуд, дар хати Ti-Kα тақрибан 59 × 38 µm ҳалли фазоӣ фароҳам овардааст. Ин ҳалли фазоӣ барои таҳқиқи нуқта ба нуқтаи минтақаҳои танги омехташавии Ti–Al дар миқёси садҳо микрометр то миллиметр муҳим аст.
Чаро ба ҷои танҳо SEM–EDS micro-XRF интихоб шудааст?
SEM–EDS барои таҳлили маҳаллии таркиб бо ҳалли фазоии баланд усули пурқувват аст, аммо майдони таҳлилшаванда одатан хурдтар мебошад. Саволи таҳқиқот танҳо химияи чанд микро минтақа нест, балки пайгирии меъмории васеи химиявии интерфейси Ti–Al дар миқёси миллиметр ва гузариши пайвастаи элементҳо мебошад. Аз ин рӯ, micro-XRF барои харитасозии минтақаҳои калонтар бо line scan ва скани минтақа, бе вайрон кардани намуна истифода шуд.
Бо вуҷуди ин, миқдорсанҷии micro-XRF дар системаи Ti–Al оддӣ нест. Манбаъ таъсирҳои қавии матритса, имкони он ки шуоъдиҳии Ti-K флуорессенсияи Al-ро дуюмдараҷа зиёд кунад, дахолатҳои спектралии вобаста ба дифраксия ва ошкоршавии маҳдуди Al-ро дар ангезиши филтршуда аз мушкилоти асосии таҳлилӣ мешуморад.
Чаро ангезиши филтршуда ва бефилтр якҷоя истифода шуданд?
Ченкуниҳо дар шароити найчаи рентгении 50 kV ва 600 µA ҳам бо ангезиши филтршуда ва ҳам бефилтр иҷро шуданд. Ангезиши филтршуда махсусан барои беҳтар кардани таносуби пик/замина дар хатҳои флуорессентии баландэнергияи элементҳои дорои рақами атомии Z > 20 ва паст кардани дахолатҳои дифраксионӣ истифода шуд. Ангезиши бефилтр бошад, ошкоркунии элементҳои сабуктар, ба монанди Al-ро беҳтар кард.
Дар ченкуниҳои нуқтавии line-scan манбаъ барои ченкунии филтршуда 20 s ва барои ченкунии бефилтр 5 s live time гузориш мекунад. Андозаҳои қадам мутаносибан 30 µm ва 20 µm мебошанд. Ҳар хат тақрибан 2,5 mm аз хӯлаи асоси Ti ба хӯлаи асоси Al ҳаракат кардааст.
Фарқи line scan ва area map чист?
Line scan, бо ҷамъоварии пайдарпайи нуқтаҳои ченкунӣ дар тӯли хати интихобшуда нишон медиҳад, ки консентратсияи элемент бо масофа чӣ гуна тағйир меёбад. Дар таҳқиқот дар минтақаҳои болоӣ ва поёнии ҳар як намунаи A1–A4 ду скани мустақили хаттӣ иҷро шудааст.
Area map бошад, бо гирифтани шумораи зиёди нуқтаҳои ченкунӣ дар самтҳои x ва y тақсимоти дученакаи элементҳоро месозад. Дар таҳқиқот харитасозии муфассали минтақа танҳо дар намунаҳои A1 ва A4, ки шароити канории таҷрибаро ифода мекунанд, иҷро шудааст. Барои A1 майдони 2,25 × 1,3 mm ва барои A4 майдони 2,5 × 1,2 mm скан шудааст; дар бахши усул қадами 5 µm ва 10 s/spot гузориш шудааст.
Параметрҳои асосии тарҳи таҷрибаи EBW
| Намуна | Офсети шуоъ | Шиддат | Ҷараёни шуоъ | Суръати кафшеркунӣ | Воридшавии хаттии гармӣ | Басомади ларзиш | Ларзиш |
|---|---|---|---|---|---|---|---|
| A1 | −0,5 mm, тарафи Al | 120 kV | 5 mA | 250 mm/dk | 129 J/mm | 100 Hz | Доиравӣ, Ø1 mm |
| A2 | −0,5 mm, тарафи Al | 120 kV | 7 mA | 500 mm/dk | 91 J/mm | 100 Hz | Доиравӣ, Ø1 mm |
| A3 | −0,7 mm, тарафи Al | 120 kV | 11 mA | 1000 mm/dk | 71 J/mm | 100 Hz | Доиравӣ, Ø1 mm |
| A4 | −0,7 mm, тарафи Al | 120 kV | 15 mA | 2000 mm/dk | 49 J/mm | 100 Hz | Доиравӣ, Ø1 mm |
Муодилаи воридшавии хаттии гармӣ
Муодила чиро ҳисоб мекунад? Воридшавии тахминии хаттии энергияро, ки шуои электронӣ ба як воҳиди дарозии дарзи кафшерӣ интиқол медиҳад, ҳисоб мекунад.
- Q: воридшавии хаттии гармӣ/энергия.
- η: самаранокии ҳароратӣ; дар таҳқиқот 0,9 қабул шудааст.
- Va: шиддати шитобдиҳӣ; дар таҷрибаҳои ниҳоӣ 120 kV.
- Ib: ҷараёни шуои электронӣ; 5–15 mA.
- v: суръати кафшеркунӣ; дар муодила ба mm/s табдил дода мешавад.
Ҳосили зарби шиддат ва ҷараён қувваи шуоъро медиҳад. kV × mA аз ҷиҳати рақамӣ ба воҳиди ватт мувофиқ аст. Тақсим кардани қувва ба суръати ҳаракат дар mm/s воҳиди J/mm медиҳад. Масалан, барои A1 250 mm/dk = тақрибан 4,167 mm/s:
Ин натиҷа ба 129 J/mm-и дар Ҷадвали 2 додашуда мувофиқ аст. Дар матни манбаъ дар шарҳи Муодилаи 1 барои Q “kJ/mm” навишта шудааст, дар ҳоле ки Ҷадвали 2 “J/mm”-ро истифода мебарад. Азбаски арзишҳои рақамӣ ва воҳидҳои додашуда ба J/mm мувофиқанд, ин ҳолат бояд ҳамчун номувофиқии дохилии манбаъ дар гузориши воҳид ҳифз карда шавад; Verianla набояд чунин нишон диҳад, ки ҷумлаи манбаъро бесадо ислоҳ кардааст.
Суръати кафшеркунӣ ба омехташавии элементҳо дар интерфейси Ti–Al чӣ гуна таъсир кард?
Дар ин маҷмӯи таҷрибаҳо шароити A1 бо суръати паст ва воридшавии баланди гармӣ бо профили консентратсияи Ti, ки ба тарафи Al васеътар тӯл мекашад, алоқаманд буд; шароити баландсуръати A3 ва A4 бошад градиентҳои тезтари Ti ва омехташавии маҳаллитари элементҳоро нишон доданд. Аммо азбаски ҳамзамон бо суръати кафшеркунӣ ҷараёни шуоъ ва то андозае офсети шуоъ низ тағйир ёфтанд, натиҷа бояд на ҳамчун таъсири ҷудошудаи сабабии танҳо суръат, балки ҳамчун фарқи даври ҳароратӣ, ки аз тамоми шароити раванди EBW ба вуҷуд омадааст, тафсир шавад.
“Профили васеътари Ti” чӣ маъно дорад?
Вақте line scan аз тарафи асоси Ti оғоз карда ба тарафи асоси Al меравад, консентратсияи Ti аз арзиши баланд ба арзиши паст мефарояд. Агар масофае, ки ин коҳиш дар он рӯй медиҳад, васеътар бошад, маънояш ин аст, ки сигнали Ti дар тарафи Al ба масофаи дарозтар паҳн шудааст. Дар намунаи A1 ин гузариш васеътар аст. Дар A3 ва A4 бошад, пас аз гузаштан аз интерфейс консентратсияи Ti тезтар коҳиш меёбад.
Ин мушоҳида набояд ба таври маҳдуд чунин тафсир шавад, ки “атомҳои Ti танҳо тавассути диффузияи ҳолати сахт ба масофаи дуртар ҳаракат кардаанд”. Ҳангоми пайвасткунии шуои электронӣ ҳаракати ҳавзи гудохта, маҳлулшавӣ, интиқоли ҳароратӣ, гудозиши маҳаллӣ ва бухоршавии эҳтимолӣ низ метавонанд ба тақсимоти умумии дубораи элементҳо саҳм гузоранд.
Намуди макроскопии сатҳҳои пайваст
Дар ҳамаи чор пайваст сатҳи миёнаи пошиш, сатҳи болоии умуман ҳамвор ва пайдоиши чанд undercut/groove leak/face concavity-и хурд гузориш шудааст. Дар сатҳ тарқиш дида нашудааст ва гуфта шудааст, ки фурӯрафтагии сатҳ аз %10 ғафсии пайваст зиёд набудааст.
Ин мушоҳида танҳо ҳолати макроскопии сатҳро тавсиф мекунад. Манбаъ аз натиҷаи “тарқиш дида нашуд” хулоса намекунад, ки иҷрои дарозмуддати хастагӣ ё шикасти пайвастҳо муваффақ аст.
Таркиби химиявии ибтидоии Grade 2 Ti ва Al6082
Таркиби химиявии хӯлаҳои ибтидоӣ бо дастгоҳи рӯимизии spark-OES-и Bruker Elemental Q4 TASMAN муайян шудааст. Grade 2 Ti тақрибан %99,68 Ti ва Al6082 тақрибан %96,79 Al дорад. Дар Al6082 махсусан Si %1,028, Mg %1,004, Mn %0,520 ва Fe %0,359 мебошанд. Ин фарқи таркиб асоси он аст, ки чаро Mn ва Fe барои пайгирии тарафи Al муфиданд.
| Элемент | Grade 2 Ti (wt%) | Al6082 (wt%) |
|---|---|---|
| Ti | 99,68 | 0,064 |
| Al | 0,011 | 96,79 |
| Si | 0,017 | 1,028 |
| Mg | Дар ҷадвали манбаъ гузориш нашудааст | 1,004 |
| Mn | 0,0027 | 0,520 |
| Fe | 0,058 | 0,359 |
| Cr | 0,028 | 0,029 |
| Cu | 0,099 | 0,060 |
| Zn | Дар ҷадвали манбаъ гузориш нашудааст | 0,058 |
Чаро таносубҳои Ti/Mn ва Ti/Fe истифода шуданд?
Таносубҳои Ti/Mn ва Ti/Fe барои пайгирии тағйирёбии вобаста ба мавқеи ғанигии Ti дар минтақаи омехташавӣ истифода шуданд, бо он ки тақсимоти Ti нисбат ба Mn ва Fe-и табиатан мавҷуд дар Al6082 нормалӣ карда шуд; азбаски Mn дар тарафи Grade 2 Ti дар сатҳи хеле паст аст, он Al6082-ро нисбат ба Fe интихобитар ифода мекунад. Муаллифон равшан мегӯянд, ки истифодаи ин таносубҳо барои пайвастҳои Ti–Al EBW стандарти муқарраршуда нест ва Fe бояд танҳо ҳамчун нишондиҳандаи ёрирасон тафсир шавад.
Чаро ба ҷои Al мустақиман Mn ва Fe?
Ангезиши филтршудаи XRF дахолатҳои дифраксиониро кам кард, аммо миқдорсанҷии мустақими боэътимоди Al-ро душвор сохт. Баръакс, хатҳои флуорессентии Mn-K ва Fe-K самараноктар ангехта ва чен карда шуданд.
Дар тарафи Al6082 Mn ва Fe дар миқдорҳои ченшаванда мавҷуданд. Дар тарафи Grade 2 Ti Mn танҳо дар сатҳи хеле паст, Fe бошад тақрибан дар сатҳи %0,07 мавҷуд аст. Аз ин рӯ, Mn ҳамчун маркери интихобитар барои интиқоли маводи аз Al омада ва Fe ҳамчун нишондиҳандаи ёрирасон, ки бо Mn ва тақсимоти умумии Ti истифода мешавад, арзёбӣ шудааст.
Профилҳои Ti/Mn ва Ti/Fe чиро нишон доданд?
Ҳар ду таносуб ҳангоми гузариш аз тарафи Ti ба тарафи Al якбора коҳиш ёфтанд. Дар намунаи A1 таносубҳои Ti/Mn ва Ti/Fe дар масофаи дарозтар баланд боқӣ монданд. Дар намунаҳои A3 ва A4 таносубҳо фавран баъд аз интерфейс тезтар ба арзишҳои паст ва нисбатан устувор наздик шуданд.
Ин рафтор ҳамон тамоюли умумиро, ки дар профилҳои консентратсияи Ti дида мешавад, дастгирӣ мекунад: дар A1 тақсимоти дубораи элементҳо васеътар ва дар шароити баландсуръати A3/A4 омехташавӣ маҳаллитаранд.
Усул ва Натиҷаҳои Таҳқиқот
Намунаҳои таҷрибавӣ
Андозаҳои ниҳоии лавҳаҳои Grade 2 Ti ва Al6082 80 × 200 × 3 mm мебошанд. Намунаҳо дар геометрияи пайвасти рӯбарӯ бо фикстураҳои махсус ҳамоҳанг карда шуданд. Раванди кафшеркунӣ бо мошини кафшеркунии шуои электронии CVE EB 756, истеҳсоли Cambridge Vacuum Engineering, иҷро шуд.
Дар марҳилаи оптимизатсияи пешакӣ суръати кафшеркунӣ дар фосилаи 250–4000 mm/dk ва ҷараёни шуоъ дар фосилаи 5–50 mA омӯхта шуданд. Шиддати шитобдиҳӣ 120 kV, масофаи фокус 420 mm ва фишори камераи корӣ 1 × 10−4 mbar дода шудааст. Барои таҳқиқоти ниҳоӣ суръатҳои 250, 500, 1000 ва 2000 mm/dk интихоб шуданд.
Ҳадафи асосии амалии интихоби параметрҳо таъмин кардани гудозиши пурраи Al дар тарафи реша, ба даст овардани таршавии кофӣ дар тарафи Ti ва пешгирии гудозиши аз ҳад зиёди канори титан буд.
Офсет ва тарҳи ларзиши electron beam
Дар A1 ва A2 офсети −0,5 mm, дар A3 ва A4 офсети −0,7 mm истифода шуда, шуоъ ба тарафи Al равона карда шуд. Шуоъ бо шакли доиравӣ дар басомади 100 Hz ларзонда шуд; манбаъ диаметри ларзиши доиравиро Ø1 mm гузориш кардааст.
Ин тағйири параметр барои тафсир муҳим аст. Чор намуна таҷрибае нестанд, ки дар он “танҳо суръат тағйир ёфта, ҳама чиз дигар собит нигоҳ дошта шудааст”. Дар ҳоле ки шиддат ва басомади ларзиш собитанд, ҷараён, суръат ва офсет дар ду зина тағйир меёбанд.
Системаи дастгоҳи micro-XRF
| Параметр | Арзиши манбаъ |
|---|---|
| Система | Bruker Artax micro-XRF-и мутобиқшуда |
| Найчаи рентгенӣ | Найчаи side-window microfocus бо аноди Rh |
| Иқтидори максималии найча | 50 kV, 1 mA, 30 W |
| Равзанаи Be | 0,2 mm |
| Spot-и номиналӣ | 50 × 50 µm |
| Фокусонӣ | Линзаи поликапиллярии рентгенӣ |
| Ҳалли фазоии Ti-Kα | Тақрибан 59 × 38 µm |
| Филтри ангезиш | Филтри композитии Pd/Ti/Co |
| Детектор | 10 mm² silicon drift detector |
| Ҳалли энергетикӣ | Тақрибан 160 eV FWHM, 10 kcps |
| Шарти таҳлил | 50 kV, 600 µA |
| Line scan — филтршуда | 20 s/spot, қадами 30 µm |
| Line scan — бефилтр | 5 s/spot, қадами 20 µm |
| Дарозии line scan | Тақрибан 2,5 mm, самти Ti → Al |
| Area scan — A1/A4 | Қадами 5 µm; дар бахши усул 10 s/spot |
| Майдони харитаи A1 | 2,25 × 1,3 mm |
| Майдони харитаи A4 | 2,5 × 1,2 mm |
FWHM чӣ маъно дорад?
FWHM — full width at half maximum, паҳнои қуллаи сигнал дар нисфи баландии максималии он аст. Дар таҳқиқот FWHM-и профилҳои line scan, ки аз сими 50 µm-и Ti гирифта шуданд, барои баҳодиҳии ҳалли самараноки фазоии шуои micro-XRF дар самтҳои x ва y истифода шуд.
Ҳалли тақрибан 59 × 38 µm нишон медиҳад, ки система метавонад тағйироти химиявиро дар миқёси даҳҳо микрометр ошкор кунад; аммо ҳал кардани пурраи тафсилоти сохтории воқеии тақрибан 10 µm ё тангтар дар доираи ин тарҳи таҷрибавӣ нест. Муаллифон дар бахши натиҷаҳо мегӯянд, ки дар оянда шуои зичтар фокусшудаи тақрибан 10–15 µm метавонад аз минтақаи омехташавӣ маълумоти муфассалтар диҳад.
Миқдорсанҷии спектралӣ
Ҷудокунии спектралӣ ва миқдорсанҷӣ бо нармафзори PyMca бо истифода аз модули FitStrategy иҷро шуд. Ҷараёни фотонҳои воридшавандаи спектрометр бо ҳадафи ҳаҷмии Ti-и тозагии %99,99 калибронӣ карда шуд.
Азбаски дар ангезиши филтршуда сигнали Al ба таври кофӣ боэътимод миқдорсанҷӣ нашуд, консентратсияи Al бо усули фарқ баҳолан шуд:
Муодила чиро ҳисоб мекунад? Бо тарҳ кардани маҷмӯи фоизи вазнии дигар элементҳои ченшуда аз %100 фоизи тахминии вазнии Al-ро ҳисоб мекунад.
- cAl: консентратсияи тахминии Al, wt%.
- ci: консентратсияи элементи дахлдор, ки бо PyMca миқдорсанҷӣ шудааст, wt%.
- N = 7: элементҳои minor/trace-и миқдорсанҷишуда, ки дар шарҳи муодилаи манбаъ ҳамчун Ti, Fe, Mn, Cu, Zn, Ga ва Pb муайян шудаанд.
Муодила фарз мекунад, ки матритса аз ин элементҳои ченшуда ва Al иборат аст ва маҷмӯъ метавонад ба %100 нормалӣ карда шавад. Аз ин рӯ, арзиши Al дар XRF-и филтршуда ченаки мустақили бевосита нест, балки баҳое мебошад, ки аз бастани таркиб ҳисоб шудааст.
Миқдорсанҷии маводи асосӣ бо micro-XRF
| Элемент | Консентратсияи Al6082 (wt%) | Номуайянии нисбии Al6082 (%) | Консентратсияи Grade 2 Ti (wt%) | Номуайянии нисбии Grade 2 Ti (%) |
|---|---|---|---|---|
| Al | 99,3 | — | — | — |
| Ti | 0,040 | 8,8 | 99,9 | — |
| V | 0,009 | 20 | — | — |
| Cr | 0,019 | 7,6 | 0,0063 | 32 |
| Mn | 0,370 | 1,1 | 0,0068 | 19 |
| Fe | 0,200 | 1,2 | 0,071 | 3 |
| Ni | 0,004 | 6,6 | 0,0076 | 7 |
| Cu | 0,046 | 1,3 | <0,003 | — |
| Zn | 0,039 | 1,2 | <0,002 | — |
| Ga | 0,009 | 2,6 | — | — |
| Zr | 0,0029 | 5,3 | — | — |
Дар Al6082 номуайяниҳои нисбии оморӣ барои Mn, Fe, Cu ва Zn тақрибан дар сатҳи %1–1,3 мебошанд. Дар элементҳои дорои консентратсияи хеле паст номуайянии нисбӣ табиатан зиёд мешавад; масалан, барои Ti дар Al6082 %8,8 ва барои V %20 гузориш шудааст.
Ҳадди ошкоркунии Ti
Дар бахши натиҷаҳо манбаъ ҳадди тахминии ошкоркунии Ti дар матритсаи Al-ро дар шароити оптимизатсияшудаи таҷриба 900 ppm, яъне 0,09 wt% медиҳад. Ин натиҷа яке аз асосҳои он аст, ки micro-XRF метавонад интиқоли сатҳи пасти Ti-ро пайгирӣ кунад.
Дар ин ҷо фарқи дохилии гузоришдиҳӣ вуҷуд дорад: дар муҳокимаи LoD барои line ва area scan ибораи “20 s per pixel” истифода шудааст, дар ҳоле ки дар Усул 2.3.1 барои сканҳои минтақаи A1 ва A4 10 s/spot навишта шудааст. Ин ду арзиш набояд якҷоя карда шуда, вақти нав тавлид шавад.
Натиҷаҳои line-scan
Дар ҳамаи чор намуна гузариш аз тарафи ғании Ti ба тарафи ғании Al дар қисми хурди скани чандмиллиметрӣ рӯй дода, градиентҳои тез ва зер-миллиметрии таркиб мушоҳида шуданд.
A1 пасттарин суръати кафшеркунӣ ва баландтарин воридшавии хаттии гармиро дорад. Дар ин намуна сигнали Ti дар тарафи Al ба масофаи васеътар тӯл мекашад. Дар A3 ва A4 бошад коҳиши консентратсияи Ti тезтар аст. Муаллифон ин фарқро бо таъсири даври ҳароратии тағйирёбанда ба тақсимоти дубораи элементҳо мепайванданд.
Иҷрои ду line scan дар ҳар намуна барои арзёбии мутобиқати фазоии ду мавқеи амудии гуногуни ҳамон минтақаи пайваст кумак кард. Ин ду хат аз як намунаи кафшер гирифта шудаанд; онҳо набояд ҳамчун такрори мустақили кафшер ё репликаи омории таҷриба барои чор шароит тафсир шаванд.
Харитаҳои дученакаи минтақа
A1 ва A4 барои скани муфассали минтақа интихоб шуданд, зеро онҳо ҳудудҳои суръати паст ва баланди равзанаи таҷрибавиро ифода мекунанд. Харитаи Ti дар A1 минтақаи васеътари гузариш ва дар A4 ғанигии тезтару маҳаллии Ti-ро нишон дод.
Тақсимоти Mn, Fe, Cu ва Ga дар минтақаи ғании Al умуман ба ҳам монанд ва гузаришҳои ҳамвортар нишон доданд. Zn бошад рафтори дигар нишон дода, дар минтақаи омехташавӣ тадриҷан камшаванда ва тақсимоти фазоии маҳдудтар дошт.
Рафтори Zn чӣ гуна бояд тафсир шавад?
Муаллифон мегӯянд, ки коҳиши Zn метавонад бо тақсимоти дубораи интихобӣ ва/ё талафоти қисмӣ ҳангоми кафшеркунӣ алоқаманд бошад ва бухоршавандагии баланди Zn дар шароити гудозиш метавонад ин рафторро тақвият диҳад.
Таъсири мутақобилаи Ti–Zn ё ташаккули фазаҳои интерметаллии дорои Zn комилан истисно нашудааст; аммо азбаски харитаҳои micro-XRF шахсияти фазаро намедиҳанд, муҳаққиқон равшан мегӯянд, ки маълумоти мавҷуда муайянкунии мустақими фазаро таъмин намекунад. Аз ин рӯ, аз харитаи Zn хулоса кардан мумкин нест, ки фазаи муайяни интерметаллӣ ташаккул ёфтааст.
Профилҳои миёна аз харитаҳои минтақа чӣ гуна гирифта шуданд?
Азбаски интерфейс дар намунаи A1 моилтар ва гетерогентар буд, барои кам кардани васеъшавии иловагии геометрӣ танҳо панҷ хати скани уфуқии поёнтарин истифода шуданд. Дар A4 бошад ҳамаи 27 хати уфуқӣ истифода шуданд.
Сигналҳои умумӣ дар A1 ба 5 ва дар A4 ба 27 тақсим шуда, профилҳои миёнаи шиддати муқоисашаванда сохта шуданд. Шиддатҳои Ti, Mn, Fe, Cu, Zn ва Ga аз рӯи масофа муқоиса шуданд.
Истифодаи шумораи гуногуни хатҳо барои ду намуна дар ин амал барои ба ҳисоб гирифтани фарқи воқеии геометрияи интерфейсҳо мебошад; набояд чунин нишон дода шавад, ки барои ҳар ду намуна шумораи якхелаи пиксел истифода шудааст.
Харитаҳои сеченакаи Ti
Манбаъ консентратсияи Ti-ро аз сканҳои минтақаи A1 ва A4 ҳам дар миқёси хаттӣ ва ҳам логарифмӣ ба таври сеченака нишон додааст. Тақсимоти васеътари Ti дар A1 ва ғанигии тезтару маҳаллии Ti дар A4 дар ин намоишҳо низ дида мешаванд.
Графики сеченакаи сатҳ ченкунии нави физикии андозаи сеюм нест. Ин намоиши маълумот аст, ки дар он консентратсияи Ti, ченшуда дар мавқеъҳои сатҳии X ва Y, ҳамчун баландӣ дар меҳвари Z кашида шудааст.
Натиҷаҳое, ки таҳқиқот дастгирӣ мекунад ва намекунад
| Таҳқиқот дастгирӣ мекунад | Таҳқиқот дастгирӣ намекунад |
|---|---|
| Micro-XRF метавонад градиентҳои тези таркибро дар интерфейси Ti–Al ба таври фазоӣ чен кунад. | Micro-XRF танҳо худаш ҳамаи фазаҳои интерметаллиро кристаллографӣ муайян мекунад. |
| Дар шароити A1-и пастсуръат/баландгармӣ тақсимоти васеътари Ti мушоҳида шудааст. | Таъсири сабабии танҳо суръати кафшеркунӣ, мустақил аз дигар параметрҳо, ҷудо карда шудааст. |
| Дар шароити A3 ва A4 градиентҳои тезтари Ti мушоҳида шудаанд. | Градиенти тезтар ё васеътар худ аз худ маънои мустаҳкамии механикии баландтарро дорад. |
| Mn ва Fe нишондиҳандаҳои ёрирасон барои пайгирии интиқоли мавод аз тарафи Al мебошанд. | Таносубҳои Ti/Mn ё Ti/Fe барои Ti–Al EBW нишондиҳандаҳои универсалӣ ва стандартии фаза мебошанд. |
| Zn нисбат ба Mn, Fe, Cu ва Ga рафтори фазоии дигар нишон додааст. | Фазаи муайяни интерметаллии дорои Zn мустақиман муайян шудааст. |
| Line scan ва area map якдигарро пурра мекунанд. | Таҳқиқот иҷрои механикӣ, хастагӣ ё шикастро тасдиқ кардааст. |
| Ду line scan-и амудии гуногун мутобиқати фазоии дохили ҳамон намунаро арзёбӣ кардаанд. | Дар чор шароити кафшер репликацияи омории мустақили намунаҳо иҷро шудааст. |
Ҷанбаҳои қавии таҳқиқот
- Чор шароити гуногуни раванд, ки воридшавии паст ва баланди гармиро фаро мегиранд, омӯхта шуданд.
- Line scan, харитасозии дученака ва намоиши сеченакаи консентратсия якҷоя истифода шуданд.
- Маводҳои асосӣ дар минтақаҳои ҷудогона миқдорсанҷӣ шуда, барои тафсири минтақаи пайваст истинод фароҳам оварданд.
- Шароити XRF-и филтршуда ва бефилтр барои ошкор кардани гурӯҳҳои гуногуни элементҳо оптимизатсия шуданд.
- Бо PyMca ҷудокунии миқдории спектралӣ иҷро шуда, ҷараёни фотон бо ҳадафи тозаи Ti калибронӣ шуд.
- Ошкоршавии маҳдуди Al дар ангезиши филтршуда ба таври равшан ба назар гирифта шуда, усули фарқ нишон дода шуд.
- Харитаҳои минтақаи A1 ва A4 гетерогении фазоиро нишон доданд, ки профили якченакаи хаттӣ дида наметавонист.
Маҳдудиятҳои таҳқиқот
- Дар чор шароит ҳамзамон бо суръати кафшеркунӣ ҷараёни шуоъ ва офсет дар ду зина тағйир меёбанд; ин таҷрибаи якфактории суръат нест.
- Шумораи репликаҳои мустақили намунаи кафшер барои ҳар як шароити раванд гузориш нашудааст.
- Ду line scan такрорҳои фазоӣ аз ҷойҳои гуногуни ҳамон намуна мебошанд; онҳо такрорҳои мустақили намуна нестанд.
- Харитасозии минтақа танҳо дар намунаҳои A1 ва A4 иҷро шудааст.
- Al дар ангезиши филтршуда мустақиман ва боэътимод миқдорсанҷӣ нашуда, бо усули фарқ ҳисоб шудааст.
- Micro-XRF тақсимоти элементҳоро чен мекунад; сохтори кристаллӣ/фазаро муайян намекунад.
- Мустаҳкамии кашишӣ, сахтӣ, устувории шикаст ё санҷиши хастагӣ гузориш нашудааст.
- Коэффисиенти мутлақи диффузия ҳисоб нашудааст.
- Интиқоли элементҳо ба саҳмҳои эҳтимолии диффузияи ҳолати сахт, конвексияи гудохта, маҳлулшавӣ ва бухоршавӣ ҷудо нашудааст.
- Байни “kJ/mm” дар шарҳи Муодилаи 1 ва воҳиди “J/mm” дар Ҷадвали 2 номувофиқии дохилии манбаъ вуҷуд дорад.
- Ибораи 10 s/spot дар бахши усули скани минтақа бо 20 s/pixel дар бахши натиҷаҳо мувофиқ нест.
- Баёнияи Data Availability бо тавлиди маълумоти таҷрибавии мақола аз ҷиҳати матнӣ номувофиқ менамояд.
Самтҳои таҳқиқоти оянда
Муаллифон мегӯянд, ки шуои рентгении зичтар фокусшуда то сатҳи тақрибан 10–15 µm метавонад тафсилоти фазоии нозуктари минтақаи омехташавиро ошкор кунад.
Ҳамчунин муҳокима шудааст, ки маҷмӯи маълумоти миқдории micro-XRF дар оянда метавонад ба тасдиқи моделсозии бисёрфизикӣ, дугоникҳои рақамӣ ва системаҳои арзёбии сифати кафшер, ки ба шабакаҳои нейронии бо физика огоҳ асос ёфтаанд, саҳм гузорад.
Инҳо дугоникҳои рақамӣ ё моделҳои омӯзиши мошинӣ нестанд, ки дар таҳқиқоти ҳозира таҳия ё тасдиқ шудаанд. Таҷрибаи мақола характеризатсияи micro-XRF мебошад; моделсозии дода-меҳвар ҳамчун самти истифодаи оянда пешниҳод мешавад.
Хулосаи асосии илмии таҳқиқот
Таҳқиқот нишон медиҳад, ки micro-XRF метавонад минтақаҳои тангу тези гузариши химиявиро дар пайвастҳои Ti–Al-и металлҳои гуногун бо зичии баланди энергия ҳам миқдорӣ ва ҳам фазоӣ характеризация кунад. Натиҷаҳои line scan нишон доданд, ки дар шароити A1-и пастсуръат/баландгармӣ тақсимоти Ti ба тарафи Al васеътар паҳн мешавад, дар ҳоле ки дар шароити баландсуръати A3–A4 градиентҳои тезтар ба вуҷуд меоянд.
Харитасозии дученака ва сеченака нишон медиҳад, ки минтақаи пайваст он қадар гетерогенӣ аст, ки онро бо як арзиши миёнаи таркиб ифода кардан мумкин нест. Mn, Fe, Cu ва Ga умуман рафтори шабеҳи маҳлулшавиро нишон доданд, дар ҳоле ки Zn тақсимоти дигар ва маҳдудтар дошт.
Тафсири дурусти муҳандисии ин натиҷаҳо ин нест, ки “суръати паст ҳамеша кафшери беҳтар медиҳад”. Таҳқиқот таъсири шароити равандро ба омехташавии элементҳо нишон медиҳад; барои муайян кардани иҷрои оптималии механикии пайваст характеризатсияҳои иловагӣ, аз қабили таҳлили фаза ва санҷишҳои механикӣ лозиманд.
Ёддошт оид ба Манбаъ ва Усул
Унвони аслӣ: Micro-XRF characterization of elemental mixing and diffusion in electron beam welded Ti–Al dissimilar joints
Муаллифон: Raghawendra P.S. Sisodia; Piotr Sliwinski; Kalliopi Tsampa; Andreas G. Karydas.
Муаллифи масъул: Raghawendra P.S. Sisodia.
Саҳми баробар: Дар манбаъ изҳороти ҳаммуаллифии аввал ё саҳми баробар нишон дода нашудааст.
Муассисаҳо: Institute of Materials Science and Technology, Faculty of Mechanical Engineering and Informatics, University of Miskolc, Hungary; Lukasiewicz – Upper Silesian Institute of Technology, Poland; Institute of Nuclear and Particle Physics, NCSR Demokritos, Athens, Greece.
Маҷалла: Materials Today Communications.
Ношир: Elsevier Ltd.
Сабти библиографӣ: Materials Today Communications 55 (2026), Article 115823.
DOI: 10.1016/j.mtcomm.2026.115823
Сабти расмии нашр: Сабти мақолаи Elsevier ScienceDirect тавассути DOI.
Навъи манбаъ: Таҳқиқоти таҷрибавӣ / мақолаи характеризатсияи мавод.
Ҷадвали вақти мақола: Received: 25 Март 2026; revised: 7 Июл 2026; accepted: 27 Июл 2026; available online: 28 Июл 2026.
Баррасии ҳамтоён: Materials Today Communications яке аз маҷаллаҳои илмҳои маводшиносии Elsevier аст, ки арзёбии ҳамтоёнро истифода мебарад.
Иҷозатнома: CC BY-NC 4.0.
Вазъи preprint: Дар мақолаи нашршудаи баррасишуда идентификатори ҷудогонаи preprint нишон дода нашудааст.
Маблағгузорӣ ва дастрасӣ: Маблағгузории дастрасии кушод аз ҷониби University of Miskolc таъмин шудааст. Лоиҳа дар доираи European Union Horizon 2020 Research and Innovation Programme grant agreement No. 101007417 дастгирӣ шуда, тавассути NFFA-Europe Pilot Transnational Access Activity proposal ID753 аз дастрасии NCSR “Demokritos” истифода шудааст.
Тазоди манфиатҳо: Муаллифон изҳор доштаанд, ки манфиати молиявӣ ё муносибати шахсии маълум, ки метавонад ба таҳқиқот таъсир расонад, вуҷуд надорад.
Дастрасии маълумот: Дар сатри Data Availability-и манбаъ изҳороте мавҷуд аст, ки маънояш “No data was used for the research described in the article” мебошад. Ин ибора бо маҷмӯи маълумоти таҷрибавии micro-XRF, ки дар мақола ошкоро тавлид ва муҳокима шудаанд, аз ҷиҳати матнӣ мувофиқ ба назар намерасад. Verianla ин изҳоротро аз номи манбаъ аз нав тафсир намекунад.
Саҳми муаллифон: Raghawendra P.S. Sisodia: консептуализатсия, куросияи маълумот, таҳлили формалӣ, таҳқиқот, методология, идоракунии лоиҳа, тасдиқ, визуализатсия, тарҳи аввал ва баррасӣ/таҳрир. Piotr Sliwinski: куросияи маълумот, таҳқиқот, методология, идоракунии лоиҳа, тасдиқ ва баррасӣ/таҳрир. Kalliopi Tsampa: куросияи маълумот, таҳлили формалӣ, таҳқиқот, нармафзор, визуализатсия ва баррасӣ/таҳрир. Andreas G. Karydas: куросияи маълумот, таҳлили формалӣ, таҳқиқот, методология, тасдиқ ва баррасӣ/таҳрир.
Ёддошти дохилии манбаъ оид ба воҳид: Дар шарҳи Муодилаи 1 воҳиди Q ҳамчун kJ/mm дода мешавад, дар ҳоле ки Ҷадвали 2 J/mm-ро истифода мебарад. Таҳлили андозагирӣ ва ҳисоб бо параметрҳои рақамии додашуда арзишҳои J/mm-и Ҷадвали 2-ро тавлид мекунад. Ин фарқ ҳамчун номувофиқии дохилии манбаъ дар гузоришдиҳӣ ҳифз шудааст.
Ёддошти дохилии манбаъ оид ба вақти ченкунӣ: Бахши усул сканҳои минтақаи A1/A4-ро бо қадами 5 µm ва 10 s/spot тавсиф мекунад, дар ҳоле ки дар муҳокимаи баъдии ҳадди ошкоркунӣ барои line ва area scan ибораи 20 s/pixel истифода шудааст. Verianla ин ду арзишро якҷо карда параметри нави усул намесозад.
Маҳдудияти асосии тафсир: Таҳқиқот характеризатсияи консентратсияи элементҳо ва тақсимоти фазоии химиявӣ мебошад. Шахсияти химиявии фазаи интерметаллӣ, ҳиссаи ҳаҷмии фаза, коэффисиенти диффузия, мустаҳкамии кашишӣ, сахтӣ ва умри хастагӣ мустақиман чен нашудаанд.
Маҳдудияти дуюми методологӣ: Дар шароити A1–A4 суръат, ҷараёни шуоъ ва офсети шуоъ ҳама дар як вақт собит нестанд. Аз ин рӯ, фарқҳои тақсимоти элементҳо набояд танҳо ҳамчун таъсири ҷудошудаи суръати кафшеркунӣ арзёбӣ шаванд.
Шарҳ гузоред
Нишонии почтаи электронии шумо нашр намешавад. Майдонҳои ҳатмӣ бо * нишон дода шудаанд