Pickering emülsiyon jeli, yağ ve su fazlarının moleküler yüzey aktif maddeler yerine arayüze adsorbe olan katı parçacıklarla stabilize edildiği ve damlacıklar ile parçacıkların oluşturduğu üç boyutlu ağ sayesinde jel benzeri mekanik yapı kazanan bir emülsiyon sistemidir. Bu çalışmada flavonoid bakımından zengin Ampelopsis grossedentata yaprak tozu (Ampelopsis grossedentata leaf powder, AGP) katı parçacık stabilizatörü, orta zincirli trigliserit (medium-chain triglyceride, MCT) ise yağ fazı olarak kullanılmıştır. Araştırmacılar AGP konsantrasyonunu %2–4, yağ fazı hacim fraksiyonunu %40–80 arasında değiştirerek jel oluşumunu, damlacık yapısını ve mekanik kararlılığı incelemiş; seçilen sistemlerin luteini hızlandırılmış UV maruziyeti sırasında koruyup koruyamadığını ayrıca test etmiştir.

AGP parçacıklarının SEM görüntülerinde düzensiz pul ve blok benzeri şekiller, belirgin yüzey kıvrımları, pürüzlü yapı ve bazı agregatlar görülmüştür. Lazer parçacık boyutu analizinde D₁₀, D₅₀ ve D₉₀ değerleri sırasıyla 2,154; 8,108 ve 51,78 µm'dir. Bu geniş dağılım, AGP'nin tek boyutlu homojen parçacıklardan değil, mikrometre ölçeğinde farklı büyüklükte parçacıklardan oluştuğunu gösterir.

AGP ilavesi MCT/su arayüzündeki arayüz gerilimini düşürmüştür. Saf su sisteminde 32,92 mN/m olan değer %1 AGP'de 26,81 mN/m'ye, %2 AGP'de yaklaşık 25,17 mN/m'ye gerilemiştir. AGP konsantrasyonu %3 ve üzerine çıktığında daha fazla azalma sınırlı kalmış ve bu yüksek konsantrasyonlar arasında istatistiksel olarak anlamlı fark görülmemiştir. Kaynak bu plato davranışını kullanılabilir arayüz alanının giderek doygunlaşmasıyla ilişkilendirmektedir.

AGP'nin kaynak metninde raporlanan temas açısı 70,46°'dir. Yaklaşık 70°'lik bu orta düzey ıslanabilirlik, parçacıkların bütünüyle yalnız suya veya yalnız yağa yönelmesi yerine yağ–su arayüzünde konumlanmasına elverişli bir hidrofilik–hidrofobik dengeyle uyumludur. Kaynak Figure 3'ün görüntüsünde damlanın iki tarafındaki teğet ölçümleri 70,46° ve 70,61° olarak gösterilirken metin genel temas açısını 70,46° olarak raporlamaktadır.

Makroskopik ters çevirme deneyleri, jel kararlılığının hem AGP miktarına hem yağ fazı oranına bağlı olduğunu göstermiştir. %4 AGP içeren jeller %50–70 yağ fazı aralığında ters çevrildiğinde bütünlüğünü korumuştur. Buna karşılık yağ fazı %80'e yükseltildiğinde bütün AGP konsantrasyonlarında öz-taşıyıcı yapı kaybolmuş ve görünür yağ ayrışması meydana gelmiştir. Bu sonuç, daha yüksek yağ yüklemesinin belirli bir noktaya kadar damlacık paketlenmesini güçlendirebilmesine karşın, arayüzü kaplamak için mevcut parçacık miktarının kapasitesi aşıldığında sistemin destabilize olduğunu göstermektedir.

Yağ fazı %70'te sabitken AGP'nin %2'den %4'e yükseltilmesi D₅₀'yi 21,77 µm'den 13,32 µm'ye ve D₉₀'ı 56,11 µm'den 33,07 µm'ye düşürmüştür. Buna karşılık AGP %4'te sabitken yağ fazı %50'den %70'e yükseldiğinde D₅₀ 8,34 µm'den 13,32 µm'ye, D₉₀ 18,96 µm'den 33,07 µm'ye çıkmıştır. Böylece daha fazla AGP damlacıkların küçülmesini desteklerken daha yüksek yağ yükü daha sık paketlenmiş fakat daha büyük damlacıklı bir yapı oluşturmuştur.

Jel dayanımı da aynı iki değişkenden etkilenmiştir. Yağ fazı %70 iken AGP'nin %2'den %4'e çıkarılması jel dayanımını 3,07 × 10⁻² N'dan 5,04 × 10⁻² N'a yükseltmiştir. AGP %4'te sabitken yağ oranının %50'den %70'e yükselmesi ise jel dayanımını 3,25 × 10⁻² N'dan 5,04 × 10⁻² N'a çıkarmıştır. İncelenen formülasyonlar içinde %4 AGP + %70 MCT sistemi en güçlü genel yapısal performansı vermiştir.

Pasif mikrorheoloji ölçümlerinde elastiklik indeksi (Elasticity Index, EI) ve makroskopik viskozite indeksi (Macroscopic Viscosity Index, MVI) ilk aşamada hızla yükselmiş ve daha sonra daha kararlı değerlere yaklaşmıştır. AGP'nin %2'den %4'e yükseltilmesi ve %4 AGP koşulunda yağ oranının %50'den %70'e çıkarılması EI ve MVI değerlerini artırmıştır. Kaynak bu parametreler için evrensel bir “iyi/kötü” eşik bulunmadığını özellikle belirtir; EI ve MVI bu çalışmada aynı sistem içindeki formülasyonları karşılaştırmak için kullanılmıştır.

Lutein koruma deneyinde lutein MCT içinde 2,0 mg/mL hazırlanmış ve jeller 6 W UV lambasına 15 cm mesafede, 30 °C'de maruz bırakılmıştır. Yedinci gün sonunda parçacık içermeyen MCT kontrolünde luteinin yalnız %14,9'u kalırken, %4 AGP ve %70 yağ fazı içeren emülsiyon jeli %55,9 lutein tutulumu göstermiştir. Kaynak koruyucu etkiyi hem parçacıkların oluşturduğu fiziksel arayüz bariyeri hem de AGP'de doğal olarak bulunan flavonoidlerin olası antioksidan katkısıyla ilişkilendirmektedir. Ancak çalışma bu iki katkıyı ayrı kontrol gruplarıyla nicel olarak birbirinden ayırmamıştır.

Temel yorum sınırı: Bu çalışma AGP'nin laboratuvar ölçeğinde Pickering emülsiyon jeli stabilizatörü ve lutein taşıyıcı matrisi olarak umut verici olduğunu göstermektedir. Bununla birlikte deney 7 günlük hızlandırılmış UV maruziyetine dayanmaktadır; sindirim, biyoyararlanım, gerçek gıda matrisi, uzun süreli ticari depolama veya insan tüketimindeki biyolojik etkinlik değerlendirilmemiştir. “Yeşil” veya “sürdürülebilir platform” ifadesi potansiyeli anlatır; çalışmada yaşam döngüsü analizi yapılmamıştır.

Araştırmanın temel problemi nedir?

Lutein gibi lipofilik biyolojik aktif bileşiklerin yağ ortamına yüksek afinitesi vardır fakat su içinde dağılmaları sınırlıdır. Ayrıca oksijen, ışık ve ısı gibi çevresel etkiler bu bileşiklerin parçalanmasını hızlandırabilir. Bu durum lipofilik bileşiklerin fonksiyonel gıda veya taşıyıcı sistemlerde kullanılmasını zorlaştırır.

Yağ-su emülsiyonları lipofilik bileşikleri sulu bir ortama dağıtmak için kullanılabilir. Ancak klasik emülsiyonlarda arayüz çoğunlukla düşük molekül ağırlıklı yüzey aktif maddeler veya proteinler tarafından stabilize edilir. Bu arayüz tabakaları zaman içinde zayıfladığında yağ damlacıkları birleşebilir ve kapsüllenmiş aktif madde daha hızlı kaybedilebilir.

Pickering emülsiyonlarında ise yağ-su arayüzü katı parçacıklar tarafından stabilize edilir. Katı parçacıkların arayüzden ayrılması enerjetik olarak zor olabildiği için uygun parçacıklar damlacıkların çevresinde mekanik olarak daha dirençli bir tabaka oluşturabilir. Parçacıklar ayrıca sürekli fazda birbirleriyle veya komşu damlacıklarla etkileşerek üç boyutlu bir ağ oluşturursa emülsiyon jel benzeri davranış kazanabilir.

Çalışmanın özgün yaklaşımı, saflaştırılmış dihidromirisetin gibi tek bir bileşik yerine doğrudan Ampelopsis grossedentata yaprak tozunu kullanmasıdır. Kaynak, AGP'nin polisakkaritler, proteinler, diyet lifleri ve fenolik bileşikler gibi farklı bileşenleri birlikte taşıdığını ve bu karma bileşimin yüzey özelliklerini, ıslanabilirliği ve arayüz davranışını etkileyebileceğini tartışmaktadır.

Pickering Emülsiyon Jeli Nedir?

Pickering emülsiyon jeli, yağ damlacıklarının yağ–su arayüzüne adsorbe olan katı parçacıklarla stabilize edildiği ve damlacık/parçacık etkileşimlerinin sürekli üç boyutlu bir ağ oluşturarak sisteme jel benzeri öz-taşıyıcı davranış kazandırdığı bir emülsiyon yapısıdır; bu çalışmada katı stabilizatör AGP, yağ fazı ise MCT'dir.

AGP neden doğrudan yaprak tozu olarak kullanılmıştır?

Ampelopsis grossedentata yaprakları, kaynakta “Tengcha tea” olarak da anılan ve dihidromirisetin dahil flavonoidlerle ilişkilendirilen bitkisel materyaldir. Saf dihidromirisetin elde etmek ekstraksiyon, ayırma ve saflaştırma gibi ek prosesler gerektirir. Araştırmacılar bunun yerine bitkinin yapısal ve kimyasal bileşenlerini birlikte taşıyan AGP'yi doğrudan parçacık stabilizatörü olarak değerlendirmiştir.

Bu çalışmada kullanılan AGP'nin nem içeriği %7,70 ± 0,43'tür. Ancak çalışma kullanılan AGP partisinin toplam flavonoid, dihidromirisetin veya tek tek fenolik madde konsantrasyonlarını ayrıca nicelleştirmemiştir. Dolayısıyla “AGP'nin koruyucu etkisinin şu kadarı DMY'den kaynaklandı” gibi nicel bir çıkarım yapılamaz.

AGP parçacıklarının morfolojisi ve boyutu

AGP tozu Quattra S taramalı elektron mikroskobuyla incelenmiştir. Toz iletken bant üzerine dağıtılmış, vakum altında altınla kaplanmış ve görüntüler 5,0 kV hızlandırma geriliminde alınmıştır.

Kaynak SEM görüntüsünde parçacıklar düzensiz pul ve blok benzeri şekillere, belirgin kıvrımlara ve pürüzlü yüzeylere sahiptir. Bazı parçacıkların birbirine tutunarak agregatlar oluşturduğu da görülmektedir. Kaynak bu pürüzlü yüzeylerin yağ-su arayüzüyle temas alanını artırabileceğini ve arayüzdeki mekanik tutunmaya katkıda bulunabileceğini tartışmaktadır; bu yorum doğrudan arayüzde görüntülenmiş tek parçacık tutunma ölçümü değildir.

Parçacık boyutu BT-9300H lazer parçacık boyutu analizörüyle belirlenmiştir. Ölçümden önce AGP deiyonize suda ultrasonik olarak dağıtılmış ve obscuration değeri %15–16'ya ayarlanmıştır. Suyun kırılma indisi 1,33 olarak kullanılmıştır.

D₁₀ ile D₉₀ arasındaki geniş fark, AGP'nin nispeten geniş parçacık boyutu dağılımına sahip olduğunu gösterir. Kaynak, küçük parçacıkların daha büyük parçacıklar arasındaki boşlukları doldurmasının daha kompakt parçacık paketlenmesine katkıda bulunabileceğini önermektedir. Bununla birlikte yalnız parçacık boyutu dağılımı, parçacıkların gerçek yağ-su arayüz kaplama oranını kanıtlamaz.

Arayüz gerilimi neden ölçülmüştür?

Arayüz gerilimi, iki karışmayan fazın sınırını genişletmek için gereken serbest enerjiyle ilişkili bir büyüklüktür. MCT ve su arasında daha düşük arayüz gerilimi, AGP dispersiyonundan gelen yüzey aktif bileşenlerin yağ-su arayüzüyle etkileşebildiğine işaret eder.

AGP ultrapür suda dağıtılmış, oda sıcaklığında 10 dakika sonike edilmiş ve 8500 rpm'de 15 dakika santrifüj edilmiştir. Elde edilen üst fazın MCT ile arayüz gerilimi Theta Lite optik temas açısı analizörüyle pendant-drop yöntemi kullanılarak ölçülmüş ve damlacık profili Young–Laplace yaklaşımına göre uydurulmuştur. AGP içermeyen ultrapür su kontrol olarak kullanılmıştır.

Burada önemli nokta, AGP'nin konsantrasyonu arttıkça arayüz geriliminin sonsuza kadar sürekli düşmemesidir. %3 ve üzerindeki konsantrasyonlarda plato oluşmuştur. Kaynak bunu arayüzün parçacıklar tarafından yeterince işgal edilmesinden sonra ilave parçacıkların daha çok sürekli fazda kalmasıyla açıklamaktadır.

Yaklaşık 70° Temas Açısı Neden Önemlidir?

AGP için kaynak metninde raporlanan 70,46° temas açısı, parçacığın tamamen hidrofilik veya tamamen hidrofobik davranmadığını ve MCT–su arayüzünde tutunmaya elverişli orta düzey bir ıslanabilirlik gösterdiğini düşündürür; bu değer tek başına emülsiyon kararlılığını kanıtlamaz, fakat arayüz gerilimi ve jel sonuçlarıyla birlikte Pickering stabilizasyonu için destekleyici fiziksel kanıt sağlar.

Temas açısı ölçümünde AGP yaklaşık 20 mm çapında ve 3 mm yüksekliğinde silindirik pellet hâline sıkıştırılmış, MCT ile dolu kuvars hücreye yerleştirilmiş ve yüzeye 12 µL ultrapür su damlası bırakılmıştır. Damlacık biçimi 20 saniye boyunca kaydedilmiş ve OneAttension 3.0 yazılımıyla Young–Laplace modeline uydurulmuştur.

Kaynak Figure 3'te damlanın iki kenarında 70,46° ve 70,61° teğet açıları görülmektedir. Metin AGP'nin temas açısını 70,46° olarak raporladığı için Verianla ana sayısal değer olarak kaynak metnindeki 70,46° değerini korur; görseldeki iki taraflı ölçüm de kaynak-içi görüntü ayrıntısı olarak not edilir.

Pickering emülsiyon jelleri nasıl hazırlanmıştır?

AGP'nin kütle fraksiyonu \(w\) %2,0–4,0 arasında, yağ fazı hacim fraksiyonu \(\varphi\) ise %40–80 arasında değiştirilmiştir. Önceden belirlenen MCT miktarı AGP'nin sulu dispersiyonuna eklenmiş ve karışım Ultra-Turrax T18 yüksek hızlı homojenizatörde oda sıcaklığında 15.000 rpm, 3 dakika işlenmiştir.

Hazırlanan jeller ileri analizlere kadar oda sıcaklığında saklanmıştır.

Makroskopik jel testi ne göstermiştir?

Hazırlanan jeller önce statik bekleme sırasında gözlemlenmiş, ardından kapların ters çevrilmesiyle öz-taşıyıcı yapı sınanmıştır. Bu basit test, bir örneğin ters çevrildiğinde akıp akmadığını veya biçimini koruyup korumadığını görsel olarak değerlendirir.

%2 AGP'de %40 ve %50 yağ içeren örnekler ters çevrildiğinde belirgin akış göstermiştir. %60 yağ içeren örnekte yer değiştirme daha sınırlıdır. AGP %3 ve %4'e yükseldiğinde genel yapısal direnç artmıştır; ancak %40 yağ içeren bazı örneklerde hâlâ deformasyon gözlenmiştir.

%4 AGP ile %50, %60 ve %70 yağ içeren jeller ters çevrilmiş durumda bütünlüğünü korumuştur. Fakat yağ fazı %80'e çıkarıldığında bütün AGP konsantrasyonlarında yağ ayrışması meydana gelmiş ve örnekler öz-taşıyıcı karakterlerini kaybetmiştir.

Bu ön tarama sonrasında ayrıntılı deneylerde iki seri seçilmiştir: yağ oranı %70 sabitken AGP %2, %3 ve %4; AGP %4 sabitken yağ fazı %50, %60 ve %70.

Damlacık boyutu nasıl ölçülmüştür?

Emülsiyon jelleri ölçümden önce deiyonize suyla uygun biçimde seyreltilmiş, lazer parçacık boyutu analizörüne aktarılmış ve obscuration %15–16'ya ayarlanmıştır. Cihaz D₁₀, D₅₀ ve D₉₀ dahil dağılım parametrelerini otomatik olarak hesaplamıştır.

Kaynak tablosundaki farklı üst simge harfleri aynı sütundaki istatistiksel farkları göstermektedir; karşılaştırmalar tek yönlü ANOVA ve Duncan çoklu aralık testiyle yapılmış ve p < 0,05 anlamlı kabul edilmiştir. Buradaki tablo okunabilirlik için kaynak değerlerini koruyup üst simge harflerini tekrar etmemektedir.

Yağ oranı %70'te sabitken AGP'nin yükselmesi bütün temel çap yüzdeliklerinde küçülme oluşturmuştur. Bu, daha fazla parçacığın yağ damlacıklarını kaplayabilmesi ve birleşmeyi sınırlandırmasıyla uyumludur.

AGP %4'te sabitken yağ oranı %50'den %70'e çıktığında ise bütün temel çap ölçüleri büyümüştür. Sabit parçacık miktarı daha fazla yağ-su arayüzünü kaplamak zorunda kaldığı için her damlacık başına düşen parçacık yoğunluğu azalabilir. Aynı zamanda daha yüksek yağ oranı damlacıkları birbirine yaklaştırarak sık paketlenmiş yapı oluşturmuştur.

Optik mikroskopi ne eklemiştir?

Taze jelden 20 µL örnek lam üzerine alınmış, lamelle kapatılmış ve BH200P optik mikroskopta hemen incelenmiştir.

%4 AGP sabitken yağ oranı %50'den %60'a yükseltildiğinde damlacık sayısı artmış fakat damlacıkların çoğu küresel ve nispeten uniform kalmıştır. %70 yağda daha büyük damlacıkların oranı artmış, damlacıklar arası mesafe azalmış ve ara sıra temas veya hafif agregasyon görülmüştür.

Yağ oranı %70'te sabitken AGP %2'den %4'e çıkarıldığında büyük damlacıkların oranı azalmış, dağılım daha uniform ve yoğun hâle gelmiştir. Gerçek mikroskopi görüntüleri bu çalışmada primer deneysel gözlem olduğu için Verianla tarafından yapay mikrograf olarak yeniden oluşturulmamıştır.

Jel dayanımı nasıl ölçülmüştür?

Jeller 20 mL silindirik kaplara, 15 mm numune yüksekliği oluşturacak biçimde aktarılmıştır. TA.XT plus tekstür analizörü ve P0.5 probu GMIA Gelation modunda kullanılmıştır.

Jel dayanımı, probun jel ağına nüfuz ederken karşılaştığı mekanik direnci temsil eder. Daha yüksek değer, aynı test koşullarında daha dirençli ve daha güçlü iç ağ yapısıyla uyumludur.

Kaynak Figure 6 ara grupları da çubuk grafikle göstermektedir; ancak ana metin yalnız uç değerleri sayısal olarak verir. Bu nedenle Verianla, grafikten ara değerleri kesin ölçüm gibi türetmemiştir.

%4 AGP ve %70 MCT Neden En İyi Yapısal Formülasyon Olarak Seçildi?

İncelenen koşullar içinde %4 AGP + %70 MCT kombinasyonu, en yüksek bildirilen jel dayanımı olan 5,04 × 10⁻² N'ı, yüksek EI/MVI mikrorheolojik yanıtlarını ve ters çevirmede korunan jel bütünlüğünü birlikte göstermiştir; ancak %80 yağ fazında bütün formülasyonların bozulması, bu optimumun yalnız test edilen formülasyon aralığı için geçerli olduğunu gösterir.

EI ve MVI nedir?

Mikrorheoloji Rheolaser Master optik mikrorheometreyle gerçekleştirilmiştir. 20 mL örnek özel ölçüm vialine alınmış ve dışarıdan mekanik deformasyon uygulanmadan ölçülmüştür. Sistem, numunedeki doğal saçıcı parçacıkların Brown hareketini CCD dedektörüyle 25 °C'de 15.000 saniye boyunca izlemiştir.

Elastiklik indeksi (EI), emülsiyon jelindeki elastik yapıların gelişimi ve mikrodeformasyon sonrasında yapının toparlanma davranışıyla ilişkilidir. Makroskopik viskozite indeksi (MVI), damlacık hareketinin ne ölçüde kısıtlandığını ve sistemin viskoz direncini karşılaştırmalı olarak temsil eder.

Kaynak önemli bir sınırlama getirir: EI ve MVI için bütün Pickering emülsiyon jellerine uygulanabilecek evrensel kritik sınırlar yoktur. Bu değerler parçacık özelliklerine, formülasyona, dağılmış faz oranına ve ölçüm koşullarına bağlıdır. Bu nedenle mevcut çalışmada “EI şu sayıyı geçerse jel stabildir” gibi evrensel bir eşik kullanılmamıştır.

Her iki indeks başlangıçta hızla yükselmiş ve daha sonra daha kararlı bir davranışa yaklaşmıştır. Yağ oranı %70'te sabitken AGP %2 → %3 → %4 sırasıyla yükseldikçe EI ve MVI artmıştır. AGP %4'te sabitken yağ oranı %50 → %60 → %70 yükseldiğinde de EI ve MVI artmıştır.

Bu sonuçlar jel dayanımı ölçümleriyle aynı genel yönü göstermiştir: daha fazla AGP, incelenen aralıkta parçacık ağının güçlenmesine; uygun düzeyde daha yüksek yağ fazı ise damlacıkların daha sık paketlenerek hareketlerinin kısıtlanmasına katkıda bulunmuştur.

Damlacık sıkışması tek başına jel oluşumunu açıklıyor mu?

Kaynak, yoğun Pickering emülsiyonlarında droplet jamming yani damlacıkların sıkışmasının jel benzeri davranışa katkıda bulunabileceğini kabul etmektedir. Ancak AGP konsantrasyonu arttığında jel dayanımı ile EI/MVI'nin de artması, yalnız geometrik damlacık sıkışmasının değil, AGP parçacıklarının arayüz güçlendirmesi ve sürekli faz ağının da önemli olduğunu düşündürmektedir.

Lutein koruma deneyi nasıl yapılmıştır?

Lutein önce MCT içinde 2,0 mg/mL konsantrasyonda çözündürülmüştür. Bu lutein yüklü MCT yağ fazı kullanılarak Pickering emülsiyon jelleri hazırlanmıştır.

Numuneler 10 mL vidalı kapaklı cam viallere aktarılmış ve 6 W UV lambasından 15 cm uzakta, 30 °C'de UV ışınımına maruz bırakılmıştır. Yaklaşık her iki günde bir 100 mg numune alınmıştır.

Alınan numune 10 mL etanol/n-heksan karışımıyla 1:1 hacim oranında ekstrakte edilmiş, üç kez 10 saniye vortekslenmiş ve 8000 rpm'de 10 dakika santrifüj edilmiştir. Üst faz uygun şekilde seyreltilmiş ve absorbans 446 nm'de UV-Vis spektrofotometreyle ölçülmüştür. Lutein miktarı daha önce oluşturulmuş kalibrasyon eğrisiyle hesaplanmıştır.

Aynı lutein konsantrasyonunu taşıyan ancak AGP parçacığı bulunmayan MCT sistemi kontrol olarak kullanılmıştır.

Denklem (1), belirli bir UV maruziyeti süresinden sonra başlangıç luteininin yüzde kaçının numunede kaldığını hesaplar.

• \(C_1\): numunedeki başlangıç lutein içeriği.
• \(C_2\): belirli UV maruziyeti süresinden sonra kalan lutein içeriği.
• \(C_2/C_1\): kalan fraksiyonu gösteren boyutsuz oran.
• ×100%: fraksiyonu yüzde tutuluma dönüştürür.

Örneğin yüzde değer küçüldükçe başlangıç luteininin daha büyük bölümü deney koşullarında kaybolmuştur. Yüksek tutulma ise yalnız bu UV maruziyet koşullarında luteinin daha fazla korunduğunu gösterir; sindirim sonrası biyoyararlanımı veya insan vücudundaki etkinliği ölçmez.

Yedinci Gündeki %55,9 Lutein Tutulumu Ne Anlama Geliyor?

%55,9 lutein tutulumu, %4 AGP ve %70 MCT içeren Pickering jelinde başlangıç luteininin %55,9'unun 30 °C'de 6 W UV ışığına yedi günlük hızlandırılmış maruziyet sonunda ölçülebilir durumda kaldığını ifade eder; aynı deneyde parçacık içermeyen MCT kontrolü %14,9'da kalmıştır, ancak bu sonuç normal ticari depolama veya insan biyoyararlanımı için doğrudan raf ömrü kanıtı değildir.

Kaynak Figure 8'in genel eğilimine göre bütün numunelerde lutein zamanla azalmıştır. %70 yağ fazında AGP içeren bütün sistemler MCT kontrolünden daha yüksek tutuluma sahiptir. %3 ve %4 AGP grupları yedinci günde birbirine yakın değerlere ulaşırken %4 AGP erken maruziyet döneminde biraz daha yüksek koruma göstermiştir.

%4 AGP sabitken yağ fazının %50'den %70'e yükseltilmesi de lutein tutulmasını artırmıştır ve %70 yağ sistemi ölçüm süresi boyunca en yüksek kararlılığı göstermiştir. Kaynak bunu daha sık damlacık paketlenmesinin oksijen difüzyonunu ve ışık kaynaklı oksidasyonu kısıtlayabilmesiyle açıklamaktadır. Bu moleküler difüzyon mekanizması çalışmada doğrudan oksijen geçirgenliği ölçümüyle sınanmamıştır.

Fiziksel bariyer ile antioksidan katkı nasıl ayrılmalıdır?

Kaynak AGP'nin korumasını iki bileşenli bir açıklamayla yorumlamaktadır: yağ damlacıkları çevresindeki parçacık tabakası ve jel ağı fiziksel koruma sağlayabilir; AGP'nin doğal flavonoidleri ise kimyasal antioksidan korumaya katkıda bulunabilir.

Ancak çalışma flavonoidleri uzaklaştırılmış AGP, saflaştırılmış flavonoid içermeyen parçacık veya eşdeğer mekanik yapıya sahip antioksidansız bir kontrol kullanmamıştır. Bu nedenle %55,9'luk sonucun hangi oranının fiziksel bariyerden, hangi oranının flavonoid kimyasından kaynaklandığı deneysel olarak ayrıştırılamaz.

Çalışmanın desteklediği sonuçlar

• AGP mikrometre ölçeğinde, geniş boyut dağılımlı ve pürüzlü bitkisel parçacıklardan oluşmaktadır.
• AGP dispersiyonu MCT/su arayüz gerilimini su kontrolüne kıyasla anlamlı biçimde azaltmıştır.
• Kaynakta raporlanan yaklaşık 70° temas açısı Pickering stabilizasyonuna uygun orta ıslanabilirlikle uyumludur.
• %4 AGP, %50–70 yağ fazı aralığında güçlü ters çevirme kararlılığı göstermiştir.
• %80 yağ fazı bütün AGP düzeylerinde stabilizasyon kapasitesini aşmıştır.
• Yağ %70 sabitken AGP artışı damlacık çaplarını azaltmıştır.
• AGP %4 sabitken yağ fazı %50'den %70'e çıktığında damlacık çapları ve damlacık paketlenmesi artmıştır.
• %4 AGP + %70 MCT, incelenen koşullarda en yüksek genel jel dayanımını ve elverişli mikrorheolojik yanıtı vermiştir.
• AGP içeren jeller, hızlandırılmış UV deneyinde luteini MCT kontrolünden daha iyi korumuştur.
• %4 AGP + %70 MCT jeli 7. gün sonunda %55,9 lutein tutulumu göstermiştir.

Çalışmanın desteklemediği sonuçlar

• Yağ oranı arttıkça yapısal kararlılığın sınırsız biçimde arttığı söylenemez; %80 yağda sistem bozulmuştur.
• %4 AGP'nin bütün olası konsantrasyonlar arasında küresel optimum olduğu söylenemez; çalışma daha yüksek veya ara AGP düzeylerini sistematik olarak taramamıştır.
• AGP parçacıklarının gerçek arayüz kaplama oranı doğrudan nicelleştirilmemiştir.
• AGP'nin bu partideki toplam flavonoid veya dihidromirisetin miktarı bu deneyde nicel olarak raporlanmamıştır.
• Fiziksel bariyer katkısıyla antioksidan kimyasal katkının büyüklüğü ayrı ayrı belirlenmemiştir.
• 7 günlük UV deneyi normal ticari raf ömrü deneyi değildir.
• Luteinin sindirim sonrası biyoyararlanımı veya biyolojik etkinliği değerlendirilmemiştir.
• Gerçek bir gıda matrisi içindeki performans bu deneyle doğrulanmamıştır.
• “Sürdürülebilir/yeşil platform” ifadesi yaşam döngüsü analizi sonucu değildir.
• İnsan sağlığı veya klinik fayda bu çalışma tarafından test edilmemiştir.

Çalışmanın Yöntemi ve Bulguları

1. Materyaller

AGP'nin nem içeriği %7,70 ± 0,43'tür ve Enshi Zhiyi Tea Co., Ltd.'den temin edilmiştir. MCT ve saflığı ≥%98 olan lutein standardı Shanghai Yuanye Bio-Technology Co., Ltd.'den alınmıştır. Diğer kimyasallar analitik saflıkta kullanılmış, bütün deneylerde deiyonize su tercih edilmiştir.

2. AGP SEM analizi

AGP Quattra S SEM cihazında incelenmiştir. Tozlar iletken yapışkan bant üzerine dağıtılmış, vakum sputter yöntemiyle altın kaplanmış ve 5,0 kV hızlandırma geriliminde görüntülenmiştir. Görüntüler pürüzlü, düzensiz ve yer yer agregasyon gösteren bir morfoloji ortaya koymuştur.

3. AGP parçacık boyutu

BT-9300H lazer parçacık boyutu analizörü kullanılmıştır. Numune deiyonize suda ultrasonik olarak dağıtılmış, obscuration %15–16'ya getirilmiş ve su için kırılma indisi 1,33 kullanılmıştır. D₁₀ = 2,154 µm, D₅₀ = 8,108 µm ve D₉₀ = 51,78 µm'dir.

4. Arayüz gerilimi

AGP ultrapür suya dağıtılıp 10 dakika sonike edilmiş ve 8500 rpm'de 15 dakika santrifüj edilmiştir. Üst faz, Theta Lite optik temas açısı analizöründe pendant-drop yöntemiyle MCT'ye karşı ölçülmüş ve damla profili Young–Laplace yaklaşımıyla uydurulmuştur.

Saf su 32,92 mN/m, %1 AGP 26,81 mN/m, %2 AGP yaklaşık 25,17 mN/m değerini vermiştir. %3 veya üzerindeki AGP grupları arasında anlamlı fark bulunmamıştır.

5. Temas açısı

Yaklaşık 20 mm çap ve 3 mm yüksekliğindeki AGP pelletleri MCT içine yerleştirilmiş, yüzeye 12 µL ultrapür su damlatılmış ve damla şekli 20 saniye kaydedilmiştir. Kaynak metni temas açısını 70,46° olarak raporlamıştır.

6. Pickering emülsiyon jeli hazırlama

AGP kütle fraksiyonu %2–4, MCT hacim fraksiyonu %40–80 arasında değiştirilmiştir. Karışımlar Ultra-Turrax T18 ile 15.000 rpm'de 3 dakika oda sıcaklığında homojenize edilmiştir.

7. Makroskopik tarama

Örnekler statik bekleme ve ters çevirme testiyle incelenmiştir. %80 yağ fazında bütün formülasyonlarda yağ ayrışması görülmüştür. %4 AGP ve %50–70 yağ fazı ters çevrilmiş durumda bütünlüğünü korumuştur.

8. Damlacık boyutu

Jeller deiyonize suyla seyreltilmiş ve lazer parçacık boyutu analizöründe %15–16 obscuration koşulunda analiz edilmiştir. Kaynak Tablo 1'in bütün temel değerleri yukarıdaki tabloda aktarılmıştır.

9. Optik mikroskopi

20 µL taze numune BH200P optik mikroskopta incelenmiştir. %70 yağda AGP artışı daha küçük ve daha homojen damlacıklar; %4 AGP'de yağ artışı daha yoğun paketlenmiş ve daha büyük damlacıklı yapı oluşturmuştur.

10. Jel dayanımı

TA.XT plus/P0.5 sistemi, 1,0 mm/s prob hızı, 3,0 g tetik kuvveti ve 4 mm penetrasyon mesafesi kullanılmıştır. %4 AGP + %70 yağ sistemi 5,04 × 10⁻² N ile incelenen grupların en yüksek jel dayanımına ulaşmıştır.

11. Pasif mikrorheoloji

Rheolaser Master cihazında 20 mL numune 25 °C'de 15.000 saniye boyunca dış deformasyon uygulanmadan izlenmiştir. Brown hareketi CCD dedektörle kaydedilmiş ve EI ile MVI, Rheosoft Master 1.4.0.0 tarafından hesaplanmıştır.

AGP konsantrasyonu ve uygun aralıktaki yağ fazı arttıkça her iki indeks de yükselmiştir. Kaynak EI/MVI için evrensel kritik sınırların bulunmadığını belirtmektedir.

12. Lutein fotostabilitesi

Lutein MCT içinde 2,0 mg/mL hazırlanmıştır. Numuneler 10 mL vidalı cam viallerde 6 W UV lambasına 15 cm mesafede, 30 °C'de tutulmuştur. Her iki günde bir yaklaşık 100 mg örnek alınmıştır.

Ekstraksiyon 10 mL etanol/n-heksan 1:1 (v/v) karışımıyla yapılmış, numune üç kez 10 saniye vortekslenmiş ve 8000 rpm'de 10 dakika santrifüj edilmiştir. Absorbans 446 nm'de ölçülmüş ve lutein miktarı kalibrasyon eğrisiyle belirlenmiştir.

Yedinci gün: MCT kontrolü %14,9; %4 AGP + %70 yağ sistemi %55,9 lutein tutmuştur.

13. İstatistiksel analiz

Veriler üç bağımsız deneysel tekrardan elde edilmiş ve ortalama ± standart sapma olarak raporlanmıştır. IBM SPSS Statistics 26.0 kullanılmıştır. Grup farkları tek yönlü varyans analizi (one-way ANOVA), post hoc karşılaştırmalar Duncan çoklu aralık testiyle değerlendirilmiştir. Anlamlılık eşiği p < 0,05'tir. Veri işleme ve şekil hazırlama OriginPro 2024 ile gerçekleştirilmiştir.

14. Çalışmanın başlıca yöntemsel sınırları

• AGP'nin gerçek arayüz kaplama oranı doğrudan nicelleştirilmemiştir.
• Kullanılan AGP partisinin ayrıntılı fenolik/flavonoid kimyasal profili bu makalede ölçülmemiştir.
• Fiziksel bariyer ve antioksidan kimyasal koruma ayrı kontrol sistemleriyle ayrıştırılmamıştır.
• Formülasyon taraması AGP için %2–4 ve yağ fazı için %40–80 aralığıyla sınırlıdır.
• Lutein koruma deneyi hızlandırılmış UV maruziyetidir.
• Luteinin gerçek gıda matrisi, gastrointestinal sindirim veya biyoyararlanım davranışı test edilmemiştir.
• Çalışma endüstriyel ölçek büyütme veya yaşam döngüsü değerlendirmesi yapmamıştır.

Kaynak ve Yöntem Notu

Özgün çalışma: Fabrication and Characterization of Ampelopsis grossedentata Leaf Powder-Stabilized Pickering Emulsion Gels

Yazarlar: Si Chen; Yanyu Li; Benguo Liu.

Yazar sırası: Kaynak PDF'deki sıra aynen korunmuştur.

Eş katkı: Kaynakta eş birinci yazarlık veya eş katkı bildirimi görülmemektedir.

Sorumlu yazar: Benguo Liu.

Kurum: School of Food Science, Henan Institute of Science and Technology, Xinxiang 453003, China.

Dergi: Foods.

Yayınevi: MDPI, Basel, Switzerland.

Cilt / sayı / makale numarası: 15 / 17 / 3086.

DOI: 10.3390/foods15173086.

Resmî yayın kimliği: Foods 2026, 15(17), 3086.

Gönderim: 20 Temmuz 2026.

Revizyon: 16 Ağustos 2026.

Kabul: 29 Ağustos 2026.

Yayın: 31 Ağustos 2026.

Akademik editör: Like Mao.

Kaynak türü: Laboratuvar ölçekli deneysel gıda kolloidleri, Pickering emülsiyon jeli ve lipofilik aktif madde taşıma çalışması.

Hakemlik durumu: Hakemli bilimsel dergide yayımlanmış version of record.

Preprint durumu: Kaynak PDF ayrı bir preprint kimliği bildirmemektedir.

Lisans: Creative Commons Attribution (CC BY).

Finansman: Zhongyuan Talent Program—Science and Technology Innovation Leading Project of Henan Province of China (No. 264200510026); National Natural Science Foundation of China (No. 32472288); Natural Science Foundation of Henan Province of China (No. 262300421265); Program for Innovative Research Team (in Science and Technology) in University of Henan Province of China (No. 25IRTSTHN026); Scientific and Technological Project in Henan Province of China (No. 242102110131).

Etik kurul: Uygulanabilir değil.

Bilgilendirilmiş onam: Uygulanabilir değil.

Veri erişilebilirliği: Kaynak bütün verilerin makale içinde bulunduğunu ve çalışma verilerinin ayrıca sorumlu yazardan talep edilebileceğini belirtmektedir.

Çıkar çatışması: Yazarlar çıkar çatışması bulunmadığını beyan etmiştir.

Yazar katkıları: Kavramsallaştırma Benguo Liu; yöntem Si Chen, Yanyu Li ve Benguo Liu; yazılım Si Chen ve Yanyu Li; doğrulama Si Chen ve Yanyu Li; biçimsel analiz Si Chen ve Yanyu Li; araştırma Si Chen, Yanyu Li ve Benguo Liu; kaynaklar Benguo Liu; veri düzenleme Si Chen ve Yanyu Li; ilk taslak Si Chen, Yanyu Li ve Benguo Liu; gözden geçirme/düzenleme Si Chen, Yanyu Li ve Benguo Liu; görselleştirme Si Chen ve Yanyu Li; danışmanlık, proje yönetimi ve finansman edinimi Benguo Liu.

Temas açısı raporlama notu: Kaynak metni AGP temas açısını 70,46° olarak verir. Figure 3'te damlanın iki tarafındaki teğet etiketleri 70,46° ve 70,61° olarak görünmektedir. Ana metindeki 70,46° değeri kaynak raporu olarak korunmuştur.

Arayüz yorumu sınırı: Temas açısı, arayüz gerilimi ve jel davranışı AGP'nin uygun Pickering stabilizatörü olduğunu desteklemektedir; gerçek parçacık arayüz kaplama oranı doğrudan ölçülmemiştir.

Antioksidan mekanizma sınırı: Kaynak flavonoidlerin lutein korumasına katkıda bulunabileceğini tartışmaktadır; fiziksel bariyer ile flavonoid antioksidan etkisi ayrı deney gruplarıyla nicel olarak ayrılmamıştır.

Depolama sınırı: Lutein deneyi normal raf koşulu değil, 6 W UV altında 30 °C'de yürütülen hızlandırılmış fotostabilite deneyidir.

Optimum sınırı: %4 AGP + %70 MCT yalnız test edilen formülasyonlar içinde en iyi genel yapısal performansı göstermiştir. Bu oranların bütün olası formülasyonlar için evrensel optimum olduğu gösterilmemiştir.