Pickering emulsiya geli, yağ və su fazalarının molekulyar səthi aktiv maddələr əvəzinə fazalararası səthə adsorbsiya olunan bərk hissəciklərlə stabilləşdirildiyi və damcılarla hissəciklərin yaratdığı üçölçülü şəbəkə sayəsində geləbənzər mexaniki quruluş qazanan emulsiya sistemidir. Bu tədqiqatda flavonoidlərlə zəngin Ampelopsis grossedentata yarpaq tozu (Ampelopsis grossedentata leaf powder, AGP) bərk hissəcik stabilizatoru, orta zəncirli triqliserid (medium-chain triglyceride, MCT) isə yağ fazası kimi istifadə edilmişdir. Tədqiqatçılar AGP konsentrasiyasını %2–4, yağ fazasının həcm fraksiyasını %40–80 arasında dəyişdirərək gel əmələ gəlməsini, damcı quruluşunu və mexaniki sabitliyi araşdırmış; seçilmiş sistemlərin sürətləndirilmiş UV təsiri zamanı luteini qoruyub-qorumadığını ayrıca sınaqdan keçirmişlər.

AGP hissəciklərinin SEM görüntülərində nizamsız pulcuq və blokabənzər formalar, aydın səth qırışıqları, kobud quruluş və bəzi aqreqatlar müşahidə edilmişdir. Lazer hissəcik ölçüsü analizində D₁₀, D₅₀ və D₉₀ dəyərləri müvafiq olaraq 2,154; 8,108 və 51,78 µm-dir. Bu geniş paylanma AGP-nin eyni ölçülü homogen hissəciklərdən deyil, mikrometr miqyasında müxtəlif ölçülü hissəciklərdən ibarət olduğunu göstərir.

AGP əlavə edilməsi MCT/su sərhədindəki fazalararası gərginliyi azaltmışdır. Təmiz su sistemində 32,92 mN/m olan dəyər %1 AGP-də 26,81 mN/m-ə, %2 AGP-də təxminən 25,17 mN/m-ə enmişdir. AGP konsentrasiyası %3 və yuxarı qalxdıqda əlavə azalma məhdud qalmış və bu yüksək konsentrasiyalar arasında statistik cəhətdən əhəmiyyətli fərq görülməmişdir. Mənbə bu plato davranışını istifadə oluna bilən fazalararası səth sahəsinin tədricən doyma həddinə çatması ilə əlaqələndirir.

AGP üçün mənbə mətnində bildirilən təmas bucağı 70,46°-dir. Təxminən 70° olan bu orta səviyyəli islanma qabiliyyəti hissəciklərin tamamilə yalnız suya və ya yalnız yağa yönəlməsi əvəzinə yağ–su sərhədində yerləşməsinə əlverişli hidrofilik–hidrofobik tarazlıqla uyğun gəlir. Mənbə Figure 3 görüntüsündə damcının iki tərəfindəki toxunan xətt ölçmələri 70,46° və 70,61° kimi göstərilsə də, mətn ümumi təmas bucağını 70,46° kimi bildirir.

Makroskopik tərs çevirmə sınaqları gel sabitliyinin həm AGP miqdarından, həm də yağ fazasının nisbətindən asılı olduğunu göstərmişdir. %4 AGP ehtiva edən gellər %50–70 yağ fazası intervalında tərs çevrildikdə bütövlüyünü qorumuşdur. Bunun əksinə, yağ fazası %80-ə qaldırıldıqda bütün AGP konsentrasiyalarında özünüdaşıyan quruluş itmiş və görünən yağ ayrılması baş vermişdir. Bu nəticə daha yüksək yağ yüklənməsinin müəyyən nöqtəyədək damcıların paketlənməsini gücləndirə bilməsinə baxmayaraq, fazalararası səthi örtmək üçün mövcud hissəcik miqdarının tutumu aşıldıqda sistemin destabilizə olduğunu göstərir.

Yağ fazası %70-də sabit saxlanarkən AGP-nin %2-dən %4-ə artırılması D₅₀-ni 21,77 µm-dən 13,32 µm-ə və D₉₀-ı 56,11 µm-dən 33,07 µm-ə endirmişdir. Bunun əksinə, AGP %4-də sabit saxlanarkən yağ fazası %50-dən %70-ə qaldırıldıqda D₅₀ 8,34 µm-dən 13,32 µm-ə, D₉₀ 18,96 µm-dən 33,07 µm-ə yüksəlmişdir. Beləliklə, daha çox AGP damcıların kiçilməsini dəstəklədiyi halda, daha yüksək yağ yükü daha sıx paketlənmiş, lakin daha iri damcılı quruluş yaratmışdır.

Gelin möhkəmliyinə də eyni iki dəyişən təsir etmişdir. Yağ fazası %70 olduqda AGP-nin %2-dən %4-ə artırılması gel möhkəmliyini 3,07 × 10⁻² N-dan 5,04 × 10⁻² N-a yüksəltmişdir. AGP %4-də sabit saxlanarkən yağ nisbətinin %50-dən %70-ə artırılması isə gel möhkəmliyini 3,25 × 10⁻² N-dan 5,04 × 10⁻² N-a yüksəltmişdir. Tədqiq edilən formulyasiyalar arasında %4 AGP + %70 MCT sistemi ən güclü ümumi struktur performansını göstərmişdir.

Passiv mikroreologiya ölçmələrində elastiklik indeksi (Elasticity Index, EI) və makroskopik özlülük indeksi (Macroscopic Viscosity Index, MVI) ilkin mərhələdə sürətlə yüksəlmiş və sonra daha sabit dəyərlərə yaxınlaşmışdır. AGP-nin %2-dən %4-ə artırılması və %4 AGP şəraitində yağ nisbətinin %50-dən %70-ə qaldırılması EI və MVI dəyərlərini artırmışdır. Mənbə bu parametrlər üçün universal “yaxşı/pis” həddin olmadığını xüsusi vurğulayır; EI və MVI bu tədqiqatda eyni sistem daxilindəki formulyasiyaları müqayisə etmək üçün istifadə edilmişdir.

Luteinin qorunması sınağında lutein MCT daxilində 2,0 mg/mL hazırlanmış və gellər 6 W UV lampasından 15 cm məsafədə, 30 °C-də təsirə məruz qoyulmuşdur. Yeddinci günün sonunda hissəcik olmayan MCT nəzarətində luteinin yalnız %14,9-u qalarkən, %4 AGP və %70 yağ fazası ehtiva edən emulsiya geli %55,9 lutein saxlanması göstərmişdir. Mənbə qoruyucu təsiri həm hissəciklərin yaratdığı fiziki fazalararası baryerlə, həm də AGP-də təbii olaraq olan flavonoidlərin mümkün antioksidant töhfəsi ilə əlaqələndirir. Lakin tədqiqat bu iki töhfəni ayrıca nəzarət qrupları ilə kəmiyyətcə bir-birindən ayırmamışdır.

Əsas şərh sərhədi: Bu tədqiqat AGP-nin laboratoriya miqyasında Pickering emulsiya geli stabilizatoru və lutein daşıyıcı matrisi kimi perspektivli olduğunu göstərir. Bununla belə, təcrübə 7 günlük sürətləndirilmiş UV təsirinə əsaslanır; həzm, bioəlçatanlıq, real qida matrisi, uzunmüddətli kommersiya saxlanması və ya insan istehlakında bioloji effektivlik qiymətləndirilməmişdir. “Yaşıl” və ya “davamlı platforma” ifadəsi potensialı bildirir; tədqiqatda həyat dövrü analizi aparılmamışdır.

Tədqiqatın əsas problemi nədir?

Lutein kimi lipofil bioloji aktiv birləşmələrin yağ mühitinə yüksək affiniteti var, lakin suda dispersiya olunmaları məhduddur. Bundan əlavə, oksigen, işıq və istilik kimi ətraf mühit amilləri bu birləşmələrin parçalanmasını sürətləndirə bilər. Bu vəziyyət lipofil birləşmələrin funksional qida və ya daşıyıcı sistemlərdə istifadəsini çətinləşdirir.

Yağ-su emulsiyaları lipofil birləşmələri sulu mühitə yaymaq üçün istifadə oluna bilər. Lakin klassik emulsiyalarda fazalararası səth çox vaxt aşağı molekulyar kütləli səthi aktiv maddələr və ya zülallarla stabilləşdirilir. Bu fazalararası təbəqələr zamanla zəiflədikdə yağ damcıları birləşə və kapsullaşdırılmış aktiv maddə daha sürətlə itirilə bilər.

Pickering emulsiyalarında isə yağ-su sərhədi bərk hissəciklərlə stabilləşdirilir. Bərk hissəciklərin fazalararası səthdən ayrılması enerji baxımından çətin ola bildiyi üçün uyğun hissəciklər damcıların ətrafında mexaniki cəhətdən daha dayanıqlı təbəqə yarada bilər. Hissəciklər davamlı fazada bir-biri ilə və ya qonşu damcılarla qarşılıqlı təsir edərək üçölçülü şəbəkə yaratdıqda emulsiya geləbənzər davranış qazana bilər.

Tədqiqatın orijinal yanaşması saflaşdırılmış dihidromirisetin kimi tək bir birləşmə əvəzinə birbaşa Ampelopsis grossedentata yarpaq tozundan istifadə etməsidir. Mənbə AGP-nin polisaxaridlər, zülallar, qida lifləri və fenolik birləşmələr kimi müxtəlif komponentləri birlikdə daşıdığını və bu mürəkkəb tərkibin səth xassələrinə, islanma qabiliyyətinə və fazalararası davranışa təsir göstərə biləcəyini müzakirə edir.

Pickering Emulsiya Geli Nədir?

Pickering emulsiya geli yağ damcılarının yağ–su sərhədinə adsorbsiya olunan bərk hissəciklərlə stabilləşdirildiyi və damcı/hissəcik qarşılıqlı təsirlərinin davamlı üçölçülü şəbəkə yaradaraq sistemə geləbənzər özünüdaşıyan davranış verdiyi emulsiya quruluşudur; bu tədqiqatda bərk stabilizator AGP, yağ fazası isə MCT-dir.

AGP niyə birbaşa yarpaq tozu kimi istifadə edilmişdir?

Ampelopsis grossedentata yarpaqları mənbədə “Tengcha tea” kimi də xatırlanan və dihidromirisetin də daxil olmaqla flavonoidlərlə əlaqələndirilən bitki materialıdır. Saf dihidromirisetin əldə etmək ekstraksiya, ayırma və təmizləmə kimi əlavə proseslər tələb edir. Tədqiqatçılar bunun əvəzinə bitkinin struktur və kimyəvi komponentlərini birlikdə daşıyan AGP-ni birbaşa hissəcik stabilizatoru kimi qiymətləndirmişlər.

Bu tədqiqatda istifadə edilən AGP-nin nəmlik miqdarı %7,70 ± 0,43-dür. Lakin tədqiqat istifadə edilən AGP partiyasının ümumi flavonoid, dihidromirisetin və ya ayrı-ayrı fenolik maddə konsentrasiyalarını ayrıca kəmiyyətləşdirməmişdir. Buna görə “AGP-nin qoruyucu təsirinin bu qədər hissəsi DMY-dən qaynaqlandı” kimi kəmiyyət nəticəsi çıxarmaq olmaz.

AGP hissəciklərinin morfologiyası və ölçüsü

AGP tozu Quattra S skanedici elektron mikroskopu ilə araşdırılmışdır. Toz keçirici lent üzərinə yayılmış, vakuum altında qızılla örtülmüş və görüntülər 5,0 kV sürətləndirici gərginlikdə alınmışdır.

Mənbə SEM görüntüsündə hissəciklər nizamsız pulcuq və blokabənzər formalara, aydın qırışıqlara və kobud səthlərə malikdir. Bəzi hissəciklərin bir-birinə yapışaraq aqreqatlar yaratdığı da görünür. Mənbə bu kobud səthlərin yağ-su sərhədi ilə təmas sahəsini artıra və fazalararası mexaniki yapışmaya töhfə verə biləcəyini müzakirə edir; bu şərh fazalararası səthdə birbaşa görüntülənmiş tək hissəcik yapışması ölçməsi deyil.

Hissəcik ölçüsü BT-9300H lazer hissəcik ölçüsü analizatoru ilə müəyyən edilmişdir. Ölçmədən əvvəl AGP deionlaşdırılmış suda ultrasəslə dispersiya edilmiş və obscuration dəyəri %15–16-ya tənzimlənmişdir. Suyun sınma əmsalı 1,33 kimi istifadə edilmişdir.

D₁₀ ilə D₉₀ arasındakı geniş fərq AGP-nin nisbətən geniş hissəcik ölçüsü paylanmasına malik olduğunu göstərir. Mənbə kiçik hissəciklərin daha iri hissəciklər arasındakı boşluqları doldurmasının daha kompakt hissəcik paketlənməsinə töhfə verə biləcəyini təklif edir. Bununla belə, yalnız hissəcik ölçüsü paylanması hissəciklərin real yağ-su fazalararası örtülmə nisbətini sübut etmir.

Fazalararası gərginlik niyə ölçülmüşdür?

Fazalararası gərginlik iki qarışmayan fazanın sərhədini genişləndirmək üçün lazım olan sərbəst enerji ilə əlaqəli kəmiyyətdir. MCT ilə su arasında daha aşağı fazalararası gərginlik AGP dispersiyasından gələn səthi aktiv komponentlərin yağ-su sərhədi ilə qarşılıqlı təsir göstərə bildiyinə işarə edir.

AGP ultrapür suda dispersiya edilmiş, otaq temperaturunda 10 dəqiqə sonikasiya olunmuş və 8500 rpm-də 15 dəqiqə sentrifuqalanmışdır. Alınan üst fazanın MCT ilə fazalararası gərginliyi Theta Lite optik təmas bucağı analizatoru ilə pendant-drop üsulundan istifadə etməklə ölçülmüş və damcı profili Young–Laplace yanaşmasına uyğunlaşdırılmışdır. AGP olmayan ultrapür su nəzarət kimi istifadə edilmişdir.

Burada vacib məqam odur ki, AGP konsentrasiyası artdıqca fazalararası gərginlik sonsuzadək davamlı şəkildə azalmır. %3 və daha yüksək konsentrasiyalarda plato yaranmışdır. Mənbə bunu fazalararası səth hissəciklərlə kifayət qədər tutulduqdan sonra əlavə hissəciklərin daha çox davamlı fazada qalması ilə izah edir.

Təxminən 70° Təmas Bucağı Niyə Vacibdir?

AGP üçün mənbə mətnində bildirilən 70,46° təmas bucağı hissəciyin tam hidrofilik və ya tam hidrofobik davranmadığını və MCT–su sərhədində tutulmağa uyğun orta səviyyəli islanma qabiliyyəti göstərdiyini düşündürür; bu dəyər təkbaşına emulsiya sabitliyini sübut etmir, lakin fazalararası gərginlik və gel nəticələri ilə birlikdə Pickering stabilləşməsi üçün dəstəkləyici fiziki dəlil verir.

Təmas bucağı ölçməsində AGP təxminən 20 mm diametrli və 3 mm hündürlüklü silindrik pellet halında sıxılmış, MCT ilə doldurulmuş kvars hüceyrəyə yerləşdirilmiş və səthə 12 µL ultrapür su damcısı buraxılmışdır. Damcı forması 20 saniyə ərzində qeydə alınmış və OneAttension 3.0 proqram təminatı ilə Young–Laplace modelinə uyğunlaşdırılmışdır.

Mənbə Figure 3-də damcının iki kənarında 70,46° və 70,61° toxunan bucaqları görünür. Mətn AGP-nin təmas bucağını 70,46° kimi bildirdiyinə görə Verianla əsas sayısal dəyər olaraq mənbə mətnindəki 70,46° dəyərini saxlayır; şəkildəki ikitərəfli ölçmə də mənbədaxili görüntü detalı kimi qeyd olunur.

Pickering emulsiya gelləri necə hazırlanmışdır?

AGP-nin kütlə fraksiyası \(w\) %2,0–4,0 arasında, yağ fazasının həcm fraksiyası \(\varphi\) isə %40–80 arasında dəyişdirilmişdir. Əvvəlcədən müəyyən edilən MCT miqdarı AGP-nin sulu dispersiyasına əlavə edilmiş və qarışıq Ultra-Turrax T18 yüksək sürətli homogenizatorda otaq temperaturunda 15.000 rpm, 3 dəqiqə işlənmişdir.

Hazırlanmış gellər sonrakı analizlərə qədər otaq temperaturunda saxlanılmışdır.

Makroskopik gel sınağı nə göstərmişdir?

Hazırlanmış gellər əvvəlcə statik gözləmə zamanı müşahidə edilmiş, sonra qabların tərs çevrilməsi ilə özünüdaşıyan quruluş sınaqdan keçirilmişdir. Bu sadə sınaq nümunənin tərs çevrildikdə axıb-axmadığını və ya formasını qoruyub-qorumadığını vizual olaraq qiymətləndirir.

%2 AGP-də %40 və %50 yağ ehtiva edən nümunələr tərs çevrildikdə aydın axın göstərmişdir. %60 yağ ehtiva edən nümunədə yerdəyişmə daha məhdud olmuşdur. AGP %3 və %4-ə qaldırıldıqda ümumi struktur müqaviməti artmışdır; lakin %40 yağ ehtiva edən bəzi nümunələrdə hələ də deformasiya müşahidə edilmişdir.

%4 AGP ilə %50, %60 və %70 yağ ehtiva edən gellər tərs çevrilmiş vəziyyətdə bütövlüyünü qorumuşdur. Lakin yağ fazası %80-ə qaldırıldıqda bütün AGP konsentrasiyalarında yağ ayrılması baş vermiş və nümunələr özünüdaşıyan xüsusiyyətlərini itirmişdir.

Bu ilkin skrininqdən sonra ətraflı təcrübələrdə iki sıra seçilmişdir: yağ nisbəti %70 sabit saxlanarkən AGP %2, %3 və %4; AGP %4 sabit saxlanarkən yağ fazası %50, %60 və %70.

Damcı ölçüsü necə ölçülmüşdür?

Emulsiya gelləri ölçmədən əvvəl deionlaşdırılmış su ilə uyğun şəkildə durulaşdırılmış, lazer hissəcik ölçüsü analizatoruna köçürülmüş və obscuration %15–16-ya tənzimlənmişdir. Cihaz D₁₀, D₅₀ və D₉₀ daxil olmaqla paylanma parametrlərini avtomatik hesablamışdır.

Mənbə cədvəlindəki fərqli üst işarə hərfləri eyni sütundakı statistik fərqləri göstərir; müqayisələr birtərəfli ANOVA və Duncan çoxsaylı interval testi ilə aparılmış və p < 0,05 əhəmiyyətli qəbul edilmişdir. Buradakı cədvəl oxunaqlılığı qorumaq üçün mənbə dəyərlərini saxlayır və üst işarə hərflərini təkrar etmir.

Yağ nisbəti %70-də sabit saxlanarkən AGP-nin artması bütün əsas diametr persentillərində kiçilmə yaratmışdır. Bu, daha çox hissəciyin yağ damcılarını örtə bilməsi və birləşməni məhdudlaşdırması ilə uyğun gəlir.

AGP %4-də sabit saxlanarkən yağ nisbəti %50-dən %70-ə qalxdıqda isə bütün əsas diametr ölçüləri böyümüşdür. Sabit hissəcik miqdarı daha çox yağ-su fazalararası sahəsini örtməli olduğuna görə hər damcıya düşən hissəcik sıxlığı azala bilər. Eyni zamanda daha yüksək yağ nisbəti damcıları bir-birinə yaxınlaşdıraraq sıx paketlənmiş quruluş yaratmışdır.

Optik mikroskopiya nə əlavə etmişdir?

Təzə geldən 20 µL nümunə predmet şüşəsinə götürülmüş, örtük şüşəsi ilə bağlanmış və BH200P optik mikroskopunda dərhal araşdırılmışdır.

%4 AGP sabit saxlanarkən yağ nisbəti %50-dən %60-a qaldırıldıqda damcı sayı artmış, lakin damcıların çoxu sferik və nisbətən uniform qalmışdır. %70 yağda daha iri damcıların payı artmış, damcılararası məsafə azalmış və ara-sıra təmas və ya yüngül aqreqasiya müşahidə edilmişdir.

Yağ nisbəti %70-də sabit saxlanarkən AGP %2-dən %4-ə artırıldıqda iri damcıların payı azalmış, paylanma daha uniform və sıx hala gəlmişdir. Real mikroskopiya görüntüləri bu tədqiqatda ilkin eksperimental müşahidə olduğu üçün Verianla tərəfindən süni mikrofoto kimi yenidən yaradılmamışdır.

Gel möhkəmliyi necə ölçülmüşdür?

Gellər 20 mL silindrik qablara 15 mm nümunə hündürlüyü yaradacaq şəkildə köçürülmüşdür. TA.XT plus tekstura analizatoru və P0.5 probu GMIA Gelation rejimində istifadə edilmişdir.

Gel möhkəmliyi prob gel şəbəkəsinə nüfuz edərkən qarşılaşdığı mexaniki müqaviməti təmsil edir. Daha yüksək dəyər eyni sınaq şəraitində daha dayanıqlı və daha güclü daxili şəbəkə quruluşu ilə uyğun gəlir.

Mənbə Figure 6 ara qrupları da sütun qrafiki ilə göstərir; lakin əsas mətn yalnız son dəyərləri rəqəmlə verir. Buna görə Verianla qrafikdən ara dəyərləri dəqiq ölçmə kimi çıxarmamışdır.

%4 AGP və %70 MCT Niyə Ən Yaxşı Struktur Formulyasiya Kimi Seçildi?

Tədqiq edilən şəraitlər arasında %4 AGP + %70 MCT kombinasiyası bildirilən ən yüksək gel möhkəmliyi olan 5,04 × 10⁻² N-ı, yüksək EI/MVI mikroreoloji cavablarını və tərs çevirmədə qorunan gel bütövlüyünü birlikdə göstərmişdir; lakin %80 yağ fazasında bütün formulyasiyaların pozulması bu optimumun yalnız sınaqdan keçirilən formulyasiya intervalı üçün keçərli olduğunu göstərir.

EI və MVI nədir?

Mikroreologiya Rheolaser Master optik mikroreometr ilə həyata keçirilmişdir. 20 mL nümunə xüsusi ölçmə vialına götürülmüş və kənardan mexaniki deformasiya tətbiq edilmədən ölçülmüşdür. Sistem nümunədəki təbii səpici hissəciklərin Brown hərəkətini CCD detektoru ilə 25 °C-də 15.000 saniyə ərzində izləmişdir.

Elastiklik indeksi (EI), emulsiya gelində elastik strukturların inkişafı və mikrodeformasiyadan sonra quruluşun bərpa davranışı ilə əlaqəlidir. Makroskopik özlülük indeksi (MVI), damcı hərəkətinin nə dərəcədə məhdudlaşdırıldığını və sistemin özlü müqavimətini müqayisəli şəkildə təmsil edir.

Mənbə mühüm məhdudiyyət qoyur: EI və MVI üçün bütün Pickering emulsiya gellərinə tətbiq edilə bilən universal kritik hədlər yoxdur. Bu dəyərlər hissəcik xüsusiyyətlərindən, formulyasiyadan, dispers faza nisbətindən və ölçmə şəraitindən asılıdır. Buna görə cari tədqiqatda “EI bu rəqəmi keçərsə gel stabildir” kimi universal hədd istifadə edilməmişdir.

Hər iki indeks əvvəlcə sürətlə yüksəlmiş və sonra daha sabit davranışa yaxınlaşmışdır. Yağ nisbəti %70-də sabit saxlanarkən AGP %2 → %3 → %4 ardıcıllığı ilə artdıqca EI və MVI yüksəlmişdir. AGP %4-də sabit saxlanarkən yağ nisbəti %50 → %60 → %70 yüksəldikdə də EI və MVI artmışdır.

Bu nəticələr gel möhkəmliyi ölçmələri ilə eyni ümumi istiqaməti göstərmişdir: daha çox AGP tədqiq edilən intervalda hissəcik şəbəkəsinin güclənməsinə; uyğun səviyyədə daha yüksək yağ fazası isə damcıların daha sıx paketlənərək hərəkətlərinin məhdudlaşdırılmasına töhfə vermişdir.

Damcıların sıxışması təkbaşına gel əmələ gəlməsini izah edirmi?

Mənbə sıx Pickering emulsiyalarında droplet jamming, yəni damcıların sıxışmasının geləbənzər davranışa töhfə verə biləcəyini qəbul edir. Lakin AGP konsentrasiyası artdıqda gel möhkəmliyi ilə EI/MVI-nin də artması yalnız həndəsi damcı sıxışmasının deyil, AGP hissəciklərinin fazalararası səthi gücləndirməsi və davamlı faza şəbəkəsinin də mühüm olduğunu düşündürür.

Luteinin qorunması sınağı necə aparılmışdır?

Lutein əvvəlcə MCT daxilində 2,0 mg/mL konsentrasiyada həll edilmişdir. Lutein yüklü bu MCT yağ fazasından istifadə edilərək Pickering emulsiya gelləri hazırlanmışdır.

Nümunələr 10 mL vintli qapaqlı şüşə viallara köçürülmüş və 6 W UV lampasından 15 cm uzaqda, 30 °C-də UV şüalanmasına məruz qoyulmuşdur. Təxminən hər iki gündən bir 100 mg nümunə götürülmüşdür.

Götürülən nümunə 10 mL etanol/n-heksan qarışığı ilə 1:1 həcm nisbətində ekstraksiya edilmiş, üç dəfə 10 saniyə vortekslənmiş və 8000 rpm-də 10 dəqiqə sentrifuqalanmışdır. Üst faza uyğun şəkildə durulaşdırılmış və absorbans 446 nm-də UV-Vis spektrofotometr ilə ölçülmüşdür. Lutein miqdarı əvvəlcədən hazırlanmış kalibrləmə əyrisi ilə hesablanmışdır.

Eyni lutein konsentrasiyasını daşıyan, lakin AGP hissəcikləri olmayan MCT sistemi nəzarət kimi istifadə edilmişdir.

Tənlik (1) müəyyən UV təsiri müddətindən sonra başlanğıc luteinin neçə faizinin nümunədə qaldığını hesablayır.

• \(C_1\): nümunədəki başlanğıc lutein miqdarı.
• \(C_2\): müəyyən UV təsiri müddətindən sonra qalan lutein miqdarı.
• \(C_2/C_1\): qalan fraksiyanı göstərən ölçüsüz nisbət.
• ×100%: fraksiyanı faiz saxlanmasına çevirir.

Məsələn, faiz dəyəri azaldıqca başlanğıc luteinin daha böyük hissəsi təcrübə şəraitində itirilmişdir. Yüksək saxlanma isə yalnız bu UV təsiri şəraitində luteinin daha çox qorunduğunu göstərir; həzmdən sonrakı bioəlçatanlığı və ya insan orqanizmindəki effektivliyi ölçmür.

Yeddinci Gündəki %55,9 Lutein Saxlanması Nə Deməkdir?

%55,9 lutein saxlanması o deməkdir ki, %4 AGP və %70 MCT ehtiva edən Pickering gelində başlanğıc luteinin %55,9-u 30 °C-də 6 W UV işığına yeddi günlük sürətləndirilmiş təsirin sonunda ölçülə bilən vəziyyətdə qalmışdır; eyni təcrübədə hissəciksiz MCT nəzarəti %14,9-da qalmışdır, lakin bu nəticə normal kommersiya saxlanması və ya insan bioəlçatanlığı üçün birbaşa rəf ömrü sübutu deyil.

Mənbə Figure 8-in ümumi meylinə görə bütün nümunələrdə lutein zamanla azalmışdır. %70 yağ fazasında AGP ehtiva edən bütün sistemlər MCT nəzarətindən daha yüksək saxlanma göstərmişdir. %3 və %4 AGP qrupları yeddinci gündə bir-birinə yaxın dəyərlərə çatmış, %4 AGP isə erkən təsir dövründə bir qədər daha yüksək qoruma göstərmişdir.

%4 AGP sabit saxlanarkən yağ fazasının %50-dən %70-ə qaldırılması da lutein saxlanmasını artırmış və %70 yağ sistemi ölçmə müddəti boyunca ən yüksək sabitlik göstərmişdir. Mənbə bunu daha sıx damcı paketlənməsinin oksigen diffuziyasını və işıqla bağlı oksidləşməni məhdudlaşdıra bilməsi ilə izah edir. Bu molekulyar diffuziya mexanizmi tədqiqatda birbaşa oksigen keçiriciliyi ölçməsi ilə sınaqdan keçirilməmişdir.

Fiziki baryer ilə antioksidant töhfə necə ayrılmalıdır?

Mənbə AGP-nin qorumasını iki komponentli izahla şərh edir: yağ damcılarının ətrafındakı hissəcik təbəqəsi və gel şəbəkəsi fiziki qoruma təmin edə bilər; AGP-nin təbii flavonoidləri isə kimyəvi antioksidant qorunmaya töhfə verə bilər.

Lakin tədqiqat flavonoidləri çıxarılmış AGP, saflaşdırılmış flavonoidsiz hissəcik və ya ekvivalent mexaniki quruluşa malik antioksidantsız nəzarət istifadə etməmişdir. Buna görə %55,9 nəticəsinin hansı nisbətinin fiziki baryerdən, hansı nisbətinin flavonoid kimyasından qaynaqlandığını eksperimental olaraq ayırmaq mümkün deyil.

Tədqiqatın dəstəklədiyi nəticələr

• AGP mikrometr miqyasında, geniş ölçü paylanmalı və kobud bitki mənşəli hissəciklərdən ibarətdir.
• AGP dispersiyası MCT/su fazalararası gərginliyini su nəzarəti ilə müqayisədə əhəmiyyətli dərəcədə azaltmışdır.
• Mənbədə bildirilən təxminən 70° təmas bucağı Pickering stabilləşməsinə uyğun orta səviyyəli islanma qabiliyyəti ilə uyğun gəlir.
• %4 AGP, %50–70 yağ fazası intervalında güclü tərs çevirmə sabitliyi göstərmişdir.
• %80 yağ fazası bütün AGP səviyyələrində stabilləşdirmə tutumunu aşmışdır.
• Yağ %70 sabit olduqda AGP artımı damcı diametrlərini azaltmışdır.
• AGP %4 sabit olduqda yağ fazası %50-dən %70-ə qalxdıqda damcı diametrləri və damcı paketlənməsi artmışdır.
• %4 AGP + %70 MCT tədqiq edilən şəraitdə ən yüksək ümumi gel möhkəmliyini və əlverişli mikroreoloji cavabı göstərmişdir.
• AGP ehtiva edən gellər sürətləndirilmiş UV sınağında luteini MCT nəzarətindən daha yaxşı qorumuşdur.
• %4 AGP + %70 MCT geli 7-ci günün sonunda %55,9 lutein saxlanması göstərmişdir.

Tədqiqatın dəstəkləmədiyi nəticələr

• Yağ nisbəti artdıqca struktur sabitliyin sonsuz şəkildə artdığını demək olmaz; %80 yağda sistem pozulmuşdur.
• %4 AGP-nin bütün mümkün konsentrasiyalar arasında qlobal optimum olduğunu demək olmaz; tədqiqat daha yüksək və ya ara AGP səviyyələrini sistematik şəkildə skrininq etməmişdir.
• AGP hissəciklərinin real fazalararası örtülmə nisbəti birbaşa kəmiyyətləşdirilməmişdir.
• AGP-nin bu partiyadakı ümumi flavonoid və ya dihidromirisetin miqdarı bu təcrübədə kəmiyyətlə bildirilməmişdir.
• Fiziki baryer töhfəsi ilə antioksidant kimyəvi töhfənin böyüklüyü ayrı-ayrılıqda müəyyən edilməmişdir.
• 7 günlük UV sınağı normal kommersiya rəf ömrü sınağı deyil.
• Luteinin həzmdən sonrakı bioəlçatanlığı və ya bioloji effektivliyi qiymətləndirilməmişdir.
• Real qida matrisi daxilindəki performans bu təcrübə ilə təsdiqlənməmişdir.
• “Davamlı/yaşıl platforma” ifadəsi həyat dövrü analizinin nəticəsi deyil.
• İnsan sağlamlığı və ya klinik fayda bu tədqiqat tərəfindən sınaqdan keçirilməmişdir.

Tədqiqatın Metodu və Nəticələri

1. Materiallar

AGP-nin nəmlik miqdarı %7,70 ± 0,43-dür və Enshi Zhiyi Tea Co., Ltd.-dən əldə edilmişdir. MCT və saflığı ≥%98 olan lutein standartı Shanghai Yuanye Bio-Technology Co., Ltd.-dən alınmışdır. Digər kimyəvi maddələr analitik təmizlikdə istifadə edilmiş, bütün təcrübələrdə deionlaşdırılmış suya üstünlük verilmişdir.

2. AGP SEM analizi

AGP Quattra S SEM cihazında araşdırılmışdır. Tozlar keçirici yapışqan lent üzərinə yayılmış, vakuum sputter üsulu ilə qızılla örtülmüş və 5,0 kV sürətləndirici gərginlikdə görüntülənmişdir. Görüntülər kobud, nizamsız və bəzi yerlərdə aqreqasiya göstərən morfologiyanı üzə çıxarmışdır.

3. AGP hissəcik ölçüsü

BT-9300H lazer hissəcik ölçüsü analizatoru istifadə edilmişdir. Nümunə deionlaşdırılmış suda ultrasəslə dispersiya edilmiş, obscuration %15–16-ya gətirilmiş və su üçün sınma əmsalı 1,33 istifadə edilmişdir. D₁₀ = 2,154 µm, D₅₀ = 8,108 µm və D₉₀ = 51,78 µm-dir.

4. Fazalararası gərginlik

AGP ultrapür suya dispersiya edilib 10 dəqiqə sonikasiya olunmuş və 8500 rpm-də 15 dəqiqə sentrifuqalanmışdır. Üst faza Theta Lite optik təmas bucağı analizatorunda pendant-drop üsulu ilə MCT-yə qarşı ölçülmüş və damcı profili Young–Laplace yanaşmasına uyğunlaşdırılmışdır.

Təmiz su 32,92 mN/m, %1 AGP 26,81 mN/m, %2 AGP təxminən 25,17 mN/m dəyərini vermişdir. %3 və ya daha yüksək AGP qrupları arasında əhəmiyyətli fərq tapılmamışdır.

5. Təmas bucağı

Təxminən 20 mm diametrli və 3 mm hündürlüklü AGP pelletləri MCT içinə yerləşdirilmiş, səthə 12 µL ultrapür su damızdırılmış və damcı forması 20 saniyə qeydə alınmışdır. Mənbə mətni təmas bucağını 70,46° kimi bildirmişdir.

6. Pickering emulsiya gelinin hazırlanması

AGP kütlə fraksiyası %2–4, MCT həcm fraksiyası %40–80 arasında dəyişdirilmişdir. Qarışıqlar Ultra-Turrax T18 ilə 15.000 rpm-də 3 dəqiqə otaq temperaturunda homogenləşdirilmişdir.

7. Makroskopik skrininq

Nümunələr statik gözləmə və tərs çevirmə sınağı ilə araşdırılmışdır. %80 yağ fazasında bütün formulyasiyalarda yağ ayrılması görülmüşdür. %4 AGP və %50–70 yağ fazası tərs çevrilmiş vəziyyətdə bütövlüyünü qorumuşdur.

8. Damcı ölçüsü

Gellər deionlaşdırılmış su ilə durulaşdırılmış və lazer hissəcik ölçüsü analizatorunda %15–16 obscuration şəraitində analiz edilmişdir. Mənbə Table 1-in bütün əsas dəyərləri yuxarıdakı cədvəldə verilmişdir.

9. Optik mikroskopiya

20 µL təzə nümunə BH200P optik mikroskopunda araşdırılmışdır. %70 yağda AGP artımı daha kiçik və daha homogen damcılar; %4 AGP-də yağ artımı isə daha sıx paketlənmiş və daha iri damcılı quruluş yaratmışdır.

10. Gel möhkəmliyi

TA.XT plus/P0.5 sistemi, 1,0 mm/s prob sürəti, 3,0 g tətikləmə qüvvəsi və 4 mm penetrasiya məsafəsi istifadə edilmişdir. %4 AGP + %70 yağ sistemi 5,04 × 10⁻² N ilə tədqiq edilən qrupların ən yüksək gel möhkəmliyinə çatmışdır.

11. Passiv mikroreologiya

Rheolaser Master cihazında 20 mL nümunə 25 °C-də 15.000 saniyə ərzində xarici deformasiya tətbiq edilmədən izləmişdir. Brown hərəkəti CCD detektoru ilə qeydə alınmış, EI və MVI Rheosoft Master 1.4.0.0 tərəfindən hesablanmışdır.

AGP konsentrasiyası və uyğun intervaldakı yağ fazası artdıqca hər iki indeks də yüksəlmişdir. Mənbə EI/MVI üçün universal kritik hədlərin olmadığını bildirir.

12. Lutein fotostabilliyi

Lutein MCT daxilində 2,0 mg/mL hazırlanmışdır. Nümunələr 10 mL vintli şüşə viallarda 6 W UV lampasından 15 cm məsafədə, 30 °C-də saxlanılmışdır. Hər iki gündən bir təxminən 100 mg nümunə götürülmüşdür.

Ekstraksiya 10 mL etanol/n-heksan 1:1 (v/v) qarışığı ilə aparılmış, nümunə üç dəfə 10 saniyə vortekslənmiş və 8000 rpm-də 10 dəqiqə sentrifuqalanmışdır. Absorbans 446 nm-də ölçülmüş və lutein miqdarı kalibrləmə əyrisi ilə müəyyən edilmişdir.

Yeddinci gün: MCT nəzarəti %14,9; %4 AGP + %70 yağ sistemi %55,9 lutein saxlamışdır.

13. Statistik analiz

Məlumatlar üç müstəqil eksperimental təkrardan əldə edilmiş və orta ± standart sapma kimi bildirilmişdir. IBM SPSS Statistics 26.0 istifadə edilmişdir. Qrup fərqləri birtərəfli variasiya analizi (one-way ANOVA), post hoc müqayisələr isə Duncan çoxsaylı interval testi ilə qiymətləndirilmişdir. Əhəmiyyətlilik həddi p < 0,05-dir. Məlumatların işlənməsi və şəkillərin hazırlanması OriginPro 2024 ilə həyata keçirilmişdir.

14. Tədqiqatın əsas metodoloji məhdudiyyətləri

• AGP-nin real fazalararası örtülmə nisbəti birbaşa kəmiyyətləşdirilməmişdir.
• İstifadə edilən AGP partiyasının ətraflı fenolik/flavonoid kimyəvi profili bu məqalədə ölçülməmişdir.
• Fiziki baryer və antioksidant kimyəvi qorunma ayrı nəzarət sistemləri ilə ayrılmamışdır.
• Formulyasiya skrininqi AGP üçün %2–4 və yağ fazası üçün %40–80 intervalı ilə məhduddur.
• Luteinin qorunması sınağı sürətləndirilmiş UV təsiridir.
• Luteinin real qida matrisi, mədə-bağırsaq həzmi və ya bioəlçatanlıq davranışı sınaqdan keçirilməmişdir.
• Tədqiqat sənaye miqyasında böyütmə və ya həyat dövrü qiymətləndirilməsi aparmamışdır.

Mənbə və Metod Qeydi

Orijinal tədqiqat: Fabrication and Characterization of Ampelopsis grossedentata Leaf Powder-Stabilized Pickering Emulsion Gels

Müəlliflər: Si Chen; Yanyu Li; Benguo Liu.

Müəllif sırası: Mənbə PDF-dəki sıra olduğu kimi qorunmuşdur.

Bərabər töhfə: Mənbədə bərabər birinci müəlliflik və ya bərabər töhfə bildirişi görünmür.

Məsul müəllif: Benguo Liu.

Qurum: School of Food Science, Henan Institute of Science and Technology, Xinxiang 453003, China.

Jurnal: Foods.

Nəşriyyat: MDPI, Basel, Switzerland.

Cild / say / məqalə nömrəsi: 15 / 17 / 3086.

DOI: 10.3390/foods15173086.

Rəsmi nəşr kimliyi: Foods 2026, 15(17), 3086.

Təqdim: 20 iyul 2026.

Reviziya: 16 avqust 2026.

Qəbul: 29 avqust 2026.

Nəşr: 31 avqust 2026.

Akademik redaktor: Like Mao.

Mənbə növü: Laboratoriya miqyaslı eksperimental qida kolloidləri, Pickering emulsiya geli və lipofil aktiv maddə daşıma tədqiqatı.

Resenziya statusu: Resenziyalı elmi jurnalda dərc edilmiş version of record.

Preprint statusu: Mənbə PDF ayrıca preprint kimliyi bildirmir.

Lisenziya: Creative Commons Attribution (CC BY).

Maliyyələşmə: Zhongyuan Talent Program—Science and Technology Innovation Leading Project of Henan Province of China (No. 264200510026); National Natural Science Foundation of China (No. 32472288); Natural Science Foundation of Henan Province of China (No. 262300421265); Program for Innovative Research Team (in Science and Technology) in University of Henan Province of China (No. 25IRTSTHN026); Scientific and Technological Project in Henan Province of China (No. 242102110131).

Etika komitəsi: Tətbiq edilmir.

Məlumatlandırılmış razılıq: Tətbiq edilmir.

Məlumatların əlçatanlığı: Mənbə bütün məlumatların məqalə daxilində olduğunu və tədqiqat məlumatlarının ayrıca məsul müəllifdən tələb oluna biləcəyini bildirir.

Maraqlar toqquşması: Müəlliflər maraqlar toqquşmasının olmadığını bəyan etmişlər.

Müəllif töhfələri: Konseptuallaşdırma Benguo Liu; metodologiya Si Chen, Yanyu Li və Benguo Liu; proqram təminatı Si Chen və Yanyu Li; doğrulama Si Chen və Yanyu Li; formal analiz Si Chen və Yanyu Li; tədqiqat Si Chen, Yanyu Li və Benguo Liu; resurslar Benguo Liu; məlumatların kurasiyası Si Chen və Yanyu Li; ilkin layihə Si Chen, Yanyu Li və Benguo Liu; nəzərdən keçirmə/redaktə Si Chen, Yanyu Li və Benguo Liu; vizuallaşdırma Si Chen və Yanyu Li; rəhbərlik, layihə idarəetməsi və maliyyələşmənin əldə edilməsi Benguo Liu.

Təmas bucağının bildirilməsi qeydi: Mənbə mətni AGP təmas bucağını 70,46° kimi verir. Figure 3-də damcının iki tərəfindəki toxunan xətt etiketləri 70,46° və 70,61° kimi görünür. Əsas mətndəki 70,46° dəyəri mənbə hesabatı kimi qorunmuşdur.

Fazalararası şərhin sərhədi: Təmas bucağı, fazalararası gərginlik və gel davranışı AGP-nin uyğun Pickering stabilizatoru olduğunu dəstəkləyir; real hissəcik fazalararası örtülmə nisbəti birbaşa ölçülməmişdir.

Antioksidant mexanizmin sərhədi: Mənbə flavonoidlərin luteinin qorunmasına töhfə verə biləcəyini müzakirə edir; fiziki baryer ilə flavonoid antioksidant təsiri ayrı təcrübə qrupları ilə kəmiyyətcə ayrılmamışdır.

Saxlanma sərhədi: Lutein sınağı normal rəf şəraiti deyil, 6 W UV altında 30 °C-də aparılmış sürətləndirilmiş fotostabillik təcrübəsidir.

Optimum sərhədi: %4 AGP + %70 MCT yalnız sınaqdan keçirilmiş formulyasiyalar arasında ən yaxşı ümumi struktur performansını göstərmişdir. Bu nisbətlərin bütün mümkün formulyasiyalar üçün universal optimum olduğu göstərilməmişdir.