Карбоксиметил целлюлоза/цинк оксиди/тимьян эфир майы композиттик пленкасы (CMC/ZnO/TEO) — пленка түзүүчү карбоксиметил целлюлоза матрицасына цинк оксидинин нанобөлүкчөлөрү (ZnO NPs) жана тимьян эфир майы (thyme essential oil, TEO) бирге киргизилген активдүү азык-түлүк таңгактоочу материалга талапкер. Изилдөөдө 5 g CMC негизиндеги алты пленка формуласы даярдалып, ZnO жана TEO өлчөмдөрү системалуу түрдө өзгөртүлүп, химиялык түзүлүшү, беттик морфологиясы, оптикалык касиеттери, жылуулук жүрүм-туруму, суу буусун өткөрүмдүүлүгү, механикалык касиеттери жана антибактериялык көрсөткүчтөрү изилденген. Пленкалар ошондой эле 4 °C температурада 14 күн сакталган жумшак сырда бааланган.

Контролдук CMC0 пленкасы активдүү ZnO/TEO компоненттери жок CMC негизиндеги контролду билдирсе, CTZ1–CTZ5 пленкаларынын баары ZnO менен TEOну тең камтыйт. CTZ1, CTZ2 жана CTZ3 сериясында ZnO өлчөмү 0,50 g деңгээлинде туруктуу кармалып, TEO тиешелүүлүгүнө жараша 0,5, 1 жана 2 mLге көбөйтүлгөн. CTZ4, CTZ2 жана CTZ5 салыштыруусунда болсо TEO 1 mL деңгээлинде туруктуу кармалып, ZnO өлчөмү тиешелүүлүгүнө жараша 0,25, 0,50 жана 1,00 g болуп өзгөртүлгөн. Бул дизайн ар бир активдүү компоненттин өлчөмүнүн таасирин изилдөөгө мүмкүндүк берет; бирок ZnO-only жана TEO-only пленкалары жок болгондуктан, классикалык мааниде сандык синергия тести эмес.

Композиттик пленкалар көрүнүүчү жарыкта жогорку өткөрүмдүүлүктү сактап, UV нурланууну күчтүү чектеген. CMC0 пленкасында UV-A өткөрүмдүүлүгү %76,21 болсо, CTZ пленкаларында %6,10–6,56; UV-B өткөрүмдүүлүгү %43,23 болсо, композиттерде %7,31–7,74 диапазонунда өлчөнгөн. Көрүнүүчү аймактагы өткөрүмдүүлүк CMC0 үчүн %97,30, CTZ пленкалары үчүн %88,80–90,78 диапазонунда.

Суу буусун өткөрүмдүүлүк CMC0 пленкасында 0,77 ± 0,02 × 10⁻¹⁰ g/(Pa·m·s) болсо, бардык композиттик пленкаларда төмөн болгон. Эң төмөнкү көрсөткүч 2 mL TEO жана 0,50 g ZnO камтыган CTZ3тө 0,40 ± 0,02 × 10⁻¹⁰ g/(Pa·m·s) болгон. Булак бул көрүнүштү гидрофобдук TEO тамчылары, өткөрбөс ZnO бөлүкчөлөрү жана суу молекулалары пленканын ичинде кыйла ийри-буйру жол менен өтүүгө мажбур болушу менен түшүндүрөт. Бул механизм булакта сунушталган физикалык түшүндүрмө; суу молекулаларынын ар биринин чыныгы жолдору түздөн-түз сүрөткө тартылган эмес.

Механикалык жыйынтыктар бир багыттуу эмес. Созуудагы бекемдик CMC0до 2,37 ± 0,10 MPa болсо, CTZ1де 7,54 ± 0,26 MPa менен эң жогорку көрсөткүчкө жеткен. CTZ5тин Young модулу 37,11 ± 3,19 MPa менен так эң жогорку болсо да, созуудагы бекемдиги 3,07 ± 0,51 MPa жана үзүлүүдөгү узаруусу %34,58 ± 4,95. CTZ4түн үзүлүүдөгү узаруусу болгону %19,69 ± 2,83. Демек, “ZnO же TEO көбөйгөн сайын ар бир механикалык касиет үзгүлтүксүз жакшырат” деген жыйынтык колдоого алынбайт.

Антибактериялык тажрыйбаларда CTZ пленкалары Staphylococcus aureus ATCC 25923кө да, Escherichia coli ATCC 25922ге да каршы күчтүү активдүүлүк көрсөткөн. Диск диффузия тестинде бөгөт коюу зонасы CTZ3 үчүн 30 mmге жеткен. TEO өлчөмү CTZ1ден CTZ2ге көбөйтүлгөндө булакта 18 mmден 28 mmге жогорулаганы, ал эми CTZ3тө 30 mmге жеткен кыйла чектелүү кошумча өсүш билдирилген.

Планктондук клетка тажрыйбасында 2 сааттын аягында CTZ2, CTZ3 жана CTZ5 эң күчтүү формулалардын катарында болуп, CTZ3 жана CTZ5 үчүн E. coli өсүшү толугу менен жок болгону билдирилген. Толук жоголуу убактысы боюнча булактын ичинде карама-каршылык бар: макаланын кыскача мазмунунда “3 саат”, тажрыйба жыйынтыктарында “4 саат”, жыйынтык бөлүмүндө “3–4 саат” деп берилет. Ыкма бөлүмүндө үлгү алуу убакыттары 2, 4, 8 жана 24 саат деп көрсөтүлгөндүктөн, түздөн-түз тажрыйба жыйынтыктары үчүн эң этият билдирүү 4 сааттык убакыт чекитинде эки бактериядан тең тирүү клетка кайра алынбаганы.

Жумшак сыр сыноолорунда композиттик пленкаларга оролгон үлгүлөрдүн 14 күндүк массалык жоготуусу CMC0 контролундагы %30,57 ± 0,68ден %16,49–21,60 диапазонуна төмөндөгөн. Эң аз масса жоготуусу CTZ3тө %16,49 ± 0,02 болгон. Сырдын баштапкы pHы 4,51; булак композиттик пленкаларда pH 14 күндүн аягында өзгөрбөгөнүн, CMC0 менен оролгон контролдо болсо 5,13кө жогорулаганын билдирет.

Өзүнчө микробиологиялык сыр тажрыйбасында болжол менен 5 log CFU/g S. aureus менен инокуляцияланган сыр кесимдери CTZ пленкалары менен тийиштирилген. Бардык композиттик пленка топторунда 3-күндөн тартып S. aureus “N.D.”, башкача айтканда аныкталган жок деп билдирилген. Булак сандык аныктоо чегин бербегендиктен, “бактерия нөл болчу” дегендин ордуна “колдонулган ыкма менен аныкталган жок” деп айтуу туура.

Негизги чечмелөө чеги: Изилдөө лабораториялык масштабда CMC/ZnO/TEO пленкалары активдүү азык-түлүк таңгактоосу үчүн күчтүү талапкер экенин көрсөтөт. Бирок ZnOнун сырга миграциясы өлчөнгөн эмес, биологиялык ажыроо түздөн-түз сыналган эмес, керектөөчүнүн сенсордук баалоосу жүргүзүлгөн эмес, ZnO-only жана TEO-only контролдук пленкалары колдонулган эмес жана сыр тажрыйбасы 14 күндөн узак жүргүзүлгөн эмес. Ошондуктан азык-түлүк менен тийишүү коопсуздугу, чыныгы коммерциялык сактоо мөөнөтү жана математикалык синергия бул изилдөөнүн өзү менен так аныкталбайт.

Кеңири Түшүндүрмө

Изилдөөнүн негизги көйгөйү эмне?

Азык-түлүк таңгактоосу продуктту айлана-чөйрөдөн физикалык жактан гана бөлүп коюшу жетишсиз болушу мүмкүн. Айрыкча суусу көп жана микробдук бузулууга сезгич азыктарда таңгак аркылуу суунун жоголушун чектөө, жарыкка байланышкан кычкылдануу процесстерин азайтуу жана микроорганизмдердин көбөйүшүн алдын алуу талап кылынат. Салттуу мунай негизиндеги пластиктер жакшы тосмо жана механикалык касиеттерге ээ болгону менен, алардын айлана-чөйрөдө узак сакталышы олуттуу көйгөй.

Целлюлоза жана анын туундулары кайра жаралуучу булактардан алынуучу полимерлер. Карбоксиметил целлюлоза (CMC) — целлюлоза скелетине карбоксиметил топторун кошуу аркылуу алынган, сууда эриген жана пленка түзө алган целлюлоза туундусу. CMC өзү табигый түрдө күчтүү антибактериялык активдүүлүккө ээ эмес. Ошондуктан изилдөөдө CMC матрицасын ZnO нанобөлүкчөлөрү жана TEO менен активдештирүү максатталган.

Цинк оксидинин нанобөлүкчөлөрү (ZnO NPs) изилдөөдө болжол менен 20 nm өлчөмдөгү жана полиэдрдик морфологиядагы органикалык эмес активдүү фаза. Тимьян эфир майы (TEO) болсо тимьяндан алынган жана адабиятта thymol, carvacrol, borneol, p-cymene жана γ-terpinene сыяктуу учуучу компоненттер менен байланышкан табигый активдүү фаза. Бул изилдөөдө колдонулган TEOнун толук GC-MS курамы өзүнчө өлчөнгөн эмес; демек, бул бирикмелер үчүн булакта талкууланган механизмдер жалпы TEO адабиятына негизделет.

Авторлор Clarivate маалымат базасында “cellulose”, “ZnO” жана “thyme” ачкыч сөздөрү бирге колдонулган издөөдө мурдагы отчетту аныктай албаганын билдиришет. Бул билдирүү авторлор жүргүзгөн адабият издөөсүнүн жыйынтыгы; ал бүт илимий адабиятта буга чейин эч кандай изилдөө болгон эмес деген абсолюттук көз карандысыз далил катары чечмеленбеши керек.

ZnO нанобөлүкчөлөрү кантип даярдалган?

Булакта берилген кыска синтез баянына ылайык, 2,5 g Zn(CH₃COO)₂·2H₂O 50 mL n-бутанолдо эритилип, кайра муздаткыч астында кармалган. Андан кийин центрифугалоо жана этанол менен кайталап жуу жүргүзүлүп, болжол менен 20 nm өлчөмдөгү полиэдрдик ZnO нанобөлүкчөлөрү алынган.

Бул макала ZnO синтезинин бардык параметрлерин кайра бербейт жана толук процедура үчүн авторлордун мурунку изилдөөсүнө багыттайт. Ошондуктан кайра муздатуу убактысы же бул жерде ачык берилбеген синтез деталдары Verianla тарабынан толукталган эмес.

Алты пленка формуласы кантип түзүлгөн?

Булак текстинде ZnO жана TEO суспензиясы 10 mL, %10 Tween 80 эритмесинде ультраүндөтүү менен даярдалганы айтылат; 1-таблицада мунун ар бир CTZ формуласы үчүн 1 mL Tween 80ге туура келген курам катары жазылганы көрүнөт.

Глицерин пластификатор катары кошулган. Лимон кислотасы болсо булакта “reticulation agent” деп аталган тор түзүүчү/кайчылаш байланыштыруучу агент. Булак ар бир формулада 0,1 g лимон кислотасы колдонулганын билдирет.

Пленка коддорунун тажрыйбалык логикасы

CTZ1–CTZ3 сериясы өзгөчө TEO өлчөмүнүн таасирин изилдөөнү жеңилдетет; ZnO 0,50 g деңгээлинде кармалып турганда TEO 0,5 → 1 → 2 mLге көбөйөт. CTZ4–CTZ2–CTZ5 сериясы болсо ZnO өлчөмүнүн таасирин изилдөөнү жеңилдетет; TEO 1 mL деңгээлинде кармалып турганда ZnO 0,25 → 0,50 → 1,00 gге көбөйөт.

Бул ыкма бир компоненттин өлчөмүн экинчи компонент бар шартта өзгөртөт. Демек, ар бир активдүү фазаны өзүнчө колдонгондогу көрсөткүчтү бул тажрыйбадан чыгарууга болбойт.

ZnO жана Тимьян Эфир Майынын Антибактериялык Синергиясы Бул Изилдөөдө Далилдендиби?

Толук мааниде жок. Изилдөө ZnO жана TEO бирге болгон пленкаларда концентрацияга байланышкан күчтүү антибактериялык көрсөткүчтү көрсөткөн жана авторлор муну толуктоочу/синергиялык таасир менен байланыштырган; бирок ZnO-only жана TEO-only пленка контролдору жок болгондуктан, бириккен таасир эки компоненттин өз-өзүнчө таасирлеринин суммасынан статистикалык жактан чоңбу же жокпу түздөн-түз эсептелген эмес.

Бул айырма маанилүү. CTZ1–CTZ3 сериясында TEO өлчөмү көбөйгөндө антибактериялык активдүүлүктүн күчөшү, CTZ4–CTZ2–CTZ5 сериясында ZnO өлчөмү өзгөргөндө бактериялык жашоого жөндөмдүүлүктүн өзгөрүшү эки компонент тең салым кошорун колдойт. Бирок “салым бар” менен “математикалык/эксперименттик синергия далилденди” бир эле ырастоо эмес.

FTIR анализи кандай түзүмдүк белгилерди көрсөттү?

FTIR молекулалык байланыштар инфракызыл нурланууну кайсы толкун сандарында сиңирерин өлчөп, функционалдык топтор жөнүндө маалымат берет. Спектрлер Nicolet iS50 FTIR аппаратында ATR модулу жана DTGS детектору менен 400–4000 cm⁻¹ диапазонунда, 4 cm⁻¹ чечилиш жана 32 скандын орточо мааниси менен жазылган.

1289 cm⁻¹ тилкесинин бардык CTZ пленкаларында байкалышы TEOнун бар болушу менен байланыштырылып, эң жогорку интенсивдүүлүк TEO эң көп камтыган CTZ3тө көрүлгөн. FTIR микроскопиялык карталары жалпысынан бир тектүү бөлүштүрүүгө ишарат кылган жана TEO үчүн чоң бөлүштүрүү градиенти байкалган эмес.

FTIR карталарынын макроскопиялык/химиялык бир тектүүлүктү көрсөтүшү менен SEMде жергиликтүү ZnO агрегацияларынын байкалышы бири-бирин сөзсүз жокко чыгарбайт. Эки ыкма ар башка мейкиндик масштабдарына жана ар башка физикалык касиеттерге сезгич.

Пленканын тунуктугу жана UV тосмосу кантип өзгөргөн?

UV-Vis өлчөөлөрү JASCO V560 аппаратында 200–900 nm диапазонунда, диффуздук чагылуу режиминде жана 60 mm интеграциялык сфера менен жүргүзүлгөн.

Бул жерде \(A_{600}\) — 600 nmдеги абсорбанс мааниси; \(x\) — пленканын үч чекитинде өлчөнгөн орточо калыңдык, булак муну миллиметр менен аныктайт. Жогорку маани төмөн тунуктукту билдирет. Абсорбанс өлчөмсүз, калыңдык mm болгондуктан, математикалык жактан катыш mm⁻¹ түрүндө каралышы мүмкүн; бирок булак 2-таблицада тунук эместик үчүн өзүнчө бирдик жазган эмес.

Булак CTZ4тү композиттердин арасында эң тунук үлгү деп сүрөттөйт; бул түшүндүрмө тунук эместик индексинде CTZ4 эң төмөн композиттик мааниге, 0,099га ээ болгонуна туура келет. Ошол эле учурда 2-таблицада көрүнүүчү аймактагы жалпы өткөрүмдүүлүк CTZ1 үчүн %90,78 жана CTZ4 үчүн %90,59. Демек, “тунуктук” сөзү тунук эместик индекси боюнча колдонулдубу же көрүнүүчү өткөрүмдүүлүктүн пайызы боюнча колдонулдубу, ажыратуу керек.

Фотолюминесценция өлчөөсү эмнени көрсөттү?

Фотолюминесценция (PL) материал жарык менен козголгондон кийин чыгарган жарыкты өлчөйт. Өлчөө Perkin Elmer LS55 аппаратында 320 nm козгоо толкун узундугу, 350 nm cutoff чыпкасы, 200 nm/мүнөт скан ылдамдыгы жана 10 nm жылчыктар менен жүргүзүлгөн.

CMC0 пленкасы жогорку флуоресценциялык эмиссия көрсөткөн. Булак муну полисахариддер катуу абалда көрсөтө алган агрегацияга байланышкан эмиссия жүрүм-туруму менен байланыштырат. ZnO жана TEO кошулганда флуоресценциянын интенсивдүүлүгү кыйла азайган. CTZ1–CTZ3 сериясында TEO өлчөмү өскөн сайын орточо азайуу, CTZ4–CTZ2–CTZ5 ZnO сериясында болсо ZnO өлчөмү өскөн сайын кескин азайуу билдирилген.

Авторлордун түшүндүрмөсүнө ылайык, ZnO бөлүкчөлөрү жана TEO молекулалары CMC чынжырларынын арасына таралып, мурдагы жакын чынжыр таңгакталуусун бузуп, нурлануусуз энергия жоготуу жолдорун көбөйтө алат. Бул микроскопиялык түшүндүрмө булак сунуштаган механисттик чечмелөө; изилдөө чынжырлар аралык электрондук өз ара аракетти өзүнчө тажрыйба менен түздөн-түз өлчөгөн эмес.

SEM жана EDX эмнени көрсөттү?

Сканерлөөчү электрондук микроскопия (SEM) пленканын беттик морфологиясын, энергия-дисперсиялык рентген спектроскопиясы (EDX/EDS) болсо беттеги элементтердин бөлүштүрүлүшүн изилдөө үчүн колдонулган. Аппарат QUANTA INSPECT F50.

CMC0 контролдук пленкасы жылмакай жана компакттуу бетке ээ. CTZ1–CTZ3 сериясында TEO өлчөмү көбөйгөн сайын адегенде тамчылардын көбүрөөк таралышы, кийин чоңураак тамчылардын пайда болушу байкалган. Булак ZnO нанобөлүкчөлөрүнүн TEO тамчыларынын четтеринде жергиликтүү топтолууга ыктаарын билдирет.

CTZ4–CTZ2–CTZ5 ZnO сериясында ZnO эң аз камтыган CTZ4 эң жылмакай беттүү үлгү. ZnO эң көп камтыган CTZ5 болсо эң аз бир тектүү бетти көрсөткөн; ири беттик чуңкурлар жана тешикчелер, ошондой эле ошол аймактарда ZnOнун тыгыз топтолушу байкалган. Булак бул тешикчелер пленканын калыңдыгын толугу менен кесип өткөн байланышкан тор түзбөйт, көбүрөөк беттик кемчилик мүнөзүндө деп түшүндүрөт.

SEM жана EDX микрографтары чыныгы эксперименттик сүрөттөр болгондуктан, Verianla аларды жасалма микроскопия катары кайра жараткан эмес.

Жылуулук анализи кайсы баскычтарды көрсөттү?

Жылуулук жүрүм-туруму STA 449C Jupiter TG-DSC системасы менен 20–900 °C диапазонунда жана 50 mL/мүнөт аба агымында изилденген. TG ийри сызыгы үлгүнүн температура менен масса жоготуусун, DSC ийри сызыгы болсо эндотермиялык же экзотермиялык жылуулук окуяларын көрсөтөт.

Булактын чечмелөөсүнө ылайык, болжол менен 150 °Cге чейин негизинен калдык суу жана TEOнун учуучу компоненттери чыгат. 150–340 °C аралыгында CMC матрицасы бузулат, түзүмдүк суу жоготуу жана айрым кычкылдануу окуялары жүрөт, кайноо температурасы жогору thymol, borneol жана carvacrol сыяктуу TEO компоненттери чыгат. 340 °Cден жогору CMCден калган көмүртектүү калдык аба чөйрөсүндө күйөт.

T_1%, T_5% жана T_10% — баштапкы массанын тиешелүүлүгүнө жараша %1, %5 жана %10 жоголгон температуралар. CMC0 бул температураларда жалпысынан эң төмөн маанилерге ээ болсо, ZnO камтыган пленкалар жогору маанилерди көрсөткөн.

CTZ4 → CTZ2 → CTZ5 сериясында ZnO өлчөмү көбөйгөн сайын 340 °Cге чейинки жалпы масса жоготуусу %73,06 → %68,65 → %65,52ге төмөндөп, калган масса %9,23 → %11,90 → %15,30га жогорулаган. Булак муну ZnOнун жылуулук жактан туруктуураак органикалык эмес фаза болушу жана полимер торундагы физикалык ролу менен байланыштырат.

Суу Буусун Өткөрүмдүүлүк WVP Эмнени Өлчөйт?

Суу буусун өткөрүмдүүлүк белгилүү калыңдыктагы пленканын эки тарабындагы суу буусунун басым айырмасы астында суу молекулаларын канчалык өткөрөрүн билдирет; бул изилдөөдө төмөн WVP мааниси пленка нымга каршы күчтүү тосмо түзөрүн билдирет. Өлчөө 25 °Cде, 100% салыштырмалуу нымдуулук градиенти жана 3169 Pa буу басымынын айырмасы астында жүргүзүлгөн.

Тажрыйбада диаметри 1,2 cm болгон айнек флакондордун оозу пленка менен жабылып, ар бир флаконго 1,1 g суусуз CaCl₂ салынган. Флакондор 25 °C жана %100 RH чөйрөсүнө коюлуп, убакыт өткөн сайын көбөйгөн масса суу буусунун өтүшүнүн көрсөткүчү катары колдонулган.

Булактагы белгилөө: Макала Теңдеме (2)нин сол тарабында “WPV” деп жазат; бөлүмдүн аталышы, текст жана 2-таблица ошол эле касиетти “WVP” деп атайт. Verianla бул айырманы унчукпай оңдогон эмес.

• \(M_0\): флакондун баштапкы массасы.
• \(M_t\): \(t\) убакыттагы флакондун массасы.
• \(M_t-M_0\): пленкадан өтүп, CaCl₂ тарабынан кармалган сууга байланыштуу масса өсүшү.
• \(\Delta t\): өлчөө убактысы, секунд.
• \(\Delta P\): пленканын эки тарабындагы суу буусунун басым айырмасы; бул тажрыйбада 3169 Pa.
• \(S\): ачык пленка аянты, m².
• \(L\): пленканын калыңдыгы, m.

Теңдемеде масса өсүшү көбөйгөн сайын WVP өсөт; узагыраак убакыт, чоңураак басым айырмасы же чоңураак ачык аянт үчүн ошол эле масса өтүшү байкалса, нормалдаштырылган өткөрүмдүүлүк төмөндөйт. Калыңдык көбөйткүчү ар башка калыңдыктагы пленкаларды салыштырууга мүмкүндүк берет.

Бардык CTZ пленкалары CMC0го караганда төмөн WVP көрсөткөн. TEO тамчылары гидрофобдук болгондуктан суу түз өтө ала турган гидрофилдик жолдорду үзүшү мүмкүн; ZnO бөлүкчөлөрү болсо өткөрбөс физикалык тоскоолдуктарды түзүп, жолдун узундугун көбөйтө алат. Булак ошондой эле ZnO полимер чынжырларын тыгыз торго айланткан түйүндөр сыяктуу жүрүшү мүмкүн экенин жана эркин цинк иондору “egg-box” сыяктуу тыгыз тордун пайда болушуна салым кошушу мүмкүн экенин сунуштайт. Булар түзүмдүк чечмелөөлөр; изилдөө чынжырлардын ортосундагы чыныгы тор топологиясын молекулалык деңгээлде түздөн-түз өлчөгөн эмес.

Механикалык касиеттер кантип эсептелген?

Механикалык сыноолор Instron 5965 универсалдык сыноо аппаратында 5 kN жүк клеткасы менен, ISO 527-1:2019 жана ISO 527-3:2018 көрсөтмөлөрүнө ылайык Tip 1B үлгүлөрүн колдонуу менен жүргүзүлгөн. Баштапкы кармоо аралыгы 50 mm, кайчылаш баш ылдамдыгы 50 mm/мүнөт. Ар бир пленка үчүн үч үлгү сыналып, пленканын калыңдыгы калибрленген микрометр менен беш кокустук чекитте өлчөнгөн.

\(TS\) — созуудагы бекемдик; ал үлгү үзүлгөнгө чейин көтөргөн максималдуу чыңалууну билдирет. \(F_{\max}\) — максималдуу жүк жана булакта N менен берилет. \(A\) — баштапкы кесилиш аянты жана булак аны m² деп аныктайт. N/m² математикалык жактан Pa; булак жыйынтыктарды MPa менен бергендиктен сандык көрсөтүүдө мегапаскалга которуу колдонулган болушу керек, бирок которуу кадамы теңдемеде өзүнчө жазылган эмес.

\(L_1\) — баштапкы узундук; \(L_2\) — үзүлгөн учурдагы акыркы узундук. Катыш баштапкы узундукка салыштырмалуу узарууну берет. Булакта Теңдеме (4) ушул түрдө жана ×100 көбөйткүчүсүз жазылган; ошол эле учурда жыйынтыктар EB (%) катары берилген. Өлчөмсүз узаруу катышын пайыз менен көрсөтүү математикалык жактан 100гө көбөйтүүнү талап кылат. Verianla булак теңдемесине унчукпай ×100 кошкон эмес.

Young модулу өзүнчө жабык формула менен берилген эмес, чыңалуу–деформация ийри сызыгынын серпилгич бөлүгүндөгү эңиштен эсептелген. Young модулу жогорулаган сайын материал катуураак болот, башкача айтканда бирдей деформацияны түзүү үчүн жогору чыңалуу талап кылынган түзүлүшкө ээ болот.

CTZ1 эң жогорку созуудагы бекемдикке ээ. CTZ1 жана CTZ2 эң жогорку үзүлүүдөгү узарууну көрсөтөт. CTZ5 болсо өтө жогорку Young модулуна байланыштуу эң катуу пленка; бирок жогорку катуулук жогорку созуудагы бекемдик же жогорку ийкемдүүлүк дегенди билдирбейт.

Булак ZnO бөлүкчөлөрү CMC чынжырларынын арасында кошумча байланыш/түйүн чекиттери сыяктуу жүрүшү мүмкүн экенин, TEO компоненттери болсо айрым суутек байланыштарын бузуп, чынжырлардын кыймылдуулугун көбөйтө аларын талкуулайт. CTZ5теги жергиликтүү ZnO агрегациялары жана беттик кемчиликтер да жогорку катуулукка карабастан созуудагы бекемдик менен узаруунун чектелүү калышына салым кошо турган түзүмдүк түшүндүрмө катары берилген.

Бир Эле Эң Жакшы Пленка Формуласы Барбы?

Жок. CTZ3 эң төмөн WVP, эң төмөн 14 күндүк сыр масса жоготуусу жана билдирилген эң чоң бөгөт коюу зонасын көрсөткөн; CTZ1 эң жогорку созуудагы бекемдикке, CTZ5 эң жогорку Young модулуна жана эң жогорку жылуулук калдыгынын массасына, CTZ4 болсо композиттер арасында эң төмөн тунук эместик индексине ээ. Ошондуктан оптималдуу формула көздөлгөн антибактериялык, тосмо, ийкемдүүлүк, катуулук же оптикалык касиетке жараша өзгөрөт.

Антибактериялык механизм канчалык деңгээлде түздөн-түз далилденген?

Изилдөө түздөн-түз өлчөгөн биологиялык жыйынтыктар — бөгөт коюу зоналары жана тирүү бактериялардын саны. ROS түзүлүшү, Zn²⁺ бөлүнүп чыгышы, бактериялык мембрананын механикалык бузулушу, Ag43 басылышы, quorum sensingге кийлигишүү же thymol/carvacrol–белок өз ара аракеттери бул изилдөөдө өзүнчө тажрыйбалар менен өлчөнгөн эмес. Авторлор бул механизмдерди мурунку адабиятка негизделген мүмкүн болгон түшүндүрмөлөр катары талкуулашат.

Ошондуктан “ZnO бул пленкада ушундай өлчөмдө ROS түзүп бактерияны өлтүрдү” деген сыяктуу сандык жыйынтык булакта жок. Туура билдирүү — байкалган антибактериялык көрсөткүч ZnO жана TEO үчүн адабиятта сүрөттөлгөн ар башка механизмдерге шайкеш келет.

Бул Пленкалар Сырдын Сактоо Мөөнөтүн Так 14 Күнгө Узартатпы?

Жок. Изилдөөнүн 4 °Cде 14 күндүк алдын ала сыр сыноолору композиттик пленкалар массалык жоготууну азайтканын, pHты туруктуураак кармаганын, көрүнгөн жумшак/ак көрүнүштү сактаганын жана инокуляцияланган кесимдерде S. aureusту 3-күндөн тартып аныктоо чегинен төмөн түшүргөнүн көрсөтөт; бирок узагыраак сактоо, кеңири табигый бузулуу микробиотасы, сенсордук кабыл алуу жана коммерциялык сактоо мөөнөтүн ырастоо жүргүзүлгөн эмес.

Эки сыр тажрыйбасы бири-биринен кантип айырмаланат?

Изилдөөдө бири-бири менен аралаштырбоо керек болгон эки сыр баалоосу бар.

1. Жалпы таңгактоо сыноосу: болжол менен 20 mm капталдуу, жыйынтык бөлүмүндө болжол менен 8–9 g деп сүрөттөлгөн сыр кесимдери пленкаларга оролуп, 4 °C, %75 RH шартында 14 күн сакталган. Масса жоготуусу, көрүнүшү жана pH бааланган.
2. S. aureus challenge сыноосу: болжол менен 5 mm калыңдыктагы жана болжол менен 5 g сыр кесимдери UV менен эки бетинен 20 мүнөт иштетилип, болжол менен 5 log CFU/g S. aureus менен инокуляцияланган, пленкалар менен тийиштирилип, 4 ± 1 °Cде 0, 3, 7 жана 14-күндөрдө микробиологиялык анализден өткөрүлгөн.

N.D. эмнени билдирет?

Table 4төгү N.D. “not detected”, башкача айтканда колдонулган аналитикалык ыкма менен аныкталган жок дегенди билдирет. Бул абсолюттук биологиялык нөл дегенди билдирбейт. Булак бул тажрыйба үчүн сандык аныктоо чегин билдирбегендиктен, N.D. маанилери “0 CFU/mL” деп өзгөртүлбөшү керек.

Изилдөөнүн Ыкмасы жана Жыйынтыктары

1. Пленка өндүрүү

5 g CMC 100 mL сууда аралаштырылып эритилип, 2 mL глицерин кошулган. ZnO нанобөлүкчөлөрү жана TEO өзүнчө 10 mL %10 Tween 80 эритмесинде ультраүндөтүү менен дисперсияланган. Ар бир формулага 0,1 g лимон кислотасы кошулуп, аралашма 30 мүнөт аралаштырылган жана көбүктөрдү кетирүү үчүн 15 мүнөт ультраүндөтүү жүргүзүлгөн. Аралашмалар Petri идиштерине куюлуп, 40 °Cде 12 саат кургатылган жана алынган пленкалар сыйрылып, пластик кулпуланма баштыктарда сакталган.

2. FTIR жана FTIR микроскопиясы

Nicolet iS50 FTIR: 400–4000 cm⁻¹, 32 скан, 4 cm⁻¹ чечилиш. FTIR микроскопия карталары Nicolet iS10MX менен 4000–650 cm⁻¹ диапазонунда алынган. Булак карталарда ZnO жана TEO жалпысынан полимер матрицасында жакшы таралганын билдирет.

3. UV-Vis

JASCO V560; 200–900 nm; диффуздук чагылуу; 60 mm интеграциялык сфера. Тунук эместик Теңдеме (1) менен эсептелип, пленканын калыңдыгы 20 × 20 mm үлгүнүн үч жеринде өлчөнгөн.

4. Фотолюминесценция

Perkin Elmer LS55; козгоо 320 nm; cutoff чыпкасы 350 nm; скан ылдамдыгы 200 nm/мүнөт; жылчык туурасы 10 nm. ZnO жана TEO кошулганда CMC0дун күчтүү эмиссиясы олуттуу азайган.

5. SEM жана EDX

QUANTA INSPECT F50 менен пленканын бети изилденген; аппараттагы EDX системасы элементтердин бөлүштүрүү карталары үчүн колдонулган. CTZ5 эң көрүнүктүү беттик кемчиликтерди жана ZnO агрегацияларын көрсөткөн.

6. TG-DSC

STA 449C Jupiter аппараты; 20–900 °C; аба агымы 50 mL/мүнөт. ZnO өлчөмү көбөйгөн сайын, айрыкча калдык массанын көбөйүшү жана 340 °Cге чейинки масса жоготуунун азайышы жылуулук туруктуулугу жогорулаган деп чечмеленген.

7. WVP

Диаметри 1,2 cm айнек флакон, 1,1 g суусуз CaCl₂, 25 °C, %100 RH жана 3169 Pa буу басымынын айырмасы колдонулган. Өлчөөлөр үч кайталоодо жүргүзүлгөн. Бардык CTZ пленкалары CMC0го караганда төмөн WVP көрсөткөн.

8. Механикалык сыноо

Instron 5965; 5 kN жүк клеткасы; Tip 1B үлгү; 50 mm баштапкы кармоо аралыгы; 50 mm/мүнөт сыноо ылдамдыгы; ар пленка үчүн үч үлгү. Калыңдык беш кокустук жерде өлчөнгөн. Статистикалык жактан механикалык жооп касиеттен касиетке өзгөргөн, ошондуктан бардык композиттер бардык механикалык көрсөткүчтөрдө бир багытта жакшырды деген жыйынтык чыгарылбашы керек.

9. Сапаттык антибактериялык сыноо

S. aureus ATCC 25923 жана E. coli ATCC 25922 колдонулган. 24 сааттык культуралардан 0,5 McFarland, болжол менен 1,5–3 × 10⁸ CFU/mL суспензия даярдалып, модификацияланган Kirby–Bauer диск диффузия ыкмасы колдонулган. Пластинкалар 37 °Cде 18–24 саат инкубацияланып, бөгөт коюу зоналары mm менен өлчөнгөн. Тажрыйбалар үч кайталоодо жүргүзүлгөн.

10. Планктондук клетка сыноосу

24 уячалуу стерилдүү пластинканын ар бир уячасына пленка үлгүсү, 1 mL азык чөйрөсү жана 10 µL 0,5 McFarland микробдук суспензия кошулган. Пластинкалар 37 °Cде кармалып; 2, 4, 8 жана 24 саатта он эселик сериялык суюлтуулар даярдалып, 10 µL үлгүлөр азык чөйрөсүнө кош көчүрмө түрүндө себилген.

2 сааттын аягында CTZ2, CTZ3 жана CTZ5 эң күчтүү таасирлердин катарында болгон; CTZ3 жана CTZ5 үчүн E. coli толугу менен жок кылынганы көрсөтүлгөн. 4 сааттык убакыт чекитинде булак эки бактериядан тең тирүү клетка кайра алынбаганын билдирет.

11. Сыр таңгактоо сыноосу

Болжол менен 20 mm капталдуу жумшак сыр кесимдери CTZ пленкаларына оролуп, 4 °C, %75 RHде эки жума сакталган. Масса күн сайын өлчөнүп, pH башында жана эки жуманын аягында аныкталган. Сыноолор үч кайталоодо жүргүзүлгөн.

Булак CTZ2, CTZ4 жана CTZ5 масса жоготуусу боюнча статистикалык жактан окшош экенин, ал эми CTZ1–CTZ3 TEO сериясында TEO өлчөмү көбөйгөн сайын масса жоготуусу олуттуу азайганын билдирет.

12. S. aureus менен инокуляцияланган сыр сыноосу

Болжол менен 5 mm калыңдыктагы жана болжол менен 5 g салмактагы сыр кесимдери эки бетинен 20 мүнөт UV нуруна дуушар кылынып, болжол менен 5 log CFU/g S. aureus менен инокуляцияланган. Пленкалар сыр менен тийиштирилип, үлгүлөр 4 ± 1 °Cде 14 күн сакталган.

0, 3, 7 жана 14-күндөрдө үлгүлөр %0,1 пептондуу суу камтыган stomacher баштыктарына салынып, 90 секунд гомогендештирилип, сериялык суюлтуулар Baird-Parker агарга себилип, 37 °Cде 48 саат инкубацияланган.

Баштапкы инокуляция максаты CFU/g, акыркы анализ болсо log CFU/mL түрүндө билдирилген. Ошондуктан “5 log CFU/g баштапкы максат” менен Table 4төгү 0-күндүн маанилерин бирдик жана үлгү иштетүү айырмаларын эске албай түздөн-түз бир эле сан деп баалоо туура эмес.

Булак жыйынтык бөлүмүндө контролдук кодду бир сүйлөмдө “CTMC0” деп жазган; изилдөөнүн бардык башка таблицаларында жана тажрыйба түзүлүшүндө контролдук пленка CMC0 деп коддолгондуктан, бул булактын ичиндеги коддоо/жазуу карама-каршылыгы катары белгиленген.

13. Статистикалык анализ

Маалыматтар Microsoft Excel 2016 жана XLSTAT 2020.5.1 менен талданган. Нормалдуу бөлүштүрүү Shapiro–Wilk тести, калдыктардын дисперсиясынын бир тектүүлүгү Levene тести менен бааланган; топтор ANOVAдан кийин Tukey HSD менен салыштырылган. Статистикалык маанилүүлүк чеги p < 0,05.

Көп өлчөөлөр n = 3 деп билдирилген. Булак бул кайталоолор ар бир учурда толугу менен көз карандысыз үч пленка өндүрүш партиясыбы же жокпу ачык айырмалабайт. Ошондуктан n = 3 маанилерин автоматтык түрдө үч көз карандысыз өндүрүш batch-и деп чечмелөөгө болбойт.

14. Изилдөө колдогон жыйынтыктар

• ZnO жана TEO камтыган CMC композиттери лабораториялык масштабда пленка түрүндө өндүрүлгөн.
• FTIR жана карталоо пленка матрицасында TEO жана ZnOго шайкеш химиялык белгилер бар экенин колдогон.
• Композиттик пленкалар көрүнүүчү жарык өткөрүмдүүлүгүнүн чоң бөлүгүн сактап, UV-A жана UV-B өткөрүмдүүлүгүн күчтүү азайткан.
• Бардык CTZ пленкаларында WVP CMC0 контролуна караганда төмөн.
• ZnO жана TEO өлчөмү пленканын морфологиясына, механикалык касиеттерине, флуоресценциясына жана жылуулук жүрүм-турумуна таасир эткен.
• Антибактериялык сыноолордо CTZ пленкалары S. aureus жана E. coli жашоого жөндөмдүүлүгүн тез азайткан.
• CTZ3тө бөгөт коюу зонасы 30 mmге чейин жеткен.
• 4 сааттык өлчөө чекитинде планктондук S. aureus жана E. coli үчүн тирүү клетка кайра алынбаганы билдирилген.
• Композиттик пленкалар 14 күндүк сыр сыноосунда CMC0го караганда төмөн масса жоготуусун көрсөткөн.
• S. aureus менен инокуляцияланган сырларда бардык CTZ топтору 3-күндөн тартып N.D. деп билдирилген.

15. Изилдөө колдобогон жыйынтыктар

• ZnO жана TEO ортосунда формалдуу математикалык синергия далилденди деп айтууга болбойт; бир активдүү компоненттүү контролдук пленкалар жок.
• ZnO нанобөлүкчөлөрү сырга миграция кылган жок деп бул изилдөө көрсөткөн эмес; миграция өлчөнгөн эмес.
• Иондук цинк миграциясы да бул тажрыйбада сандык бааланган эмес.
• TEOнун пленкадан бөлүнүп чыгуу кинетикасы түздөн-түз өлчөнгөн эмес.
• ROS түзүлүшү, Zn²⁺ бөлүнүп чыгышы же чыныгы бактериялык мембрана бузулушу бул изилдөөдө түздөн-түз механисттик тажрыйбалар менен өлчөнгөн эмес.
• “Биологиялык ажырай турган” платформа деген аныктама өзүнчө биологиялык ажыроо/компосттоо тести менен ырасталган эмес.
• Ар бир CTZ формуласында бардык механикалык касиеттер жакшырды деп айтууга болбойт; айрыкча EB жана TS жыйынтыктары формулага жараша ар башка багытта өзгөргөн.
• Бир универсалдуу оптималдуу CTZ формуласы аныкталган эмес.
• Сырда 14 күндөн узак коргоо көрсөтүлгөн эмес.
• Кеңири табигый бузулуу микробиотасы, ачыткы/көгөрүү коомчулугу же бардык азык-түлүк патогендери сырда сыналган эмес.
• E. coli үчүн сыр матрицасында challenge сыноосу билдирилген эмес; сырдагы инокуляция сыноосу S. aureusка багытталган.
• Керектөөчүнүн сенсордук кабыл алуусу, даам, жыт же TEO жытынын сырга таасири бааланган эмес.
• Лабораториялык пленкалар өнөр жай өндүрүш линиясында ошол эле көрсөткүчтү берери далилденген эмес.
• Азык-түлүк менен тийишүүгө байланыштуу акыркы жөнгө салуучу шайкештик бул изилдөөнүн өзү менен көрсөтүлгөн эмес.

Булак жана Ыкма Жөнүндө Эскертүү

Түпнуска изилдөө: Antibacterial Packaging for Cheese Based on Carboxymethyl Cellulose Composite with Zinc Oxide and Thyme Essential Oil

Авторлор: Ludmila Motelica; Ovidiu-Cristian Oprea; Anton Ficai; Roxana Doina Trusca; Denisa Ficai; Catalina-Elena Constantin; Alina Maria Holban; Gabriel Mustatea; Elena Loredana Cirstoiu (Ungureanu); Carmen Curutiu.

Авторлордун тартиби: Булак PDFдеги тартип өзгөртүүсүз сакталган.

Тең салым: Булакта тең салым/тең биринчи авторлук жөнүндө билдирүү көрүнбөйт.

Жооптуу автор: Ovidiu-Cristian Oprea.

Аффилиация 1: Research Institute of the University of Bucharest (ICUB), University of Bucharest, Bucharest, Romania.

Аффилиация 2: Research Center for Advanced Materials, Products and Processes, National University of Science and Technology POLITEHNICA Bucharest, Bucharest, Romania.

Аффилиация 3: National Research Center for Micro and Nanomaterials, Faculty of Chemical Engineering and Biotechnologies, National University of Science and Technology POLITEHNICA Bucharest, Bucharest, Romania.

Аффилиация 4: Academy of Romanian Scientists, Bucharest, Romania.

Аффилиация 5: Faculty of Chemical Engineering and Biotechnologies, National University of Science and Technology POLITEHNICA Bucharest, Bucharest, Romania.

Аффилиация 6: Faculty of Biology, University of Bucharest, Bucharest, Romania.

Аффилиация 7: National R&D Institute for Food Bioresources—IBA Bucharest, Bucharest, Romania.

Журнал: Foods.

Басмакана: MDPI, Basel, Switzerland.

Том / сан / макала номери: 15 / 10 / 1724.

DOI: 10.3390/foods15101724.

Расмий жарыя идентификациясы: Foods 2026, 15(10), 1724; DOI 10.3390/foods15101724.

Тапшыруу: 28-март 2026.

Кайра кароо: 9-май 2026.

Кабыл алуу: 12-май 2026.

Жарыя: 14-май 2026.

Булактын түрү: Лабораториялык масштабдагы полимер-композит материалын иштеп чыгуу, азык-түлүк таңгактоосун мүнөздөө, in vitro антибактериялык тажрыйба жана сыр матрицасын сактоо/challenge изилдөөсү.

Рецензия статусу: Foods журналында жарыяланган version of record.

Preprint статусу: Жүктөлгөн булак жарыяланган журнал версиясы; булакта өзүнчө preprint идентификатору билдирилген эмес.

Лицензия: Creative Commons Attribution (CC BY).

Академиялык редактор: Amalia Conte.

Каржылоо: PN-IV-P6-6.1-CoEx-2024-0025/11CoEx/2026 “Strategii inovative pentru asigurarea securității nutriționale prin stimularea exploatării resurselor de proteine sustenabile” PROfutureFood долбоору.

Этика комитети: Колдонулбайт.

Маалымдалган макулдук: Колдонулбайт.

Маалыматтардын жеткиликтүүлүгү: Булак изилдөөнүн түпнуска салымдары макаланын ичинде экенин жана кошумча суроолор жооптуу авторго багытталышы мүмкүн экенин билдирет.

Кызыкчылыктардын кагылышы: Авторлор кызыкчылыктардын кагылышы жок экенин билдиришкен.

Авторлордун салымдары: Ludmila Motelica жана Ovidiu-Cristian Oprea концептуалдаштыруу жана ыкма; Ludmila Motelica, Ovidiu-Cristian Oprea, Roxana Doina Trusca, Carmen Curutiu, Anton Ficai, Denisa Ficai, Gabriel Mustatea жана Elena Loredana Cirstoiu (Ungureanu) изилдөө; Ludmila Motelica, Ovidiu-Cristian Oprea, Alina Maria Holban жана Catalina-Elena Constantin биринчи долбоор; Roxana Doina Trusca, Carmen Curutiu, Ludmila Motelica, Ovidiu-Cristian Oprea, Alina Maria Holban, Catalina-Elena Constantin, Anton Ficai, Denisa Ficai, Gabriel Mustatea жана Elena Loredana Cirstoiu (Ungureanu) кайра кароо/редакциялоо; Ovidiu-Cristian Oprea жетекчилик жана каржылоону алуу; Ludmila Motelica долбоорду башкаруу милдеттерин аткарган.

Формула эскертүүсү 1: Булак Теңдеме (2)де суу буусун өткөрүмдүүлүктүн белгисин “WPV”, бөлүмдө жана таблицада “WVP” деп жазат. Бул булактын ичиндеги белгилөө айырмасы сакталган.

Формула эскертүүсү 2: Булак Теңдеме (4)тө EB (%) туюнтмасын \((L_2-L_1)/L_1\) түрүндө берип, ×100 көбөйткүчүн жазбайт. Verianla теңдемени унчукпай өзгөрткөн эмес; математикалык пайызга айландыруу өзүнчө түшүндүрүлгөн.

Убакыт эскертүүсү: Планктондук клеткалардын толук жоголуу убактысы булак кыскача мазмунунда 3 саат, жыйынтык текстинде 4 саат жана жыйынтык бөлүмүндө 3–4 саат деп берилет. Ыкмада чыныгы үлгү алуу убакыттары 2, 4, 8 жана 24 саат.

Контролдук код эскертүүсү: Булак pH жыйынтыктарынын параграфында бир жолу “CTMC0” деп жазат; башка бардык тажрыйбаларда жана таблицаларда контролдук код CMC0 деп берилет.

Синергия чеги: CTZ1–CTZ5 пленкаларынын баары ZnO жана TEOну бирге камтыйт. TEO-only жана ZnO-only композиттик пленка контролу жок. Ошондуктан изилдөө толуктоочу активдүүлүктү күчтүү колдосо да, формалдуу синергия коэффициентин же бир компонент менен салыштырмалуу синергия тестин бербейт.

Биологиялык ажыроо чеги: Макала CMC/ZnO/TEO түзүлүшүн биологиялык ажырай турган таңгактоо платформасы деп сүрөттөйт; учурдагы изилдөөдө өзүнчө биологиялык ажыроо же компосттоо тести билдирилген эмес.

Азык-түлүк менен тийишүү коопсуздугунун чеги: Булак ZnO нанобөлүкчөлөрүнүн CMC матрицасынан таңгакталган сырга бөлүнүп чыгышын/миграциясын бул изилдөөдө өлчөбөгөнүн ачык айтат. Ошондуктан таңгактын акыркы жөнгө салуучу азык-түлүк менен тийишүү коопсуздугу бул изилдөөнүн өзү менен ырасталган эмес.

Механизм чеги: ROS, Zn²⁺ бөлүнүп чыгышы, мембрана бузулушу жана TEO компоненттеринин бактериялык буталары булакта адабият менен колдоого алынган сунушталган механизмдер; бул механизмдер учурдагы пленка системасында өзүнчө биохимиялык тажрыйбалар менен түздөн-түз сандык өлчөнгөн эмес.

Сырдын сактоо мөөнөтүнүн чеги: Изилдөө 14 күндүк муздак сактоодо оң коргоочу жыйынтыктарды көрсөткөн; 14 күндөн кийинки сактоо мөөнөтү, керектөөчүнүн сенсордук кабыл алуусу жана толук табигый бузулуу микробиотасы бааланган эмес.