Pugionium cornutum-un təbii turşudulması, bu Brassicaceae tərəvəzinin starter kultura əlavə edilmədən duzlu suda təbii fermentasiyaya buraxıldığı və proses boyunca sensor keyfiyyətin, fiziki-kimyəvi xüsusiyyətlərin və uçucu aroma profilinin dəyişdiyi qida emalı prosesidir. Bu tədqiqat, 6% (w/v) NaCl ehtiva edən duzlu məhlulda və 20 ± 2 °C-də 28 gün təbii şəkildə turşudulan P. cornutum-un D0, D7, D14, D21 və D28 mərhələlərini sensor qiymətləndirmə, fiziki-kimyəvi ölçmələr, elektron burun (electronic nose, E-nose), baş boşluğu qaz xromatoqrafiyası–ion hərəkətliliyi spektrometriyası (headspace gas chromatography–ion mobility spectrometry, HS-GC-IMS), əsas komponentlər analizi (PCA), qismən ən kiçik kvadratlar diskriminant analizi (PLS-DA) və korrelyasiya analizi ilə müqayisə etmişdir.

İlk 7 gün prosesin ən sürətli fiziki-kimyəvi çevrilmə mərhələsi olmuşdur. Bu dövrdə duzlu məhlulun pH-ı azalmış, titrlənə bilən turşuluq (TA) yüksəlmiş, NaCl toxumaya sürətlə keçmiş, reduksiyaedici şəkərlər azalmış, amin azotu artmış və nitrit müvəqqəti yüksəlmişdir. NaCl miqdarı D0-da 0,085 ± 0,004 g/100 g olduğu halda D7-də 3,91 ± 0,05 g/100 g-a yüksəlmiş; prosesin sonunda təxminən 4,37 ± 0,08 g/100 g səviyyəsinə yaxınlaşmışdır. Nitrit D7-də 6,53 mg NaNO₂/kg təzə kütlə ilə müvəqqəti pik göstərmiş, D14-də 0,44 mg/kg-a və D28-də 0,075 mg/kg-a enmişdir.

Sensor keyfiyyət turşutma boyunca nəzərəçarpacaq dərəcədə yaxşılaşmışdır. Çəkili sensor bal D0-da 42,75 olduğu halda D21-də 81,84 və D28-də 83,98 olmuşdur. Təzə-ön emal olunmuş nümunənin kəskin və ədviyyəli xarakteri zamanla azalarkən turşuluq, duzluluq, umami, turşu aroması və çeynənə bilən tekstura daha balanslı hala gəlmişdir. Buna qarşılıq rəng balı 9,25-dən 6,23-ə enmişdir. Bu nəticə yetkin turşunun sensor keyfiyyətinin yalnız təzə yaşıl rəngin qorunmasından asılı olmadığını göstərir.

E-nose PCA-sında ilk iki əsas komponent ümumi variasiyanın %91,78-ni izah etmiş və D21 ilə D28 nümunələri bir-birinə yaxınlaşmışdır. HS-GC-IMS ümumilikdə 84 xarakterik siqnal piki aşkar etmiş və 75 uçucu üzvi birləşməni kitabxana uyğunlaşdırması ilə müvəqqəti olaraq təyin etmişdir. Aldehid və kükürdlə əlaqəli siqnallar ümumilikdə azalarkən efirlər, ketonlar və üzvi turşu ilə əlaqəli siqnallar artmışdır. PLS-DA və VIP analizi, turşutma mərhələlərinin fərqləndirilməsinə töhfə verən 33 VOC siqnalını VIP > 1 meyarı ilə seçmişdir.

Tədqiqatın ən mühüm tətbiqi nəticəsi, mövcud təcrübə şəraitində D21–D28 intervalının sensor və ümumi aroma baxımından yetkinlik pəncərəsi yaratması və 21-ci günün tətbiq edilə bilən proses sonlandırma nöqtəsi kimi təklif oluna bilməsidir. Lakin bu nəticə 6% NaCl duzlu məhlulu, 20 ± 2 °C təbii fermentasiya və tədqiqatda istifadə olunan banka/ön emal şəraitinə aiddir; bütün P. cornutum turşularına və ya fərqli reseptlərə universal optimal müddət kimi ümumiləşdirilə bilməz.

Bundan əlavə, tədqiqat mikrob icmalarını sekvensləşdirməmişdir. Buna görə müəyyən bakteriya və ya göbələk növlərinin müəyyən VOC-ləri istehsal etdiyi birbaşa sübut edilməmişdir. Korrelyasiyalar eyni zaman daxilində birlikdə dəyişməni göstərir; təkbaşına səbəbiyyət göstərmir.

Pugionium cornutum nədir və bu tədqiqatda niyə araşdırılmışdır?

Pugionium cornutum (L.) Gaertn., Brassicaceae fəsiləsinə aid olan və Çinin şimal-qərbindəki quraq və yarımquraq bölgələrdə yayılan ot bitkisidir. Mənbə məqalənin ədəbiyyat xülasəsinə görə gənc gövdə və yarpaqları zülal, qida lifi, sərbəst amin turşuları, vitaminlər, minerallar və müxtəlif bioaktiv maddələr ehtiva edir. Lakin bu tərkib məlumatları mövcud təcrübənin öz yeni ölçmələri deyil; əvvəlki nəşrlərdən köçürülmüş fon məlumatıdır.

Bitkinin təzə toxuması güclü və kəskin qoxuya malikdir. Qısa məhsul yığımı dövrü, su itkisinə və qocalmaya meyllilik, mikrob pozulması və intensiv qoxu; təzə məhsul kimi daha geniş istifadəsini məhdudlaşdıra bilər. Tədqiqatın başlanğıc nöqtəsi ənənəvi turşutma prosesinin həm saxlanma müddətini uzatma, həm də kəskin dadı/qoxunu daha məqbul dad profilinə çevirmə potensialıdır.

Mənbə məqalə P. cornutum-un ənənəvi Monqol təbabətində istifadəsi ilə bağlı əvvəlki ədəbiyyatı da qeyd edir. Lakin mövcud təcrübə heç bir farmakoloji, klinik və ya sağlamlıq təsirini sınaqdan keçirməmişdir. Bu tədqiqat bir qida keyfiyyəti və aroma təkamülü tədqiqatıdır.

Tədqiqatdakı elmi boşluq

P. cornutum-un təzə və müxtəlif formalarda qurudulmuş nümunələrindəki uçucu birləşmələr əvvəllər araşdırılmış olsa da, təbii turşutma zamanı uçucu profilin zamanla necə dəyişdiyinə dair sistemli məlumat məhdud idi. Tədqiqatçılar bu boşluğu beş fərqli proses vaxtını birlikdə izləməklə doldurmağı hədəfləmişdir.

Tədqiqat yalnız “hansı aroma birləşmələri var?” sualını deyil, eyni zamanda aşağıdakı əlaqələri də əhatə etmişdir:

• Fiziki-kimyəvi dəyişikliklər hansı zaman intervalında ən sürətli baş verir?
• Sensor keyfiyyət hansı mərhələdə yetkinləşir?
• E-nose ümumi qoxu nümunəsi proses boyunca necə dəyişir?
• HS-GC-IMS ilə hansı VOC sinifləri azalır və ya artır?
• Hansı VOC siqnalları fərqli turşutma mərhələlərini ayırd etməkdə daha çox töhfə verir?
• Fiziki-kimyəvi dəyişənlər, E-nose siqnalları və VOC sinifləri birlikdə necə dəyişir?

Burada təbii turşutma nə deməkdir?

Bu təcrübədə təbii fermentasiya üçün ayrıca laktik turşu bakteriyası və ya başqa müəyyən edilmiş starter kultura əlavə edilməmişdir. Proses xammalda və istehsal mühitində təbii şəkildə mövcud olan mikroorqanizmlərin inkişafına buraxılmışdır.

Təzə P. cornutum və qida keyfiyyətli iri duz Çinin Shaanxi bölgəsindəki Yulin şəhərində yerli bazardan alınmışdır. Bitkilər yuyulmuş, 5–10 cm uzunluğunda parçalara kəsilmiş və 95–100 °C qaynar suda 60–90 saniyə blanş edilmişdir. Ardınca axar kran suyu ilə sürətlə soyudulmuş və səth suyu uzaqlaşdırılmışdır.

Hər 10 L-lik gil bankaya təxminən 2,5 kg ön emal olunmuş bitki yerləşdirilmişdir. Əvvəldən qaynadılıb 22–25 °C-yə soyudulan və 6% (w/v) NaCl ehtiva edən duzlu məhlul bitki materialını tam örtəcək şəkildə əlavə edilmişdir. Qaz yaranması üçün bankanın ağzının altında 5–8 cm boşluq saxlanılmış və banka kənarındakı su kanalı doldurularaq ənənəvi su möhürlü bağlanma təmin edilmişdir.

Turşulama 20 ± 2 °C-də 28 gün davam etmişdir. Üç paralel gil banka istifadə edilmiş; D0, D7, D14, D21 və D28 günlərində hər bankadan bərk material və duzlu məhlulu birlikdə ehtiva edən təxminən 200 g nümunə götürülmüşdür. Nümunə götürüldükdən sonra bankalara yeni maye əlavə edilməmişdir.

D0 Nümunəsi Təzə, Emal Olunmamış P. cornutum-durmu?

Xeyr. Tədqiqatdakı D0 nümunəsi yuyulmuş, 5–10 cm hissələrə kəsilmiş, 95–100 °C-də 60–90 saniyə blanş edilmiş, soyudulmuş və 6% NaCl duzlu məhluluna batırılmış, lakin hələ fermentasiya müddəti keçməmiş nümunədir. Buna görə D0–D28 müqayisəsi “çiy təzə tərəvəz ilə turşu” müqayisəsi deyil, ön emaldan keçmiş fermentasiya başlanğıcı ilə fərqli turşutma vaxtları arasındakı müqayisədir.

Sensor qiymətləndirmə necə aparılmışdır?

Sensor qiymətləndirmə qida sensor analizi təcrübəsi olan səkkiz təlim keçmiş panelist tərəfindən aparılmışdır. Panelistlər qiymətləndirmədən əvvəl turşudulmuş P. cornutum-un tipik xüsusiyyətləri və ballandırma meyarları barədə məlumatlandırılmışdır.

Nümunələr təsadüfi kodlanmış və təsadüfi ardıcıllıqla, eyni işıqlandırma altında, uyğun temperaturda və qoxusuz mühitdə təqdim edilmişdir. Əvvəlki nümunənin təsirini azaltmaq üçün panelistlər nümunələr arasında ağızlarını su ilə yaxalamış və qısa müddət dincəlmişdir.

Sensor nümunələri dondurulmamış, nümunə götürüldükdən dərhal sonra qiymətləndirilmişdir. Hər nümunə üç təkrarla qiymətləndirilmiş və Cədvəl 2 nəticələri səkkiz panelistin orta ± standart sapma dəyərləri kimi verilmişdir.

Dörd əsas xüsusiyyət 0–10 şkalasında ballandırılmışdır:

Lif tərkibi yüksək olan bitki olduğuna görə tekstura yalnız “xırtıldayan olma” üzərindən qiymətləndirilməmiş; yumşaqlıq, çeynəmə asanlığı, lif hissi, müqavimət və toxuma bütövlüyü birlikdə nəzərə alınmışdır.

Çəkili sensor bal tənliyi

Mənbə tədqiqatında istifadə olunan çəkili sensor bal:

\[ S_{100}=10\times(0.15C+0.30A+0.30T+0.25X) \]

Formula nəyi hesablayır? Rəng, aroma, dad və tekstura üçün 0–10 intervalında verilən balları əhəmiyyət çəkiləri ilə birləşdirib 0–100 şkalasına keçirir.

\(C\): color, yəni rəng balı.

\(A\): aroma balı.

\(T\): taste, yəni dad balı.

\(X\): texture, yəni tekstura balı.

0,15; 0,30; 0,30; 0,25: müvafiq olaraq rəng, aroma, dad və teksturanın çəkiləridir. Cəmləri 1-dir.

10 əmsalı: çəkili 0–10 nəticəsini 0–100 bal sisteminə keçirir.

Vacib fərq: “Overall acceptability / ümumi qəbuledilənlik” bu tənliyin daxilində deyil. Mənbə ümumi qəbuledilənliyi panelistin bütün yemə təcrübəsinə əsaslanan ayrıca sensor dəyişən kimi qiymətləndirmişdir.

Sensor keyfiyyət zamanla necə dəyişmişdir?

Ən aydın nümunə rəng ilə digər sensor xüsusiyyətlərin əks istiqamətlərdə inkişaf etməsidir. Rəng balı D0-dakı 9,25-dən D28-də 6,23-ə enərkən aroma 3,27-dən 8,62-yə, dad 3,75-dən 8,88-ə və tekstura 3,00-dan 8,74-ə yüksəlmişdir.

D0 nümunələri kəskin və ədviyyəli ilkin P. cornutum xarakterini qoruyarkən proses irəlilədikcə bu sərt profil zəifləmiş; turşuluq, duzluluq, umami və turşuya xas aroma daha balanslı hala gəlmişdir. D21 və D28-də tekstura ballarının 8,62 və 8,74 olması toxumanın yeyilə bilmə baxımından yumşaldığını, lakin təcrübə müddəti ərzində həddindən artıq pürevari hala gəlmədiyini göstərir.

Mənbədaxili statistika qeydi: Nəticələr mətni D21 və D28 arasında aroma, dad, tekstura və ümumi qəbuledilənlik baxımından fərq olmadığını yazır. Lakin mənbə Cədvəl 2-də aroma üçün D21 və D28 fərqli statistik hərflər daşıyır. Buna görə aroma müqayisəsinin p-dəyəri mənbə daxilində qəti şəkildə həll edilə bilmir. Ümumi qəbuledilənlik, dad, tekstura və çəkili ümumi balın D21–D28-də plato yaratması isə cədvəllə uyğundur.

Tədqiqatın Metodu və Nəticələri

Fiziki-kimyəvi göstəricilər necə ölçüldü?

Tədqiqatda pH, nəmlik, NaCl, titrlənə bilən turşuluq, nitrit, reduksiyaedici şəkər, amin azotu və C vitamini izlənmişdir.

Duzlu məhlulun pH-ı kalibrlənmiş pH metrlə ölçülmüşdür. Digər parametrlərin çoxu homogenləşdirilmiş bitki toxumasında müəyyən edilmişdir.

• Nəmlik: 105 ± 5 °C-də qravimetrik qurutma.
• Titrlənə bilən turşuluq (TA): laktik turşu ekvivalenti kimi titrləmə; GB 12456-2021.
• NaCl: titrləmə; GB 5009.44-2016.
• C vitamini: titrləmə; GB 5009.86-2016.
• Amin azotu: titrləmə; GB 5009.235-2016.
• Nitrit: UV-görünən spektrofotometriya; GB 5009.33-2016.
• Reduksiyaedici şəkər: UV-görünən spektrofotometriya; GB/T 5009.7-2016.

Hər fiziki-kimyəvi ölçmə üç təkrarla aparılmışdır.

İlk 7 gün niyə kritikdir?

Fiziki-kimyəvi dəyişikliklərin ən yüksək sürəti ilk 7 gündə müşahidə edilmişdir. NaCl miqdarı 0,085 ± 0,004 g/100 g-dan 3,91 ± 0,05 g/100 g-a yüksəlmişdir. Reduksiyaedici şəkər üçün 0–7 gün orta dəyişmə sürəti −0,012 g/100 g/gün, titrlənə bilən turşuluğun toplanma sürəti isə +0,014 g/100 g/gün olaraq bildirilmişdir. Amin azotu da ən sürətli artımını bu ilkin dövrdə göstərmişdir.

Nitrit 7-ci gündə 6,53 mg NaNO₂/kg təzə kütlə ilə müvəqqəti maksimuma çatmış, 14-cü gündə 0,44 mg/kg və 28-ci gündə 0,075 mg/kg-a enmişdir.

Tədqiqat bu nitrit dəyərlərini qida qanunvericiliyi həddi ilə müqayisə etmir. Buna görə bu məqalədən təkbaşına “D7 təhlükəlidir” və ya “D28 qəti təhlükəsizdir” kimi normativ nəticə çıxarılmamalıdır.

Duzlu məhlulun pH-ı başlanğıcda azalmış və sonra sabitləşmişdir. TA yüksəlmiş, reduksiyaedici şəkər azalmış, amin azotu artmış, C vitamini proses boyunca azalmış və toxumanın nəmliyi aşağı düşmüşdür. Mənbə Şəkil 3 bu parametrlərin zaman əyrilərini verir; əsas mətn bütün zaman nöqtələrinin dəqiq ədədi dəyərlərini yazmadığı üçün Verianla mətni raster qrafikdən saxta dəqiqliklə ara rəqəmlər yaratmır.

Elektron burun necə işlədildi?

Elektron burun bir birləşməni xromatoqrafiya kimi ayrı-ayrılıqda müəyyən edən cihaz deyil; müxtəlif uçucu maddələrə çarpaz həssaslıq göstərən sensor massivinin yaratdığı ümumi qoxu nümunəsini ölçən sistemdir. Tədqiqatda PEN3 (Airsense Analytics GmbH, Schwerin, Almaniya) cihazı və on metal oksid yarımkeçirici sensor istifadə edilmişdir.

E-nose üçün 1,5 g nümunə 20 mL qapalı headspace vial içinə yerləşdirilmiş və 60 °C-də 20 dəqiqə tarazlaşdırılmışdır. Nümunənin baş boşluğuna 0,22 µm membran filtrli paslanmayan polad nümunə götürmə iynəsi yerləşdirilmişdir.

Cihaz parametrləri:

• Təmizləmə müddəti: 60 saniyə
• Ölçmə müddəti: 150 saniyə
• Gözləmə müddəti: 5 saniyə
• Kamera hava axını: 0,4 L/dəq
• İnyeksiya axını: 0,016 L/dəq
• Hər nümunə: 5 paralel ölçmə

E-Nose Bir Uçucu Birləşməni Təkbaşına Qəti Müəyyən Edirmi?

Xeyr. Bu tədqiqatdakı metal oksid sensorlar çarpaz həssasdır; bir sensorun yüksək cavabı tək kimyəvi maddənin qəti kimliyi və ya konsentrasiyası demək deyil. E-nose ümumi qoxu nümunəsini sürətlə ayırmaq üçün istifadə edilmiş, birləşmə səviyyəsində məlumatlar HS-GC-IMS ilə dəstəklənmişdir.

E-nose PCA nəticəsi

E-nose məlumatlarının PCA analizində:

• PC1: %75,47
• PC2: %16,31
• İlk iki komponentin cəmi: %91,78

D0, D7 və D14 nümunələri ayrı klasterlər yaratdığı halda D21 və D28 klasterləri üst-üstə yaxınlaşmışdır. Bu, gec dövrdə ümumi sensor cavab nümunəsinin bir-birinə daha çox bənzədiyini göstərir.

W2W və W1W sensor cavablarının bir çox digər kanaldan yüksək olması, kükürd və aromatik birləşmələrə həssas kanalların P. cornutum aroma profilində mühüm siqnal daşıdığını göstərmişdir. Bununla belə, sensorlar spesifik olmadığından bu nəticə birbaşa tək molekul miqdarı kimi şərh edilə bilməz.

Qonşu zaman nöqtələri üçün log2 fold change

Mənbə ardıcıl nümunə götürmə dövrləri arasındakı E-nose cavab dəyişməsini aşağıdakı tənliklə hesablamışdır:

\[ \log_2FC=\log_2\left(\frac{R_{t2}}{R_{t1}}\right) \]

\(R_{t1}\): əvvəlki zaman nöqtəsindəki orta sabit sensor cavabı.

\(R_{t2}\): sonrakı zaman nöqtəsindəki orta sabit sensor cavabı.

\(\log_2FC=0\): iki zaman nöqtəsində orta cavabın eyni olduğunu bildirir.

Müsbət dəyər: sonrakı zaman nöqtəsində sensor cavabının yüksəldiyini göstərir.

Mənfi dəyər: sonrakı zaman nöqtəsində sensor cavabının azaldığını göstərir.

D0–D7 dövründə xüsusilə W1S, W1W, W2S, W5S və W2W sensorlarında ən böyük dəyişikliklər müşahidə edilmişdir. D21–D28 dövründə isə bütün ümumi dəyişikliklər kiçilmiş və mənbə \(|\log_2FC|<0.1\) səviyyəsində yalnız kiçik dalğalanmalar bildirmişdir.

HS-GC-IMS təcrübəsi necə aparılmışdır?

Uçucu üzvi birləşmələr FlavourSpec® qaz xromatoqrafiyası–ion hərəkətliliyi spektrometriyası sistemi ilə analiz edilmişdir.

Hər ölçmədə 1,5 g nümunə, 20 mL headspace vial daxilində 60 °C-də 20 dəqiqə inkubasiya edilmişdir. Headspace qazından 500 µL nümunə, 85 °C-də saxlanılan qızdırılmış şprislə avtomatik olaraq inyeksiya edilmişdir.

Qaz xromatoqrafiyası ayrılması:

• Kolon: MXT-5
• Ölçü: 15 m × 0,53 mm × 1 µm
• Kolon temperaturu: 60 °C
• Daşıyıcı və drift qazı: ≥%99,999 yüksək saflıqlı azot

Daşıyıcı qaz axın proqramı:

• 0–2 dəqiqə: 2 mL/dəq
• 2–20 dəqiqə: tədricən 100 mL/dəq-a yüksəltmə
• 20–30 dəqiqə: 100 mL/dəq

Retention index hesablamaq üçün C4–C9 xarici n-keton qarışığı istifadə edilmişdir. VOC təyinatları retention index ilə normallaşdırılmış drift time dəyərlərinin GC-IMS kitabxanasındakı qeydlərlə uyğunlaşdırılmasına əsaslanmışdır.

Üçölçülü spektrlər, ikiölçülü topoqrafik xəritələr, fərq spektrləri və gallery fingerprint təsvirləri VOCal 0.4.35 ilə yaradılmışdır. Hər nümunə üç təkrarla ölçülmüşdür.

HS-GC-IMS-dəki VOC Faizləri Mütləq Kimyəvi Konsentrasiyadırmı?

Xeyr. Mənbə pik sahələrini nisbi bolluğun yarı-kəmiyyət müqayisəsi üçün istifadə etmişdir. Məsələn, aldehid siqnallarının %23,33-dən %11,59-a enməsi müəyyən edilmiş GC-IMS siqnalları daxilində nisbi sahə payının dəyişməsini göstərir; məhsulun həqiqi kütləsinin %23,33-nün aldehid olması və ya g/100 g vahidində bu qədər aldehid olması demək deyil.

Neçə uçucu siqnal tapılmışdır?

Ümumilikdə 84 xarakterik siqnal piki aşkar edilmiş və kitabxana uyğunlaşdırması ilə 75 VOC müvəqqəti olaraq təyin edilmişdir:

Bu saylar cəmi 75 təyinata uyğun gəlir.

GC-IMS-də monomer və dimer siqnalı nə deməkdir?

Mənbə 24 birləşmənin həm monomer, həm də dimer formasında siqnal verdiyini bildirir. Buradakı “dimer” mütləq qidanın daxilində ayrıca və davamlı kimyəvi dimer molekulunun olması demək deyil.

İon hərəkətliliyi spektrometriyasında analiz edilən molekulun konsentrasiyası və ion–molekul qarşılıqlı təsiri uyğun olduqda protonla bağlı molekulyar klasterlər yarana bilər. Eyni analit buna görə monomer və daha yüksək klasterləşmiş siqnallar yarada bilər. Bu siqnallar GC-IMS ölçmə fizikasının bir hissəsidir.

VOC sinifləri necə dəyişdi?

D0–D7 dövründə aldehidlərin nisbi pik sahəsi %23,33-dən %11,59-a enmiş, ketonların nisbəti %12,21-dən %17,23-ə yüksəlmiş və daha sonra dəyişiklik daha məhdud olmuşdur.

Ümumi nümunə:

• Aldehid siqnalları azalma meyli göstərmişdir.
• Kükürd tərkibli siqnallar ümumilikdə azalmışdır.
• Azot tərkibli siqnallar ümumilikdə azalma meyli göstərmişdir.
• Efirlər toplanma meyli göstərmişdir.
• Ketonlar artmışdır.
• Üzvi turşu ilə əlaqəli siqnallar artmışdır.

Fərdi VOC nümunələri

Allyl isothiocyanate Brassicaceae bitkilərinin kəskin xarakteri ilə əlaqələndirilən mühüm uçucudur. Tədqiqatda bu siqnalın azalması panelistlərin kəskin qoxu qavrayışının azalması və aroma qəbulunun yüksəlməsi ilə eyni zaman xəttində baş vermişdir.

Lakin bu zaman uyğunluğu təkbaşına “allyl isothiocyanate azalması aroma balını birbaşa bu mexanizmlə yüksəltdi” şəklində qəti səbəbiyyət təcrübəsi deyil.

Qlükozinolat–izotiosianat izahının sübut səviyyəsi

Müəlliflər kəskinliyin azalmasını şərh edərkən Brassicaceae bitkilərində qlükozinolatların myrosinase vasitəli və ya fermentativ olmayan parçalanması, izotiosianatların aşağı pH-da çevrilməsi, uçuculuğu və parçalanması ilə bağlı ədəbiyyatdan istifadə etmişdir.

Lakin mövcud təcrübə qlükozinolat miqdarını və ya myrosinase aktivliyini birbaşa ölçməmişdir. Birbaşa ölçülən element HS-GC-IMS-də allyl isothiocyanate siqnalının zamanla azalmasıdır. Buna görə qlükozinolat hidrolizi tədqiqatçıların ədəbiyyatla dəstəklədiyi mexanistik şərhdir; mövcud təcrübənin birbaşa kəmiyyət ölçməsi deyil.

HS-GC-IMS PCA və PLS-DA arasındakı fərq

PCA, qrup etiketlərindən istifadə etmədən məlumatdakı ən böyük ümumi variasiya istiqamətlərini axtaran nəzarətsiz üsuldur. HS-GC-IMS məlumatlarında PC1 %73,93, PC2 %10,79 variasiyanı izah etmiş; ilk iki komponent birlikdə riyazi olaraq %84,72 variasiyanı təmsil etmişdir. D21 və D28 qrupları yenə bir-birinə yaxınlaşmışdır.

PLS-DA isə nümunələrin hansı zaman qrupuna aid olduğunu modelə daxil edən nəzarətli diskriminant üsuldur. Buna görə qruplararası fərqləri vurğulamaq qabiliyyəti PCA-dan yüksəkdir, lakin nəzarətli olduğuna görə overfitting riski ayrıca qiymətləndirilməlidir.

Mənbə 200-permutasiya testi tətbiq etmiş və permutasiya xətlərinin kəsişmələri üçün:

• R² intercept: 0,215
• Q² intercept: −1,0108

dəyərlərini bildirmişdir. Bunlar “model %21,5 dəqiqlikdədir” və ya “Q2 mənfi olduğu üçün model uğursuzdur” mənasını verən təsnifat dəqiqlikləri deyil; permutasiya doğrulamasında istifadə olunan kəsişmə ölçüləridir. Mənbə bu dəyərləri daha irəli performans iddiasına çevirmir.

VIP > 1 nə deməkdir?

Variable Importance in Projection (VIP), PLS əsaslı modeldə dəyişənin qrup fərqləndirilməsinə ümumi töhfəsini xülasə edən əhəmiyyət ölçüsüdür. Mənbə VIP > 1,0 həddindən istifadə edərək 33 fərqləndirici VOC siqnalı seçmişdir.

Mənbədə nümunə kimi verilən yüksək əhəmiyyətli birləşmələr arasında:

• allyl isothiocyanate,
• 2-heptanone,
• propyl sulfide,
• propyl butanoate

vardır.

VIP > 1 müvafiq VOC-nin turşutma mərhələlərini ayırd etməkdə modelə töhfə verdiyini göstərir; təkbaşına həmin birləşmənin aroma üzərində səbəb təsirinin sübut edildiyini və ya sənaye üçün “qəti keyfiyyət biomarkeri” olduğunu göstərmir. Mənbə bu birləşmələri namizəd aroma/yetkinlik markerləri kimi müzakirə edir.

Korrelyasiya analizi

Fiziki-kimyəvi göstəricilər, VOC sinifləri və E-nose cavabları arasındakı əlaqələr Spearman korrelyasiyası ilə qiymətləndirilmişdir. Spearman analizi sıralamaya əsaslanan monoton əlaqəni ölçür; korrelyasiyanın mövcudluğu təkbaşına səbəb mexanizmini göstərmir.

Bu əlaqələr eyni turşutma zaman xəttində dəyişən fiziki-kimyəvi mühit, sensor cavabı və uçucu profil arasında bağlılıq olduğunu göstərir. Lakin məsələn “TA artımı efir istehsalını birbaşa təkbaşına yaratmışdır” kimi səbəb nəticəsi vermir.

Turşulama prosesi üç mərhələyə necə ayrılmışdır?

Niyə 21-ci Gün Tətbiq Oluna Bilən Turşulama Sonlandırma Nöqtəsi Kimi Təklif Edilmişdir?

Tədqiqatda D21-ə çatdıqda çəkili sensor bal 81,84-ə çatmış, ümumi qəbuledilənlik D21–D28 arasında əhəmiyyətli şəkildə dəyişməmiş, E-nose PCA-sında D21 və D28 profilləri bir-birinə yaxınlaşmış və D21–D28 arasında ümumi sensor cavab dəyişiklikləri çox kiçik olmuşdur. HS-GC-IMS bəzi fərdi VOC-lərdə dəyişmənin davam etdiyini göstərsə də, müəlliflər daha uzun turşutmanın ümumi keyfiyyətə məhdud əlavə fayda verərkən həddindən artıq turşulaşma, çox toxuma yumşalması və arzuolunmaz aroma yaranması riskini artıra biləcəyini qeyd edərək mövcud proses şəraitində 21-ci günü tətbiq oluna bilən sonlandırma nöqtəsi kimi təklif etmişdir.

Tədqiqatın dəstəklədiyi nəticələr

• Təbii turşutma P. cornutum-un sensor, fiziki-kimyəvi və uçucu profilini nəzərəçarpacaq dərəcədə dəyişdirmişdir.
• Ən böyük ümumi fiziki-kimyəvi dəyişikliklər ilk 7 gündə baş vermişdir.
• NaCl toxumaya sürətlə keçərkən pH azalmış, TA və amino-N artmış, reduksiyaedici şəkərlər azalmışdır.
• Nitrit D7-də müvəqqəti pik göstərmiş və sonrakı günlərdə nəzərəçarpacaq dərəcədə azalmışdır.
• Sensor çəkili bal D0-dan D21–D28-ə güclü şəkildə yüksəlmişdir.
• Rəng balı azalmasına baxmayaraq aroma, dad, tekstura və ümumi qəbuledilənlik yaxşılaşmışdır.
• E-nose profili D21–D28 dövründə ümumilikdə sabitləşmişdir.
• HS-GC-IMS 84 siqnal piki və kitabxana uyğunlaşdırmasına görə 75 VOC təyinatı vermişdir.
• Aldehidlər və kükürdlə əlaqəli siqnallar ümumilikdə azalarkən efir, keton və üzvi turşu siqnalları artmışdır.
• VIP > 1 meyarı ilə 33 fərqləndirici VOC siqnalı seçilmişdir.
• 21–28 gün intervalı mövcud təcrübə şəraitində dadın yetkinləşmə pəncərəsi kimi qiymətləndirilmişdir.

Tədqiqatın dəstəkləmədiyi nəticələr

• “21 gün bütün P. cornutum turşuları üçün universal optimal müddətdir” nəticəsi dəstəklənmir.
• “Müəyyən bakteriya növü bu aroma birləşməsini istehsal etmişdir” nəticəsi dəstəklənmir; mikrobiom analizi aparılmamışdır.
• Spearman korrelyasiyaları səbəbiyyəti sübut etmir.
• E-nose sensor cavabı tək molekulun qəti kimliyi və ya konsentrasiyası deyil.
• GC-IMS pik sahəsi faizləri mütləq qida tərkibi deyil.
• VIP > 1 olan VOC-lər təsdiqlənmiş sənaye biomarkerləri deyil; namizəd fərqləndirici siqnallardır.
• Qlükozinolat və myrosinase mexanizmi birbaşa ölçülməmişdir.
• Tədqiqatdakı səkkiz təlim keçmiş panelistin “ümumi qəbuledilənlik” balı geniş istehlakçı əhalisinin satınalma seçimi kimi ümumiləşdirilə bilməz.
• Bu tədqiqat tibbi və ya sağlamlıq təsirini sınaqdan keçirməmişdir.
• D7 və D28 nitrit dəyərlərindən təkbaşına normativ “təhlükəsiz/təhlükəli” hökmü çıxarıla bilməz; tədqiqat belə qanunvericilik qiymətləndirməsi aparmamışdır.

Əsas məhdudiyyətlər və açıq qalan suallar

Mikrob icması müəyyən edilmədi: Təbii fermentasiyada hansı bakteriya, maya və ya digər mikroorqanizmlərin nə zaman üstünlük təşkil etdiyi məlum deyil. Buna görə müəyyən takson–metabolit əlaqələri qurula bilmir.

Metabolik yollar birbaşa təsdiqlənmədi: Lipid oksidləşməsi, amin turşusu katabolizmi, karbonil reduksiyası, qlükozinolat reaksiyaları və mikrob metabolizmi VOC dəyişikliklərini izah etmək üçün müzakirə edilmişdir; lakin təcrübə bunların bütün ara metabolitlərini və ya fermentlərini birbaşa ölçməmişdir.

Tək proses resepti araşdırıldı: 6% NaCl, 20 ± 2 °C və müəyyən gil banka quruluşu istifadə edilmişdir. Fərqli duz nisbətləri, temperaturlar, qab növləri və ya starter kulturalar müqayisə edilmədiyinə görə tədqiqat bunlar arasında optimal proses seçimi etmir.

Təlim keçmiş panel kiçik qiymətləndirmə qrupudur: Səkkiz təlim keçmiş panelist ətraflı sensor xarakterizasiya üçün faydalı olsa da, geniş istehlak bazarını təmsil edən böyük istehlakçı testi deyil.

Supplementary Table S1 yüklənmiş faylda yoxdur: 75 VOC-nin hər birinin bütün retention index, drift time və nisbi bolluq dəyərlərinin tam yenidən yaradılması bu PDF-dən mümkün deyil.

Bəzi qrafiklərin xam rəqəmləri mətndə yoxdur: pH, nəmlik, C vitamini və bəzi digər zaman sıraları mənbə Şəkil 3-də qrafik şəkildə göstərilmiş, lakin bütün ədədi nöqtələr əsas mətndə cədvəl şəklində verilməmişdir. Buna görə Verianla mətni təxmini raster oxunuşunu dəqiq məlumat kimi təqdim etmir.

Mənbədaxili aroma statistikası uyğunsuzdur: D21–D28 aroma fərqi nəticələr mətnində əhəmiyyətsiz kimi yazıldığı halda Cədvəl 2 fərqli statistik hərflər göstərir. Bu müqayisənin dəqiq p-dəyəri əsas PDF-də ayrıca bildirilməmişdir.

Mənbə və Metod Qeydi

Orijinal tədqiqat: Quality and Flavor Evolution of Pugionium cornutum (L.) Gaertn. During Natural Pickling: Insights from Sensory and Physicochemical Characterizations

Müəlliflər: Haoyu Li; Shuoshuo Kang; Yanrui Wu; Yuxuan Zhang; Jing Du; Rui Tian; Hao Yu.

Müəllif sırası: Orijinal məqalədəki sıra olduğu kimi qorunmuşdur.

Bərabər töhfə: Mənbədə bərabər töhfə/bərabər birinci müəlliflik bildirişi yoxdur.

Məsul müəllif: Haoyu Li.

Qurum 1: Shaanxi Key Laboratory of Chemical Reaction Engineering, Engineering Technology Research Center for Food Analysis and Evaluation of Yan'an City, College of Chemistry and Chemical Engineering, Yan'an University, Yan'an 716000, China.

Qurum 2: Agricultural Products Quality and Safety Inspection and Testing Center of Yan'an City, Yan'an 716000, China.

Jurnal: Foods.

Nəşriyyat: MDPI, Basel, Switzerland.

Mənbə növü: Article; orijinal eksperimental qida keyfiyyəti və təbii fermentasiya/turşutma tədqiqatı.

Resenziya statusu: Resenziyalı elmi jurnalda dərc olunmuş version of record.

Cild / nömrə / məqalə nömrəsi: 15(19), 3513.

DOI: 10.3390/foods15193513.

Təqdim edilmə tarixi: 20 sentyabr 2026.

Reviziya tarixi: 24 sentyabr 2026.

Qəbul tarixi: 29 sentyabr 2026.

Nəşr tarixi: 1 oktyabr 2026.

Rəsmi keçid: https://doi.org/10.3390/foods15193513

Lisenziya: Creative Commons Attribution (CC BY).

Eksperimental dizayn: Üç paralel 10 L gil banka; təxminən 2,5 kg P. cornutum/banka; 6% (w/v) NaCl duzlu məhlulu; 20 ± 2 °C; ümumilikdə 28 gün; D0, D7, D14, D21 və D28 nümunə götürmələri.

Sensor analiz: Səkkiz təlim keçmiş panelist; rəng, aroma, dad və tekstura üçün 0–10 bal; çəkilər müvafiq olaraq %15, %30, %30 və %25; ümumi qəbuledilənlik ayrıca qiymətləndirilmişdir.

Fiziki-kimyəvi analiz: pH, nəmlik, NaCl, titrlənə bilən turşuluq, nitrit, reduksiyaedici şəkər, amin azotu və C vitamini; ölçmələr müvafiq Çin milli standartlarına əsasən aparılmışdır.

E-nose: PEN3, Airsense Analytics; 10 metal oksid sensor; hər nümunə üçün beş paralel ölçmə.

HS-GC-IMS: FlavourSpec®; MXT-5 kolon; azot daşıyıcı/drift qazı; RI + normallaşdırılmış drift time kitabxana uyğunlaşdırması; pik sahəsinə əsaslanan yarı-kəmiyyət müqayisə; üç təkrarlı analiz.

Statistika: Bir istiqamətli ANOVA + Tukey çoxsaylı müqayisə; əhəmiyyətlilik \(p<0.05\). PCA və PLS-DA SIMCA 14.1 ilə; qrafiklər Origin ilə; Spearman korrelyasiyası, heatmap və şəbəkə vizuallaşdırmaları R ilə aparılmışdır. SPSS 19.0 əsas statistik analizlərdə istifadə edilmişdir.

Supplementary Materials: Mənbə “Table S1: Qualitative and relative quantitative results of volatile components in pickled Pugionium samples with different times based on HS/GC-IMS” əlavə cədvəlinə istinad edir. Bu əlavə cədvəl yüklənmiş əsas PDF-in daxilində olmadığı üçün tam 75 VOC siyahısı Verianla tərəfindən uydurulmamışdır.

Etika komitəsi statusu: Məqalə Çində 2023-cü il tarixli insan iştirakçıları olan həyat elmləri və tibbi tədqiqatların etik baxışına dair qaydanın 32-ci maddəsinə əsasən adi qida sensor qiymətləndirməsinin əhatə dairəsindən kənar olduğunu və etika komitəsinin baxışından azad edildiyini bildirir.

Məlumatlandırılmış razılıq: Tədqiqatda iştirak edən bütün şəxslərdən məlumatlandırılmış razılıq alındığı bildirilmişdir.

Məlumatların əlçatanlığı: Orijinal töhfələrin məqalə və Supplementary Materials daxilində olduğu; əlavə sualların məsul müəllifə yönəldilə biləcəyi bildirilmişdir.

Maraqlar toqquşması: Müəlliflər maraqlar toqquşmasının olmadığını bəyan etmişdir.

Maliyyələşdirmə: Natural Science Basic Research Program of Shaanxi Province (2026JC-YBQN-0292); Scientific Research Program of the Education Department of Shaanxi Province (24JK0729); Scientific and Technological Program Project of Yan'an City (2024-CYL-068, 2024-CYL-078); Ph.D. Research Initiation Program of Yan'an University (YDBK2024-31).

Müəllif töhfələri: Haoyu Li: konseptuallaşdırma, metod, yazı və redaktə. Shuoshuo Kang: yazı və formal analiz. Yanrui Wu: proqram təminatı və vizuallaşdırma. Yuxuan Zhang: məlumat kurasiyası. Jing Du: redaktə. Rui Tian: doğrulama və maliyyələşdirmənin əldə edilməsi. Hao Yu: nəzarət və layihə idarəetməsi.

Əsas elmi sərhəd: Tədqiqat müəyyən təbii turşutma şəraitində keyfiyyət təkamülünü göstərir. Mikrob icması analizi aparılmadığı üçün müəyyən mikroorqanizm–VOC səbəbiyyəti müəyyən edilə bilməz. E-nose spesifik kimyəvi analiz deyil; HS-GC-IMS pik sahələri nisbi/semi-kəmiyyət xarakterlidir; korrelyasiya səbəbiyyət deyil; səkkiz təlim keçmiş panelist geniş istehlakçı populyasiyasını təmsil etmir.

Mənbədaxili statistik uyğunsuzluq: Nəticələr mətni D21–D28 arasında aroma baxımından fərq olmadığını bildirdiyi halda Cədvəl 2-də aroma dəyərləri fərqli statistik hərflər daşıyır.