Karboksimetil sellüloza/sink oksid/darçın efir yağı kompozit filmi (CMC/ZnO/CEO), karboksimetil sellülozanın film əmələ gətirən polimer matrisi kimi istifadə edildiyi, sink oksid nanohissəciklərinin (ZnO NPs) və darçın efir yağının (cinnamon essential oil, CEO) eyni qablaşdırma quruluşuna daxil edildiyi aktiv qida qablaşdırma materialıdır. Tədqiqatda beş fərqli CMC/ZnO/CEO formulasyonu hazırlanmış; kimyəvi quruluş, optik xüsusiyyətlər, fotolüminessensiya, səth morfologiyası, element paylanması, termal davranış, su buxarı keçiriciliyi, mexaniki xüsusiyyətlər və antibakterial aktivlik laboratoriya üsulları ilə araşdırılmışdır. Bundan əlavə, hazırlanmış filmlər konservantsız çörək parçalarının qablaşdırılmasında və torpağa basdırma sınağında ilkin qiymətləndirməyə alınmışdır.

Kompozit filmlər qatqısız CMC_0 filmi ilə müqayisədə su buxarı keçiriciliyini azaltmış; ZnO və CEO miqdarından asılı olaraq mexaniki davranış, optik keçiricilik və termal xüsusiyyətlər dəyişmişdir. Antibakterial sınaqlarda Escherichia coli ATCC 25922 və Staphylococcus aureus ATCC 25923 istifadə edilmişdir. Kompozit filmlər üçün inhibisiya zonaları 21–38 mm arasında dəyişmiş; ən yüksək CEO tərkibli CMC_ZnO_CEO_3 formulasyonunda 33 mm E. coli və 38 mm S. aureus inhibisiya zonası ölçülmüşdür. Ən yüksək ZnO tərkibli CMC_ZnO_CEO_5 isə 2 saatlıq planktonik hüceyrə təcrübəsində xüsusilə güclü təsir göstərmişdir. Dörd, səkkiz və iyirmi dörd saatlıq təmaslarda hər iki bakteriya üçün geri əldə edilən canlı hüceyrə miqdarı üsulun aşkarlama həddindən aşağı, yəni <100 CFU/mL kimi bildirilmişdir. Bu ifadə mütləq sterilizasiya və ya mühitdə bir dənə də olsun canlı hüceyrənin olmadığı mənasına gəlmir; istifadə olunan kultivasiya üsulunun aşkar edə bildiyi həddən aşağı nəticə əldə edildiyini bildirir.

Konservantsız çörəklə aparılan ilkin qablaşdırma təcrübəsində polietilen (PE) və qatqısız CMC_0 ilə qablaşdırılan nümunələrdə 7-ci gündə görünən kif yaranmış, 14-cü gündə daha aydın olmuş və 28-ci gündə geniş yayılmış xarab olma müşahidə edilmişdir. Beş CMC/ZnO/CEO kompozit filmi ilə qablaşdırılan çörək parçalarında isə 28 günlük müşahidə ərzində görünən kif bildirilməmişdir. Bununla belə, tədqiqat kiçik çörək parçaları ilə, təxminən 25 °C və %30 nisbi rütubətdə aparılan, görünən kifin izlənməsinə əsaslanan laboratoriya miqyaslı ilkin təcrübədir. Nəticələr kommersiya çörəyinin bütün raf ömrünün 28 günə çatdığını, sensor keyfiyyətin qorunduğunu və ya real paylama şəraitində eyni effektivliyin təmin olunacağını təkbaşına sübut etmir.

Torpağa basdırma təcrübəsində kompozit film parçaları ilk iki gün ərzində sürətlə bütövlüyünü itirmiş və ikinci gündə torpaqdan geri əldə edilə bilməmişdir. Lakin bu müşahidə standartlaşdırılmış biodeqradasiya ölçümü deyil. Filmdə fiziki parçalanma, suda həllolma və mikrobial parçalanmanın hansı dərəcədə baş verdiyi ayrıca ölçülmədiyi üçün “ikinci gündə tam biodeqradasiya oldu” nəticəsi çıxarıla bilməz. Eyni şəkildə, CEO və ZnO-nun filmdən buraxılması və ya qidaya miqrasiyası, sitotoksiklik və hərtərəfli qida ilə təmas təhlükəsizliyi qiymətləndirilmədiyindən tədqiqat uğurlu laboratoriya performansını göstərir, lakin kommersiya istifadəsinin təhlükəsizliyini təkbaşına təsdiq etmir.

Tədqiqatın əsas problemi

Qida qablaşdırmasının yalnız məhsulu xarici mühitdən fiziki olaraq ayırması kifayət deyil. Xüsusilə çörək kimi kif inkişafına həssas məhsullarda qablaşdırmanın oksigen, rütubət və mikroorqanizm qarşılıqlı təsirlərini idarə etməsi raf ömrü baxımından vacibdir. Ənənəvi neft mənşəli plastiklərin ətraf mühitdə davamlılığı isə biopolimer əsaslı qablaşdırmaya marağı artırır. Buna görə tədqiqatın iki istiqamətli dizayn problemi vardır: material həm qidanı qoruyacaq qədər funksional olmalı, həm də istifadədən sonra ənənəvi plastiklərlə müqayisədə daha aşağı ekoloji davamlılıq potensialına malik olmalıdır.

Sellüloza bərpa olunan mənbələrdən əldə edilə bilən və film istehsalına uyğun təbii polimerdir. Bununla yanaşı, təbii sellüloza öz-özlüyündə güclü antimikrob xüsusiyyətə malik deyil. Karboksimetil sellüloza (carboxymethyl cellulose, CMC) sellülozanın suda emal oluna bilməsini və film əmələ gətirmə davranışını yaxşılaşdıran törəmədir. Tədqiqatçılar CMC-ni daşıyıcı matris kimi istifadə etmiş və bu matrisə iki fərqli aktiv komponent əlavə etmişlər: ZnO nanohissəcikləri və CEO.

CMC/ZnO/CEO Kompozit Filmi Nədir və Bu Tədqiqatda Nə Üçün Hazırlanmışdır?

CMC/ZnO/CEO kompozit filmi CMC polimer matrisi daxilində ZnO nanohissəciklərini və darçın efir yağını birlikdə daşıyan və qida qablaşdırmasında həm fiziki baryer, həm də antimikrob funksiyanı təmin etməsi hədəflənən aktiv kompozit materialdır. Tədqiqatın məqsədi yalnız antibakterial film hazırlamaq deyil; ZnO/CEO nisbəti dəyişdikdə filmin optik, mexaniki, su buxarı baryeri, termal, mikrostruktur və antimikrob xüsusiyyətlərinin necə dəyişdiyini birlikdə qiymətləndirməkdir.

Üç əsas komponentin funksiyaları

CMC: Filmin fasiləsiz polimer fazasını əmələ gətirir. CMC hidrofilikdir; yəni su ilə güclü qarşılıqlı təsir göstərə bilən funksional qruplar ehtiva edir. Bu xüsusiyyət suda film hazırlanmasını asanlaşdırdığı halda su buxarı baryeri baxımından mənfi cəhət yarada bilər.

ZnO nanohissəcikləri: Qeyri-üzvi doldurucu və aktiv komponent kimi istifadə olunur. Tədqiqatın nəticələri ZnO-nun polimer zəncirləri arasındakı hərəkətliliyi məhdudlaşdıra, yük ötürülməsini gücləndirə və su molekullarının film daxilindən keçməsi üçün daha dolanbac yol yarada bilən faza kimi davrana bildiyini göstərir. Antibakterial təsirdə reaktiv oksigen növləri, Zn²⁺ ionları və hüceyrə membranı ilə birbaşa nanohissəcik qarşılıqlı təsirləri ədəbiyyata əsaslanan mümkün mexanizmlər kimi müzakirə edilmişdir; bu tədqiqat həmin mexanizmləri molekulyar səviyyədə birbaşa ölçməmişdir.

Darçın efir yağı (CEO): Əsas bioaktiv komponentlərindən biri sinnamaldehid olan hidrofob efir yağıdır. CEO-nun filmdə olması antibakterial aktivliyə töhfə verərkən CMC zəncirlərinin bir-biri ilə qarşılıqlı təsirini dəyişə bilər. Mənbədə CEO-nun plastifikatorabənzər təsirlə zəncir hərəkətliliyini artıra bildiyi, yüksək CEO səviyyələrində səthdə məsamə/boşluq tipli strukturların artdığı və uçucu komponentlərin termal davranışa təsir etdiyi müzakirə olunur.

Digər formulasiya komponentləri niyə lazımdır?

Hər formulasyonda 5 g CMC, 2 mL qliserol və 2 g limon turşusu istifadə edilmişdir. Qliserol polimer filmi daha emalolunan və elastik etmək məqsədilə plastifikator kimi əlavə edilmişdir. Limon turşusu mənbədə “reticulation agent”, yəni şəbəkə əmələ gəlməsini/çarpaz bağlanmanı dəstəkləyən maddə kimi təyin edilmişdir. CEO və ZnO-nun sistemə əlavə edilməsi üçün əlavə olaraq %10-luq Tween 80 məhlulu istifadə edilmiş və ZnO/CEO qarışığı ultrasəs emalı ilə dispersiya edilmişdir.

*Mühüm mənbə qeydi: Orijinal Cədvəl 1-də ZnO sütununda 0,15, 0,25 və 0,50 dəyərləri verilir, lakin bu sütunun vahidi açıq şəkildə yazılmayıb. Buna görə burada mənbədə olmayan “g” və ya başqa vahid əlavə edilməmişdir.

Kompozisiya cədvəlinə əsasən iki nəzarətli müqayisə seriyası qurula bilər. 1→2→3 seriyasında ZnO dəyəri 0,25-də sabit saxlanıldığı halda CEO 1 mL-dən 2 və 3 mL-ə artır. 4→2→5 seriyasında CEO 2 mL-də sabit qalarkən ZnO 0,15-dən 0,25 və 0,50-yə artır. Mənbənin metod paraqrafındakı bir cümlə bu iki seriyanı tərsinə adlandırırmış kimi görünür; lakin Cədvəl 1 və nəticələrin sonrakı izahları yuxarıdakı seriya quruluşunu aydın şəkildə dəstəkləyir.

ZnO nanohissəcikləri necə hazırlanmışdır?

Mənbə ZnO nanohissəciklərinin daha əvvəl dərc olunmuş üsula uyğun hazırlandığını bildirir. Qısa üsulda 2,5 g sink asetat dihidrat, Zn(CH₃COO)₂·2H₂O, 50 mL n-butanolda həll edilmiş və geri soyuducu altında reflüksə alınmışdır. Sentrifuqalama və etanolla təkrarlanan yuma mərhələlərindən sonra təxminən 20 nm ölçülü, çoxüzlü morfologiyaya malik ZnO nanohissəcikləri əldə edilmişdir.

Lakin mövcud məqalədəki bu qısa təsvir reflüks temperaturu və müddəti kimi bütün sintez təfərrüatlarını vermir; ətraflı sintez protokolu əvvəlki tədqiqata verilən istinaddan asılıdır. Buna görə yalnız bu məqalədə yazılan məlumatlardan istifadə etməklə ZnO sintezinin tam şəkildə təkrar edilə biləcəyi güman edilməməlidir.

FTIR bizə nə deyir?

Furye çevrilməli infraqırmızı spektroskopiya (Fourier Transform Infrared Spectroscopy, FTIR) molekullardakı rabitələrin müəyyən infraqırmızı tezliklərdə titrəməsindən istifadə edərək materialdakı funksional qruplar haqqında məlumat verir. Tədqiqatda ATR modullu Nicolet iS50 FTIR cihazı istifadə edilmiş; spektrlər 400–4000 cm⁻¹ intervalında, 4 cm⁻¹ ayırdetmə qabiliyyətində və hər spektr üçün 32 skanın ortalaması götürülərək qeydə alınmışdır.

CMC və kompozit filmlərdə təxminən 3288 cm⁻¹ geniş zolaq O–H gərilmə titrəyişləri ilə; 2932 və 2877 cm⁻¹ qoşa pik CH₂ qruplarındakı C–H gərilmə titrəyişləri ilə əlaqələndirilmişdir. CEO spektrindəki 2744 cm⁻¹ zolağı aldehid C–H titrəyişinə, 3023–3060 cm⁻¹ sahəsi isə sinnamaldehiddəki doymamış C–H rabitələrinə aid edilmişdir.

Kompozit filmlərdə görünən və CMC_0-da olmayan təxminən 1678 cm⁻¹ piki sinnamaldehidin C=O gərilmə titrəyişi kimi şərh edilmişdir. Sinnamaldehiddə karbonil qrupunun alken və aromatik halqa ilə konyuqasiya olunması səbəbindən aldehid karbonilinə aid zolaq daha aşağı dalğa ədədinə sürüşür. Təxminən 1509 cm⁻¹ aromatik halqa skelet titrəyişləri və 741 cm⁻¹ aromatik C–H müstəvidənkənar əyilmə titrəyişləri CEO-nun filmə daxil olmasını dəstəkləyən digər əlamətlərdir.

CMC üçün təxminən 1413 və 1596 cm⁻¹ zolaqları karboksilat qrupunun simmetrik və asimmetrik gərilmələri ilə; 1029 cm⁻¹ güclü zolaq isə polisaxarid strukturundakı C–O və C–O–C titrəyişləri ilə əlaqələndirilmişdir. Təxminən 410–420 cm⁻¹ sahəsindəki güclü absorbsiya Zn–O titrəyişinə aid edilmişdir.

FTIR xəritələmə homogenliyi nəyi ölçür?

FTIR mikroskopiyası filmin müxtəlif nöqtələrində müəyyən kimyəvi zolaqların intensivliyini məkan baxımından müqayisə etmək üçün istifadə edilmişdir. Xəritələr 3386 cm⁻¹, 1678 cm⁻¹ və 1029 cm⁻¹ sahələrində qiymətləndirilmişdir. Bu xəritələr CMC və CEO ilə əlaqəli kimyəvi qrupların araşdırılan sahələrdə nisbətən homogen paylandığını dəstəkləmişdir.

Burada mühüm şərh sərhədi vardır: FTIR xəritələri ZnO nanohissəciklərinin birbaşa məkan paylanmasını göstərmir. ZnO-nun paylanması ayrıca SEM ilə birlikdə enerji-dispersiv rentgen spektroskopiyası (EDS/EDX) element xəritələməsi istifadə edilərək araşdırılmışdır. Buna görə “FTIR homogen göründü, deməli ZnO tam homogen paylandı” nəticəsi elmi baxımdan düzgün deyil.

Optik baryer niyə iki istiqamətli problemdir?

Qida qablaşdırmasında tam qeyri-şəffaflıq həmişə üstünlük deyil. İstehlakçının məhsulu görə bilməsi üçün görünən sahədə müəyyən şəffaflığın qorunması arzu olunduğu halda, yüksək enerjili ultrabənövşəyi şüaların lipidlərdə, vitaminlərdə, zülallarda və digər komponentlərdə fotooksidləşməni başlada bilməsi səbəbindən UV işığının qarşısının alınması faydalı ola bilər.

Tədqiqatda UV-Vis spektrləri 200–900 nm arasında JASCO V560 cihazında, 60 mm inteqrasiya kürəsi və film tutucusu istifadə edilərək diffuz əksolunma rejimində ölçülmüşdür. Kompozit filmlər görünən sahədə məhsulun görülməsinə hələ də imkan verdiyi halda CMC_0 ilə müqayisədə UV sahəsində daha güclü absorbsiya göstərmişdir.

ZnO tərkibli kompozitlərdə təxminən 380 nm ətrafındakı absorbsiya ZnO ilə, təxminən 290 nm ətrafındakı absorbsiya isə CEO-nun əsas komponenti sinnamaldehid ilə əlaqələndirilmişdir. CEO miqdarı 1→2→3 seriyasında artdıqca 290 nm ətrafındakı absorbsiyanın güclənməsi formulasyondakı CEO artımı ilə uyğun hesab edilmişdir. 400–500 nm intervalına uzanan absorbsiya quyruğu kompozit filmlərdə görünən sarımtıl rəngə töhfə verir.

Qeyri-şəffaflıq sütununda fərqli üstindeks hərfləri p < 0,05 səviyyəsində statistik olaraq fərqli qrupları göstərir. CMC_0 ən aşağı qeyri-şəffaflığa malikdir. Ən yüksək qeyri-şəffaflıq dəyəri CMC_ZnO_CEO_5-də 0,227 ± 0,016; onun ardınca 0,207 ± 0,010 ilə yüksək CEO tərkibli CMC_ZnO_CEO_3 gəlir. Bu nəticə həm ZnO-nun işığı bloklayan/səpələyən qeyri-üzvi fazasının, həm də CEO mikrodamcılarının işıq səpilməsinə töhfə verə bilməsi şərhi ilə uyğundur.

Fotolüminessensiya nəticələri nə göstərir?

Fotolüminessensiya ölçmələri Perkin Elmer LS55 cihazında 320 nm həyəcanlandırma dalğa uzunluğu, 350 nm kəsici filtr, 200 nm·dəq⁻¹ skan sürəti və 10 nm yarıqlarla aparılmışdır. Qatqısız CMC_0 təxminən 446 nm mərkəzli geniş və güclü emissiya zolağı göstərmişdir. Mənbə bu davranışı bərk halda polimer zəncirlərinin və elektronla zəngin oksigen tərkibli qrupların yaxınlaşması ilə əlaqəli aqreqasiya mənşəli emissiya mexanizmi çərçivəsində müzakirə edir.

ZnO və CEO-nun əlavə edilməsi ümumi emissiya intensivliyini nəzərəçarpacaq dərəcədə azaltmışdır. Kompozitlər arasında ən aşağı ZnO tərkibinə malik CMC_ZnO_CEO_4 ən yüksək flüoresans intensivliyini göstərmişdir. Tədqiqatçılar ZnO və CEO-nun CMC zəncirlərinin sıx paketlənməsini dəyişə bildiyini və ZnO səthinin CMC ilə qarşılıqlı təsirinin ZnO-nun səth qüsurları ilə əlaqəli görünən emissiyasını zəiflədə bildiyini müzakirə edirlər. Bu izah material qarşılıqlı təsirlərinə dair şərhdir; tədqiqatda birbaşa molekulyar enerji ötürülməsi mexanizmi ölçülməmişdir.

SEM və EDS niyə birlikdə istifadə edilmişdir?

Skanedici elektron mikroskopiyası (Scanning Electron Microscopy, SEM) film səthinin və mikrostrukturun yüksək böyütmədə araşdırılmasına imkan verir. Tədqiqatda QUANTA INSPECT F50 cihazı, sahə emissiyalı elektron mənbəyi və EDS sistemi istifadə edilmişdir. Nümunələr karbon lentlə metal daşıyıcılara bərkidilmiş və nazik qızıl təbəqə ilə örtülmüşdür. Ümumi görünüş təxminən 1000×, ətraflı qiymətləndirmə isə 10.000×-ə qədər böyütmələrdə aparılmışdır.

Qatqısız CMC_0 səthi nisbətən hamar və homogen göründüyü halda ZnO tərkibli filmlər daha kobud və heterogen morfologiya göstərmişdir. Bəzi sahələrdə ZnO ilə əlaqələndirilən aqlomeratlar müşahidə edilmiş; bu hal bütün formulasyonlarda nanohissəciklərin qüsursuz şəkildə paylanmadığını göstərmişdir.

CEO miqdarı artdıqca məsamə və ya boşluqabənzər strukturların daha aydın olduğu müşahidə edilmişdir. Yüksək CEO tərkibli film ən heterogen morfologiyalardan birini göstərmişdir. Mənbə bunun CEO mikrodamcıları, quruma zamanı qismən faza ayrılması və uçucu komponentlərin itirilməsi ilə əlaqəli ola biləcəyini müzakirə edir. Lakin SEM görüntüləri təkbaşına məsamə əmələ gəlməsinin səbəbini sübut etmir; quruma şərtləri, ZnO paylanması və komponentlərarası qarşılıqlı təsirlər də rol oynaya bilər.

EDS element xəritələməsi Zn, C və O paylanmasını qiymətləndirmək üçün istifadə edilmişdir. Ən aşağı ZnO tərkibli CMC_ZnO_CEO_4 formulasyonu ən homogen Zn paylanmalarından birini göstərmişdir. Daha yüksək nanohissəcik miqdarında və bəzi CEO səviyyələrində aqlomerasiya arta bildiyindən, “daha çox ZnO həmişə daha homogen ZnO paylanması verir” kimi sadə əlaqənin keçərli olmadığı görünür.

Termal davranış niyə yalnız “parçalanma temperaturu” deyil?

Termoqravimetrik analiz (TG) temperatur artdıqca nümunənin nə qədər kütlə itirdiyini, diferensial skanedici kalorimetriya (DSC) isə istilik hadisələri ilə əlaqəli enerji dəyişmələrini izləyir. Təxminən 10 mg film nümunələri 20–900 °C intervalında, 10 °C/dəq qızdırma sürətində və 50 mL/dəq hava axını altında STA 449C Jupiter TG-DSC sistemində araşdırılmışdır.

Aşağı temperaturlardakı ilk kütlə itkiləri yalnız polimer skeletinin parçalanmasını göstərmir; rütubətin və uçucu aşağı molekulyar kütləli komponentlərin uzaqlaşması da bu sahəyə töhfə verir. Buna görə mənbə T_1%, T_5% və T_10% dəyərlərini başlanğıc kütləsinin müvafiq olaraq %1, %5 və %10-nun itirildiyi temperaturlar kimi istifadə etmişdir.

CEO-nun sabit olmadığı 1→2→3 seriyasında CEO miqdarı artdıqca T_1%, T_5% və T_10% dəyərləri ümumilikdə azalmışdır. Bu meyl daha çox efir yağının əlavə olunması ilə aşağı temperaturlarda uzaqlaşa bilən uçucu komponentlərin miqdarının artması ilə əlaqələndirilmişdir. Bunun əksinə olaraq, CEO-nun 2 mL-də sabit saxlandığı 4→2→5 ZnO seriyasında xüsusilə T_5% və T_10% dəyərlərinin yüksəlməsi daha çox ZnO-nun suyun və uçucu maddələrin matrisi tərk etməsini gecikdirə bilməsi ilə izah edilmişdir.

Təxminən 150 °C-dən yuxarıda müşahidə edilən sonrakı kütlə itkisi əsasən polisaxarid matrisinin dehidratasiyası, depolimerizasiyası və skelet parçalanması ilə əlaqələndirilmişdir. Qatqısız CMC_0 üçün maksimal parçalanma sürətinin təxminən 268,8 °C-də olduğu bildirilmişdir. Daha yüksək temperaturlardakı hadisələr isə qalan karbonlu strukturun sonrakı parçalanması və oksidləşməsi ilə əlaqələndirilmişdir.

Tədqiqatın Metodu və Nəticələri

Təcrübə dizaynının məntiqi

Tədqiqatda təsadüfi şəkildə tək bir “ən yaxşı film” axtarmaq əvəzinə, ZnO və CEO miqdarlarının ayrıca dəyişdirilməsinin materialın müxtəlif xüsusiyyətlərinə necə təsir etdiyi müqayisə edilmişdir. CMC_0 qatqısız polimer nəzarətidir. CMC_ZnO_CEO_1, _2 və _3 eyni ZnO səviyyəsində artan CEO tərkibini; CMC_ZnO_CEO_4, _2 və _5 isə eyni CEO səviyyəsində artan ZnO tərkibini müqayisə etməyə imkan verir.

Film qarışıqları Petri qablarına tökülmüş, 40 °C-də 24 saat qurudulmuş, qurumuş filmlər səthdən diqqətlə ayrılmış və plastik kilidli torbalarda saxlanılmışdır.

Xarakterizasiya üsulları

Qeyri-şəffaflıq tənliyi

Filmin qeyri-şəffaflığı 600 nm-dəki absorbansın film qalınlığına bölünməsi ilə hesablanmışdır:

\[ \mathrm{Opacity}=\frac{A_{600}}{x} \]

Formula nəyi hesablayır? Ölçülmüş 600 nm absorbansını film qalınlığına görə normallaşdıran qeyri-şəffaflıq göstəricisini hesablayır.

Dəyişənlər: \(A_{600}\), 600 nm dalğa uzunluğunda ölçülən absorbans; \(x\), filmin millimetr ilə qalınlığıdır.

Riyazi rol: Eyni absorbans dəyərinə malik iki filmdən daha nazik olanın qalınlığa normallaşdırılmış qeyri-şəffaflıq dəyəri daha yüksək olacaq. Əksinə, eyni qalınlıqda A₆₀₀ artdıqca hesablanmış qeyri-şəffaflıq yüksəlir.

Fiziki mənası: Yüksək dəyər filmin görünən işığa qarşı daha az şəffaf olduğunu göstərir. Bununla belə, qeyri-şəffaflıq təkbaşına UV baryerinin hamısını təmsil etmir; UV-A və UV-B absorbansları ayrıca ölçülmüşdür.

Su Buxarı Keçiriciliyi (WVP) Formulu Nəyi Ölçür?

Su buxarı keçiriciliyi (Water Vapor Permeability, WVP), müəyyən temperatur və su buxarı təzyiq fərqi altında su buxarının qablaşdırma filminin içindən keçmə meylini film qalınlığına, sahəyə və ölçmə müddətinə görə normallaşdıran material xüsusiyyətidir. Tədqiqatda aşağı WVP su buxarının keçməsinə qarşı daha güclü baryer davranışı kimi şərh edilmişdir; lakin bu dəyər yalnız sınaqdan keçirilmiş temperatur, nisbi rütubət rejimi və film şərtləri altında ölçülmüşdür.

Mənbədə istifadə olunan tənlik:

\[ \mathrm{WVP}=\frac{M_t-M_0}{\Delta t \times \Delta P \times S}\times L \]

Formula nəyi hesablayır? Müəyyən zaman intervalında filmin bir tərəfindən digərinə keçən suyun kütlə dəyişməsini buxar təzyiqi fərqi, film sahəsi və film qalınlığı ilə əlaqələndirir.

\(M_0\): Başlanğıcdakı şüşə/flakon kütləsidir.

\(M_t\): \(t\) zamanındakı şüşə/flakon kütləsidir.

\(M_t-M_0\): Təcrübə zamanı içəri daxil olan su buxarı nəticəsində yaranan kütlə artımını təmsil edir.

\(\Delta t\): Saniyə ilə zaman fərqidir.

\(\Delta P\): Filmin iki tərəfindəki su buxarı təzyiqi fərqidir. Tədqiqatda 25 °C və %100 nisbi rütubət qradiyenti üçün 3169 Pa istifadə edilmişdir.

\(S\): Film tərəfindən bağlanan flakon ağzının m² ilə sahəsidir.

\(L\): Filmin metr ilə qalınlığıdır.

Vahid: Nəticələr \(10^{-10}\) g/(Pa·m·s) miqyasında verilmişdir.

Təcrübədə 1,2 cm diametrli şüşə flakonların hər birinə 1,1 g susuz CaCl₂ qoyulmuş, flakon ağızları filmlə örtülmüş və sistem 25 °C-də %100 nisbi rütubət mühitində saxlanılmışdır. Nümunələr 12 saat ərzində hər iki saatdan bir çəkilmiş və ölçmələr üç təkrarla aparılmışdır.

Eyni sütundakı fərqli üstindeks hərfləri p < 0,05 səviyyəsində statistik fərqi göstərir. Qatqısız CMC_0, 0,77 ± 0,02 ilə ən yüksək WVP dəyərinə malikdir. Bütün kompozit filmlərdə dəyər daha aşağıdır. CEO seriyasında 0,65 → 0,57 → 0,45 azalması müşahidə olunduğu halda, ZnO seriyasında 0,53 → 0,57 → 0,46 formasında xətti olmayan dəyişmə vardır. Mənbə, artan ZnO seriyasında yalnız ən yüksək ZnO tərkibli nümunənin fərqinin aydınlaşmasını nanohissəcik aqlomerasiyasının baryer töhfəsini məhdudlaşdıra bilməsi ehtimalı ilə birlikdə müzakirə edir.

Dartılma möhkəmliyi tənliyi

\[ TS=\frac{F_{\max}}{A} \]

TS: Dartılma möhkəmliyidir və tədqiqatda MPa ilə bildirilmişdir.

\(F_{\max}\): Nümunənin qırılmadan əvvəl daşıdığı maksimal qüvvədir; vahidi N-dir.

\(A\): Başlanğıc kəsik sahəsidir. Mənbə dəyişən tərifində m² istifadə edir.

Formulun əsas məntiqi qüvvəni kəsik sahəsinə bölərək gərginliyi hesablamaqdır. Eyni kəsik sahəsində daha yüksək maksimal qüvvə daha yüksək dartılma möhkəmliyi deməkdir.

Qırılma uzanması tənliyi

\[ EB(\%)=\frac{L_2-L_1}{L_1}\times100 \]

\(L_1\): Başlanğıc uzunluq.

\(L_2\): Qırılma anındakı son uzunluq.

EB: Nümunənin qırılmadan əvvəl başlanğıc ölçüsünə nisbətən neçə faiz uzana bildiyini göstərir.

Young modulu isə gərginlik–deformasiya əyrisinin elastik sahəsindəki meyldən hesablanmışdır. Yüksək Young modulu daha sərt, yəni eyni gərginlikdə daha az elastik deformasiya göstərən materiala işarə edir.

Mexaniki sınaqlar Instron 5982 universal sınaq cihazında 5 kN yük hüceyrəsi ilə, ISO 527-1:2019 və ISO 527-3:2018 çərçivəsində tip 1B nümunələrdən istifadə edilməklə aparılmışdır. İlkin çənə məsafəsi 50 mm, çarpaz başlığın sürəti 10 mm/dəq olaraq tənzimlənmiş; hər film üçün üç nümunə ölçülmüş və qalınlıq beş təsadüfi nöqtədə mikrometrlə müəyyən edilmişdir.

ZnO və CEO mexaniki xüsusiyyətlərə niyə əks istiqamətlərdə təsir edə bilər?

Nəticələr iki əlavənin eyni mexaniki rol oynamadığını göstərir. CEO, CMC zəncirləri arasındakı hidrogen rabitələrini və zəncir-zəncir qarşılıqlı təsirlərini zəiflədə, zəncir hərəkətliliyini artıra bilən faza kimi müzakirə edilmişdir. Buna görə CEO artdıqca materialın yükdaşıma effektivliyi azala və daha elastik davranış müşahidə oluna bilər.

ZnO isə uyğun şəkildə paylandıqda möhkəmləndirici qeyri-üzvi doldurucu və polimer zəncirləri üçün fiziki qarşılıqlı təsir/çarpaz bağlanma nöqtəsi kimi davrana bilər. Bu hal yükün matrisdə daha effektiv ötürülməsinə və zəncir hərəkətliliyinin məhdudlaşmasına səbəb ola bilər. Bunun müqabilində sərtlik artarkən qırılma uzanması azala bilər.

Bu meyl 4→2→5 ZnO seriyasında aydındır. Dartılma möhkəmliyi 4,01 → 5,66 → 8,61 MPa; Young modulu 12,29 → 21,81 → 61,05 MPa yüksəldiyi halda qırılma uzanması 79,13 → 75,95 → 59,20% azalır. Bununla belə, nanohissəciklərin aqlomerasiyası çatların başlanma nöqtələri yarada bildiyindən “daha çox ZnO məhdudiyyətsiz şəkildə daha möhkəm film deməkdir” kimi ümumiləşdirmə aparıla bilməz.

Antibakterial təcrübədə hansı mikroorqanizmlər istifadə edilmişdir?

Qram-müsbət model bakteriya kimi Staphylococcus aureus ATCC 25923, Qram-mənfi model bakteriya kimi Escherichia coli ATCC 25922 istifadə edilmişdir. Film nümunələri 6 mm diametrli disklər şəklində kəsilmiş və təcrübədən əvvəl 20 dəqiqə UV ilə sterilizasiya edilmişdir.

Disk diffuziya təcrübəsində 24 saatlıq bakterial kulturalardan 0,5 McFarland sıxlığında, mənbədə təxminən 1,5–3 × 10⁸ CFU/mL kimi tərif edilən suspenziya hazırlanmışdır. Bakteriyalar agar səthinə yayılmış, film diskləri səthə yerləşdirilmiş və lövhələr 37 °C-də 18–24 saat inkubasiya edilmişdir. Film ətrafında bakteriyanın inkişaf edə bilmədiyi sahənin ümumi diametri millimetrlə ölçülmüşdür.

İnhibisiya Zonası ilə CFU/mL Eyni Şeyi Ölçür?

Xeyr. İnhibisiya zonası filmdən agar mühitinə yayılan antimikrob təsirin film ətrafında nə qədər geniş bakteriyasız inkişaf sahəsi yaratdığını ölçdüyü halda, CFU/mL sınağı maye mühitdə müəyyən təmas müddətindən sonra kulturada yenidən çoxala bilən canlı bakteriyaların sayını ölçür. Buna görə böyük inhibisiya zonası ilə aşağı CFU/mL əlaqəli ola bilər, lakin eyni bioloji ölçmə deyil və iki nəticə bir-birinin birbaşa əvəzi kimi istifadə edilə bilməz.

Disk diffuziya təcrübəsində kompozitlərin inhibisiya zonaları 21–38 mm intervalında bildirilmişdir. Ən yüksək CEO tərkibinə malik CMC_ZnO_CEO_3, E. coli üçün 33 mm və S. aureus üçün 38 mm ilə bildirilən ən böyük zonaları yaratmışdır.

CEO-nun 2 mL-də sabit olduğu ZnO seriyasında ən yüksək ZnO tərkibli CMC_ZnO_CEO_5 üçün inhibisiya zonası E. coli-yə qarşı 32 mm, S. aureus-a qarşı 30 mm kimi verilmişdir. Mənbə bəzi ayrı-ayrı meyllərdə bakteriyaların ZnO və CEO-ya həssaslığının fərqli ola biləcəyini müzakirə etsə də, bütün mövcud nəticələr birlikdə qiymətləndirildikdə iki növdən hansının ümumilikdə daha həssas olduğuna dair qəti ayırd etmənin mümkün olmadığını xüsusi olaraq qeyd edir.

Planktonik bakteriya təcrübəsi necə aparılmışdır?

Hər film nümunəsi 24 quyulu steril lövhənin ayrıca bir quyusuna yerləşdirilmişdir. 0,5 McFarland-a uyğunlaşdırılmış bakterial suspenziyadan 10 µL götürülərək 1 mL qida mühitinə əlavə edilmiş və təxminən 10⁶ CFU/mL başlanğıc konsentrasiyası yaradılmışdır. Lövhələr 37 °C-də 2, 4, 8 və 24 saat inkubasiya edilmişdir.

Hər zaman nöqtəsində onqat ardıcıl durulaşdırmalar hazırlanmış; hər durulaşdırmadan 10 µL qida mühitinə üç təkrarla əkilmiş və inkişaf edən koloniyalar sayılmışdır.

CFU/mL tənliyi:

\[ \mathrm{CFU/mL}=\frac{\text{ortalama koloni sayısı}\times\text{seyreltme faktörü}}{0.01} \]

Məxrəcdəki 0,01 dəyəri əkilən 10 µL həcmin millilitr qarşılığıdır. Məsələn, koloni sayı eyni qaldığı halda daha çox durulaşdırılmış nümunədən koloni alınması başlanğıc nümunədə daha yüksək hüceyrə sıxlığının olduğunu göstərdiyi üçün durulaşdırma əmsalı ilə vurulur.

Mənbəyə görə 2 saatlıq təmasdan sonra bütün kompozitlərdə canlılıqda aydın azalma müşahidə edilmiş, ən yüksək ZnO tərkibli CMC_ZnO_CEO_5 hər iki bakteriyaya qarşı ən güclü nümunələrdən biri olmuş və E. coli üçün 2 saatın sonunda inkişaf aşkar edilməmişdir. Dörd, səkkiz və iyirmi dörd saatlıq təmaslardan sonra həm S. aureus, həm də E. coli üçün nəticələr aşkarlama həddindən aşağı kimi bildirilmişdir.

Aşkarlama həddi: Məqalənin metod təsviri görünən koloni olmayan nəticələrin <100 CFU/mL kimi bildirildiyini qeyd edir. Buna görə “koloni aşkarlanmadı” ifadəsi analitik baxımdan “tam sıfır hüceyrə var” mənasına gəlmir.

ZnO-nun antibakterial mexanizmi tədqiqatda birbaşa sübut edilmişdirmi?

Xeyr. Tədqiqat antibakterial aktivliyi ölçmüş, lakin hüceyrədaxili ROS miqdarı, Zn²⁺ buraxılması, membran zədəsi və ya zülal ekspressiyası kimi molekulyar mexanizmləri birbaşa eksperimental olaraq ölçməmişdir. Bu mexanizmlər əvvəlki ədəbiyyata əsaslanaraq nəticələrin mümkün izahları kimi müzakirə edilmişdir.

Mənbədə ZnO üçün üç əsas mexanizm qrupu nəzərdən keçirilir: reaktiv oksigen növlərinin hüceyrə strukturlarını zədələməsi; nanohissəciklərin hüceyrə membranı səthində toplanaraq lokal mexaniki zədə yaratması; Zn²⁺ ionlarının hüceyrənin yaxınlığında və ya daxilində biokimyəvi proseslərə müdaxilə etməsi.

CEO baxımından əsas aktiv komponent olan sinnamaldehidin lipofilik quruluşu səbəbindən hüceyrə membranları ilə qarşılıqlı təsir göstərə bilməsi, membran keçiriciliyini artıra bilməsi və hüceyrədaxili komponentlərin itirilməsinə səbəb ola bilməsi ədəbiyyat dəstəyi ilə müzakirə edilmişdir. Quorum sensing, biofilm əmələ gəlməsi və FtsZ kimi hüceyrə bölünməsi ilə əlaqəli hədəflər də əvvəlki tədqiqatlar çərçivəsində qeyd edilir.

Tədqiqatçılar CEO-nun bakteriya örtüyünü zəiflədərək hüceyrəni ZnO-nun çoxsaylı antimikrob təsirlərinə daha həssas edə biləcəyini mümkün birləşmiş mexanizm kimi müzakirə edirlər. Lakin mövcud tədqiqatda CEO və ZnO buraxılması ölçülmədiyi və zəruri tək-komponent nəzarətləri bütün xüsusiyyətlər üçün aparılmadığı üçün bu mexanizm birbaşa sübut olunmuş sinerji kimi təqdim edilməməlidir.

Çörəyin qorunması təcrübəsi necə aparılmışdır?

Konservant maddə ehtiva etmədiyi bildirilən kommersiya çörəyi təxminən 2 cm × 2 cm × 0,5 cm ölçülərdə hissələrə bölünmüşdür. Çörək parçaları polietilen (PE), qatqısız CMC_0 və ya beş kompozit filmdən biri ilə ayrıca bükülmüşdür. Film kənarları iki dəfə qatlanmış, lakin paketlər hermetik şəkildə bağlanmamışdır.

Nümunələr laboratoriya mühitində təxminən 25 °C və %30 nisbi rütubətdə saxlanılmış, müəyyən edilmiş vaxtlarda görünən kif inkişafı baxımından yoxlanılmış və fotoşəkillənmişdir. Təcrübə üç təkrarla aparılmışdır.

28 Gün Kif Görünməməsi Çörəyin Raf Ömrünün Qəti Olarar 28 Gün Olduğunu Sübut Edirmi?

Xeyr. Tədqiqat müəyyən ölçülü konservantsız çörək parçalarının təxminən 25 °C və %30 nisbi rütubətdə kompozit filmlərlə qablaşdırıldıqda 28 günlük müşahidə müddətində görünən kif göstərmədiyini sübut edir; lakin kommersiya çörəyinin bütün mikrobioloji, kimyəvi və sensor raf ömrünün 28 günə çatdığını sübut etmir. Paketlər hermetik deyil, yalnız görünən kif izlənmişdir və real paylama zənciri, fərqli rütubət/temperatur şəraiti, sensor qəbul, maya-kif sayımı, toksin əmələ gəlməsi və ya digər xarab olma göstəriciləri hərtərəfli qiymətləndirilməmişdir.

Mənbə 28 gün ərzində kif görünməməsinin uzunmüddətli antimikrob aktivliyə işarə edə biləcəyini və CEO-nun CMC matrisi daxilində saxlanılıb zamanla qablaşdırma-qida interfeysinə buraxılmasının mümkün izah ola biləcəyini müzakirə edir. Lakin CEO-nun zaman üzrə buraxılma sürəti ölçülmədiyindən “nəzarətli buraxılma baş verdi” ifadəsi təsdiqlənmiş nəticə deyil.

Torpağa basdırma təcrübəsi

Film nümunələri təxminən 2 × 2 cm kvadratlar şəklində kəsilmiş, 40 °C-də sabit kütləyə qədər qurudulmuş və başlanğıc quru kütləsi müəyyən edilmişdir. Nümunələr təbii torpağa təxminən 5 cm dərinlikdə basdırılmış, torpaq mikrobial aktivliyi dəstəkləyəcək, lakin həddindən artıq su yığılmasına səbəb olmayacaq rütubət şəraitində saxlanılmışdır.

Rəng dəyişikliyi, bütövlük itkisi, çatlama, parçalanma və ümumi dağılma vizual olaraq izlənmişdir. Kompozitlər ilk iki gün ərzində sürətlə bütövlüyünü itirmiş və ikinci gündən etibarən vizual olaraq seçilməz/geri əldə edilə bilməz hala gəlmişdir.

Torpaqda İkinci Gündə İtkin Düşmək Filmin Tamamilə Biodeqradasiya Olduğunu Sübut Edirmi?

Xeyr. İkinci gündə film parçalarının torpaqdan geri əldə edilə bilməməsi sınaqdan keçirilən şəraitdə çox sürətli fiziki bütövlük itkisi olduğunu göstərir; lakin bu itkinin hansı hissəsinin suda həllolma, fiziki parçalanma və ya mikroorqanizmlər tərəfindən həqiqi bioloji minerallaşmadan qaynaqlandığını ayırd etmir. Standart biodeqradasiya sınağı, parçalanma məhsullarının analizi, CO₂ əmələ gəlməsi və ya oxşar kəmiyyət göstəriciləri olmadığı üçün tədqiqat yalnız “biodeqradasiyaya/ətraf mühitdə parçalanmaya yüksək həssaslıq” nəticəsini dəstəkləyir.

CMC-nin hidrofilik quruluşuna görə torpaq rütubətini sürətlə qəbul etməsi, polisaxarid matrisi üzərində mikrobial fermentativ aktivlik və ZnO-nun torpaq şəraitində həll olması və ya çevrilməsi mümkün proseslər kimi müzakirə edilmişdir. Lakin bu proseslərin nisbi töhfələri mövcud sınaqda ölçülməmişdir.

Statistik analiz

Kəmiyyət nəticələri birtərəfli dispersiya analizi (one-way ANOVA) ilə qiymətləndirilmişdir. Ümumi statistik analiz üç təkrara, \(n=3\), əsaslanır. Normal paylanma fərziyyəsi Shapiro–Wilk testi ilə; qalıqların dispersiya homogenliyi Levene testi ilə yoxlanılmışdır. Qruplar arasındakı ikili əhəmiyyətli fərqləri müəyyən etmək üçün Tukey HSD testi tətbiq edilmiş və əhəmiyyətlilik həddi \(p<0.05\) kimi qəbul edilmişdir. Analiz Microsoft Excel 2016 və XLSTAT 2020.5.1 əlavəsi ilə aparılmışdır.

Cədvəllərdəki üstindeks hərfləri buna görə yalnız vizual işarə deyil. Eyni sütunda eyni hərfi paylaşan qruplar statistik baxımdan fərqlənməyə bilər, fərqli hərflər isə p < 0,05 səviyyəsində əhəmiyyətli fərqi göstərir. Bununla yanaşı \(n=3\) nisbətən kiçik təkrar sayıdır; nəticələr xüsusilə kommersiya miqyasında ümumiləşdirilərkən təcrübənin laboratoriya xarakteri nəzərə alınmalıdır.

Tədqiqatın dəstəklədiyi nəticələr

• ZnO və CEO-nun CMC matrisinə əlavə edilməsi qatqısız CMC_0 ilə müqayisədə UV absorbsiyasını nəzərəçarpacaq dərəcədə artırmışdır.
• Bütün CMC/ZnO/CEO kompozitləri qatqısız CMC_0 ilə müqayisədə daha aşağı su buxarı keçiriciliyi göstərmişdir.
• CEO və ZnO miqdarı filmin mexaniki xüsusiyyətlərini fərqli istiqamətlərdə dəyişdirmiş; yüksək ZnO tərkibli CMC_ZnO_CEO_5 ən yüksək dartılma möhkəmliyi və Young modulunu göstərmişdir.
• SEM/EDS nəticələri nanohissəcik paylanmasının və səth morfologiyasının formulasyondan asılı olduğunu, bütün filmlərdə qüsursuz homogenliyin olmadığını göstərmişdir.
• Kompozit filmlər E. coli və S. aureus-a qarşı güclü antibakterial aktivlik göstərmişdir.
• Dörd saat və sonrakı ölçmə nöqtələrində geri əldə edilə bilən planktonik bakteriya miqdarı hər iki növ üçün sınağın aşkarlama həddindən aşağı qalmışdır.
• Laboratoriya miqyaslı çörək təcrübəsində kompozit filmlərlə qablaşdırılan nümunələrdə 28 gün ərzində görünən kif müşahidə edilməmişdir.
• Torpağa basdırma təcrübəsində filmlər çox sürətli fiziki bütövlük itkisi göstərmişdir.

Tədqiqatın dəstəkləmədiyi ümumiləşdirmələr

• “Bu qablaşdırma çörəyin kommersiya raf ömrünü qəti olaraq 28 günə çatdırır” nəticəsi dəstəklənmir.
• “Film ikinci gündə tamamilə biodeqradasiya olunur” nəticəsi dəstəklənmir.
• “ZnO və CEO sinerjisi molekulyar səviyyədə sübut edildi” nəticəsi dəstəklənmir.
• “CEO 28 gün ərzində nəzarətli şəkildə buraxıldı” nəticəsi birbaşa ölçülməmişdir.
• “Film qida ilə təmasda tam təhlükəsizdir” nəticəsi dəstəklənmir; miqrasiya, sitotoksiklik və hərtərəfli təhlükəsizlik qiymətləndirmələri aparılmamışdır.
• “Bütün Qram-mənfi bakteriyalar ZnO-ya, bütün Qram-müsbət bakteriyalar CEO-ya daha həssasdır” şəklində ümumi növlərarası nəticə çıxarıla bilməz.
• İki bakterial referens ştammı ilə əldə edilən nəticələr bütün qida patogenlərini və ya kif/maya növlərini təmsil etmir.

Əsas məhdudiyyətlər

1. Aktiv komponentlərin buraxılması ölçülməmişdir. CEO və ZnO-nun filmdən hansı sürətlə və nə qədər buraxıldığı müəyyən edilməmişdir. Buna görə buraxılma profili ilə antibakterial və ya baryer xüsusiyyətləri arasında birbaşa kəmiyyət əlaqəsi qurula bilməz.

2. Komponentləri təcrid edən bütün nəzarət filmləri yoxdur. CMC-CEO və CMC-ZnO sistemləri sınaqdan keçirilən bütün xüsusiyyətlər üzrə sistematik şəkildə müqayisə edilmədiyindən iki aktiv komponentin ayrıca töhfələri tam şəkildə ayrışdırıla bilmir.

3. CMC-Tween 80 nəzarəti yoxdur. Tween 80 CEO-nun dispersiyasını asanlaşdırmaq üçün istifadə edilmişdir. Ayrı CMC-Tween 80 nəzarəti olmadığı üçün Tween 80-in xüsusilə CEO buraxılması və antibakterial nəticələrə mümkün töhfəsi tamamilə istisna edilə bilməz.

4. Qida ilə təmas təhlükəsizliyi tamamlanmamışdır. Sitotoksiklik, hərtərəfli təhlükəsizlik, ZnO/CEO miqrasiyası və real qida ilə təmas şəraitində məruzqalma qiymətləndirilməmişdir.

5. Çörək təcrübəsi ilkin qiymətləndirmədir. Kiçik çörək parçaları, məhdud laboratoriya şəraiti və görünən kifin izlənməsi istifadə edilmişdir. Kommersiya qablaşdırması, sensor keyfiyyət və real logistika zənciri təsdiqlənməmişdir.

6. Torpaq sınağı standart biodeqradasiya sınağı deyil. Vizual yoxolma həllolma ilə bioloji parçalanmanı bir-birindən ayırmır.

7. Mikrobial spektr məhduddur. İki bakterial referens ştammı sınaqdan keçirilmiş; gələcəkdə daha çox bakteriyanın və çörəyin xarab olmasında vacib olan filamentli göbələklərin birbaşa antimikrob sınaqlara əlavə edilməsi planlaşdırılmışdır.

Mənbə və Metod Qeydi

Orijinal tədqiqat: Enhanced Bread Shelf Life Using Carboxymethyl Cellulose Composite Films with Combined Antibacterial Activity of Zinc Oxide and Cinnamon Essential Oil

Müəlliflər: Ludmila Motelica; Ovidiu-Cristian Oprea; Roxana Doina Trusca; Anton Ficai; George Pelin; Denisa Ficai; Carmen Curutiu.

Müəllif sırası: Yuxarıdakı sıra orijinal məqalədəki ardıcıllıqla qorunmuşdur.

Bərabər töhfə: Mənbə PDF-də açıq bərabər töhfə/bərabər birinci müəlliflik bəyanı aşkar edilməmişdir.

Məsul müəllif: Ovidiu-Cristian Oprea.

Qurumlar: Research Institute of the University of Bucharest (ICUB), University of Bucharest; Research Center for Advanced Materials, Products and Processes, National University of Science and Technology POLITEHNICA Bucharest; National Research Center for Micro and Nanomaterials, Faculty of Chemical Engineering and Biotechnologies, National University of Science and Technology POLITEHNICA Bucharest; Academy of Romanian Scientists; Faculty of Chemical Engineering and Biotechnologies, National University of Science and Technology POLITEHNICA Bucharest; INCAS—National Institute for Aerospace Research “Elie Carafoli”; Faculty of Biology, University of Bucharest.

Jurnal: Foods.

Nəşriyyat: MDPI, Basel, Switzerland.

Mənbə növü: Article; eksperimental tədqiqat məqaləsi.

Resenziya statusu: Foods resenziyalı elmi jurnaldır; tədqiqat təqdimat, reviziya, qəbul və nəşr mərhələlərindən keçərək dərc edilmişdir.

Cild / say / məqalə nömrəsi: Foods 2026, 15(20), 3641.

DOI: 10.3390/foods15203641.

Təqdim tarixi: 22 Avqust 2026.

Reviziya tarixi: 30 Sentyabr 2026.

Qəbul tarixi: 12 Oktyabr 2026.

Nəşr tarixi: 14 Oktyabr 2026.

Rəsmi keçid: https://doi.org/10.3390/foods15203641

Lisenziya: Creative Commons Attribution (CC BY). Bununla belə, Verianla izahı mənbə mətninin cümlə quruluşunu və ya mənbə raster fiqurlarını mexaniki şəkildə yenidən yaratmamış; elmi məlumatları, üsulları və nəticələri müstəqil tədris quruluşunda izah etmişdir.

Mənbədaxili metod uyğunsuzluğu: Film hazırlanması bölməsindəki bir cümlə 1-2-3 və 4-2-5 seriyalarında artırılan ZnO/CEO komponentlərini tərsinə ifadə edir kimi görünür. Cədvəl 1 və nəticə bölmələri 1-2-3 seriyasının artan CEO, 4-2-5 seriyasının isə artan ZnO seriyası olduğunu göstərir. Bu uyğunsuzluq səssizcə gizlədilməmişdir.

Mənbədə çatışmayan vahid: Cədvəl 1-in ZnO sütunundakı 0,15, 0,25 və 0,50 dəyərlərinin vahidi sütunda açıq şəkildə yazılmayıb. Verianla mətnində vahid təxmin edilməmişdir.

Statistika: Birtərəfli ANOVA; Shapiro–Wilk normallıq testi; Levene dispersiya homogenliyi testi; Tukey HSD çoxsaylı müqayisəsi; əhəmiyyətlilik həddi p < 0,05; ümumi təkrar sayı n=3. Proqram təminatı: Microsoft Excel 2016 və XLSTAT 2020.5.1.

Əlavə material: Supplementary Table S1 inhibisiya zonası diametrlərinin, Table S2 isə bakteriya canlılığı CFU/mL dəyərlərinin ətraflı nəticələrini ehtiva edir. Əsas PDF-də olmayan əlavə kəmiyyət dəyərləri Verianla mətnində təxmin edilməmişdir.

Maliyyələşdirmə: PN-IV-P6-6.1-CoEx-2024-0025/11CoEx/2026 “Nutritional security by innovative strategies for boosting sustainable protein resources exploitation” — PROfutureFood layihəsi.

Məlumatların əlçatanlığı: Tədqiqatın orijinal töhfələrinin məqalə və Supplementary Materials daxilində olduğu; əlavə sualların məsul müəllifə yönəldilə biləcəyi bildirilmişdir.

Maraqların toqquşması: Müəlliflər maraqların toqquşmasının olmadığını bəyan etmişlər.

Müəllif töhfələri: Konseptuallaşdırma: L.M. və O.-C.O.; metod: L.M. və O.-C.O.; tədqiqat: L.M., O.-C.O., R.D.T., G.P. və C.C.; ilkin layihənin yazılması: L.M., O.-C.O., A.F., G.P. və D.F.; nəzərdən keçirmə və redaktə: R.D.T., C.C., L.M., O.-C.O., A.F. və D.F.; nəzarət: O.-C.O.; layihə idarəetməsi: L.M.; maliyyələşdirmənin əldə edilməsi: O.-C.O.

Əsas metodoloji sərhəd: Tədqiqat laboratoriya miqyaslı aktiv qablaşdırma araşdırmasıdır. CEO/ZnO buraxılması və miqrasiyası, sitotoksiklik, hərtərəfli qida ilə təmas təhlükəsizliyi və kommersiya miqyasında doğrulama aparılmamışdır. Çörək təcrübəsi ilkin xarakterlidir, torpağa basdırma təcrübəsi isə standart biodeqradasiya sınağı deyil.