Pugionium cornutum'un doğal turşulanması, bu Brassicaceae sebzesinin tuzlu su içinde starter kültür eklenmeden doğal fermantasyona bırakıldığı ve süreç boyunca duyusal kalite, fizikokimyasal özellikler ve uçucu aroma profilinin değiştiği bir gıda işleme sürecidir. Bu çalışma, 6% (w/v) NaCl içeren salamurada ve 20 ± 2 °C'de 28 gün doğal olarak turşulanan P. cornutum'un D0, D7, D14, D21 ve D28 aşamalarını duyusal değerlendirme, fizikokimyasal ölçümler, elektronik burun (electronic nose, E-nose), tepe boşluğu gaz kromatografisi–iyon hareketlilik spektrometrisi (headspace gas chromatography–ion mobility spectrometry, HS-GC-IMS), ana bileşen analizi (PCA), kısmi en küçük kareler ayırma analizi (PLS-DA) ve korelasyon analiziyle karşılaştırmıştır.

İlk 7 gün sürecin en hızlı fizikokimyasal dönüşüm evresi olmuştur. Bu dönemde salamura pH'ı düşmüş, titre edilebilir asitlik (TA) yükselmiş, NaCl dokuya hızla geçmiş, indirgen şekerler azalmış, amino azotu artmış ve nitrit geçici olarak yükselmiştir. NaCl içeriği D0'da 0,085 ± 0,004 g/100 g iken D7'de 3,91 ± 0,05 g/100 g'a yükselmiş; süreç sonunda yaklaşık 4,37 ± 0,08 g/100 g düzeyine yaklaşmıştır. Nitrit D7'de 6,53 mg NaNO₂/kg taze ağırlık ile geçici tepe yapmış, D14'te 0,44 mg/kg'a ve D28'de 0,075 mg/kg'a düşmüştür.

Duyusal kalite turşulama boyunca belirgin biçimde gelişmiştir. Ağırlıklı duyusal puan D0'da 42,75 iken D21'de 81,84 ve D28'de 83,98 olmuştur. Taze-ön işlem görmüş örneğin keskin ve baharlı karakteri zamanla azalırken ekşilik, tuzluluk, umami, turşu aroması ve çiğnenebilir tekstür daha dengeli hale gelmiştir. Buna karşılık renk puanı 9,25'ten 6,23'e gerilemiştir. Bu sonuç, olgun turşunun duyusal kalitesinin yalnız taze yeşil rengin korunmasına bağlı olmadığını göstermektedir.

E-nose PCA'sında ilk iki ana bileşen toplam varyansın %91,78'ini açıklamış ve D21 ile D28 örnekleri birbirine yaklaşmıştır. HS-GC-IMS toplam 84 karakteristik sinyal piki saptamış ve 75 uçucu organik bileşiği kütüphane eşleştirmesiyle geçici olarak atamıştır. Aldehit ve kükürtle ilişkili sinyaller genel olarak azalırken esterler, ketonlar ve organik asitle ilişkili sinyaller artmıştır. PLS-DA ve VIP analizi, turşulama aşamalarının ayrımına katkı sağlayan 33 VOC sinyalini VIP > 1 ölçütüyle seçmiştir.

Çalışmanın en önemli uygulama sonucu, mevcut deney koşullarında D21–D28 aralığının duyusal ve genel aroma açısından olgunluk penceresi oluşturması ve 21. günün uygulanabilir bir proses sonlandırma noktası olarak önerilebilmesidir. Ancak bu sonuç 6% NaCl salamura, 20 ± 2 °C doğal fermantasyon ve çalışmada kullanılan kavanoz/ön işlem koşullarına aittir; bütün P. cornutum turşularına veya farklı reçetelere evrensel optimum süre olarak genellenemez.

Ayrıca çalışma mikrobiyal toplulukları dizilememiştir. Dolayısıyla belirli bakteri veya mantar türlerinin belirli VOC'leri ürettiği doğrudan kanıtlanmamıştır. Korelasyonlar aynı zaman içinde birlikte değişimi gösterir; tek başına nedensellik göstermez.

Pugionium cornutum nedir ve bu çalışmada neden incelenmiştir?

Pugionium cornutum (L.) Gaertn., Brassicaceae familyasına ait ve kuzeybatı Çin'in kurak ve yarı kurak bölgelerinde yayılış gösteren otsu bir bitkidir. Kaynak makalenin literatür özetine göre genç gövde ve yaprakları protein, diyet lifi, serbest amino asitler, vitaminler, mineraller ve çeşitli biyoaktif maddeler içerir. Ancak bu bileşim bilgileri mevcut deneyin kendi yeni ölçümleri değildir; daha önceki yayınlardan aktarılan arka plan bilgisidir.

Bitkinin taze dokusu kuvvetli ve keskin bir kokuya sahiptir. Kısa hasat dönemi, su kaybına ve yaşlanmaya yatkınlık, mikrobiyal bozulma ve yoğun koku; taze ürün olarak daha geniş kullanımını sınırlandırabilmektedir. Araştırmanın çıkış noktası, geleneksel turşulama işleminin hem muhafaza süresini uzatma hem de keskin tadı/kokuyu daha kabul edilebilir bir lezzet profiline dönüştürme potansiyelidir.

Kaynak makale P. cornutum'un geleneksel Moğol tıbbında kullanımına ilişkin önceki literatürü de anmaktadır. Ancak mevcut deney herhangi bir farmakolojik, klinik veya sağlık etkisini test etmemiştir. Bu çalışma bir gıda kalitesi ve aroma evrimi çalışmasıdır.

Araştırmadaki bilimsel boşluk

P. cornutum'un taze ve farklı biçimlerde kurutulmuş örneklerindeki uçucu bileşikler daha önce araştırılmış olsa da, doğal turşulama sırasında uçucu profilin zaman içinde nasıl değiştiğine ilişkin sistematik bilgi sınırlıydı. Araştırmacılar bu boşluğu beş farklı proses zamanını birlikte izleyerek doldurmayı amaçlamıştır.

Araştırma yalnız “hangi aroma bileşikleri var?” sorusunu değil, aynı zamanda şu ilişkileri ele almıştır:

• Fizikokimyasal değişimler hangi zaman aralığında en hızlı gerçekleşiyor?
• Duyusal kalite hangi aşamada olgunlaşıyor?
• E-nose toplam koku örüntüsü süreç boyunca nasıl değişiyor?
• HS-GC-IMS ile hangi VOC sınıfları azalıyor veya artıyor?
• Hangi VOC sinyalleri farklı turşulama aşamalarını ayırt etmede daha fazla katkı sağlıyor?
• Fizikokimyasal değişkenler, E-nose sinyalleri ve VOC sınıfları birlikte nasıl değişiyor?

Doğal turşulama burada ne anlama geliyor?

Bu deneyde doğal fermantasyon için ayrı bir laktik asit bakterisi veya başka bir tanımlı starter kültür eklenmemiştir. Süreç, ham maddede ve üretim ortamında doğal olarak bulunan mikroorganizmaların gelişmesine bırakılmıştır.

Taze P. cornutum ve gıda sınıfı kaba tuz, Çin'in Shaanxi bölgesindeki Yulin kentinde yerel bir pazardan alınmıştır. Bitkiler yıkanmış, 5–10 cm uzunlukta parçalara kesilmiş ve 95–100 °C kaynar suda 60–90 saniye haşlanmıştır. Ardından akan musluk suyuyla hızlı biçimde soğutulmuş ve yüzey suyu uzaklaştırılmıştır.

Her 10 L'lik kil kavanoza yaklaşık 2,5 kg ön işlem görmüş bitki yerleştirilmiştir. Daha önce kaynatılıp 22–25 °C'ye soğutulan ve 6% (w/v) NaCl içeren salamura, bitki materyalini tamamen örtecek şekilde eklenmiştir. Gaz oluşumu için kavanoz ağzının altında 5–8 cm boşluk bırakılmış ve kavanoz kenarındaki su kanalı doldurularak geleneksel su contalı kapatma sağlanmıştır.

Turşulama 20 ± 2 °C'de 28 gün sürmüştür. Üç paralel kil kavanoz kullanılmış; D0, D7, D14, D21 ve D28 günlerinde her kavanozdan katı materyal ve salamurayı birlikte içeren yaklaşık 200 g numune alınmıştır. Numune alımından sonra kavanozlara yeni sıvı eklenmemiştir.

D0 Örneği Taze, İşlem Görmemiş P. cornutum mudur?

Hayır. Çalışmadaki D0 örneği yıkanmış, 5–10 cm parçalar halinde kesilmiş, 95–100 °C'de 60–90 saniye haşlanmış, soğutulmuş ve 6% NaCl salamurasına daldırılmış fakat henüz fermantasyon süresi geçmemiş örnektir. Bu nedenle D0–D28 karşılaştırması “çiğ taze sebze ile turşu” karşılaştırması değil, ön işlem görmüş fermantasyon başlangıcı ile farklı turşulama zamanları arasındaki karşılaştırmadır.

Duyusal değerlendirme nasıl yapılmıştır?

Duyusal değerlendirme, gıda duyusal analizi deneyimi bulunan sekiz eğitimli panelist tarafından yapılmıştır. Panelistler değerlendirme öncesinde turşulanmış P. cornutum'un tipik özellikleri ile puanlama ölçütleri konusunda bilgilendirilmiştir.

Numuneler rastgele kodlanmış ve rastgele sırada, aynı aydınlatma altında, uygun sıcaklıkta ve kokusuz bir ortamda sunulmuştur. Önceki numunenin etkisini azaltmak için panelistler örnekler arasında ağızlarını suyla çalkalamış ve kısa süre dinlenmiştir.

Duyusal numuneler dondurulmamış, örnek alındıktan hemen sonra değerlendirilmiştir. Her numune üç tekrarlı değerlendirilmiş ve Tablo 2 sonuçları sekiz panelistin ortalama ± standart sapma değerleri olarak verilmiştir.

Dört temel özellik 0–10 ölçeğinde puanlanmıştır:

Lif içeriği yüksek bir bitki olduğu için tekstür yalnız “çıtır olma” üzerinden değerlendirilmemiş; yumuşaklık, çiğneme kolaylığı, lif hissi, direnç ve doku bütünlüğü birlikte ele alınmıştır.

Ağırlıklı duyusal puan denklemi

Kaynak çalışmada kullanılan ağırlıklı duyusal puan:

\[ S_{100}=10\times(0.15C+0.30A+0.30T+0.25X) \]

Formül neyi hesaplar? Renk, aroma, tat ve tekstür için 0–10 aralığında verilen puanları önem ağırlıklarıyla birleştirip 0–100 ölçeğine taşır.

\(C\): color, yani renk puanı.

\(A\): aroma puanı.

\(T\): taste, yani tat puanı.

\(X\): texture, yani tekstür puanı.

0,15; 0,30; 0,30; 0,25: sırasıyla renk, aroma, tat ve tekstürün ağırlıklarıdır. Toplamları 1'dir.

10 katsayısı: ağırlıklı 0–10 sonucunu 0–100 puan sistemine taşır.

Önemli ayrım: “Overall acceptability / genel kabul edilebilirlik” bu denklemin içinde değildir. Kaynak genel kabul edilebilirliği panelistin bütün yeme deneyimine dayalı olarak ayrı bir duyusal değişken şeklinde değerlendirmiştir.

Duyusal kalite zamanla nasıl değişmiştir?

En açık desen, renk ile diğer duyusal özelliklerin ters yönlerde gelişmesidir. Renk puanı D0'daki 9,25'ten D28'de 6,23'e gerilerken aroma 3,27'den 8,62'ye, tat 3,75'ten 8,88'e ve tekstür 3,00'dan 8,74'e yükselmiştir.

D0 örnekleri keskin ve baharlı orijinal P. cornutum karakterini korurken süreç ilerledikçe bu sert profil zayıflamış; ekşilik, tuzluluk, umami ve turşuya özgü aroma daha dengeli hale gelmiştir. D21 ve D28'de tekstür puanlarının 8,62 ve 8,74 olması, dokunun yenilebilirlik açısından yumuşadığını fakat deney süresi içinde aşırı lapa haline gelmediğini göstermektedir.

Kaynak içi istatistik notu: Sonuç metni D21 ve D28 arasında aroma, tat, tekstür ve genel kabul edilebilirlik açısından fark olmadığını yazmaktadır. Ancak kaynak Tablo 2'de aroma için D21 ve D28 farklı istatistik harfleri taşımaktadır. Bu nedenle aroma karşılaştırmasının p-değeri kaynak içinde kesin biçimde çözülememektedir. Genel kabul edilebilirlik, tat, tekstür ve ağırlıklı toplam puanın D21–D28'de plato yaptığı ise tabloyla uyumludur.

Çalışmanın Yöntemi ve Bulguları

Fizikokimyasal göstergeler nasıl ölçüldü?

Çalışmada pH, nem, NaCl, titre edilebilir asitlik, nitrit, indirgen şeker, amino azotu ve C vitamini izlenmiştir.

Salamuranın pH'ı kalibre edilmiş bir pH metreyle ölçülmüştür. Diğer parametrelerin çoğu homojenize edilmiş bitki dokusunda belirlenmiştir.

• Nem: 105 ± 5 °C'de gravimetrik kurutma.
• Titre edilebilir asitlik (TA): laktik asit eşdeğeri olarak titrasyon; GB 12456-2021.
• NaCl: titrasyon; GB 5009.44-2016.
• C vitamini: titrasyon; GB 5009.86-2016.
• Amino azotu: titrasyon; GB 5009.235-2016.
• Nitrit: UV-görünür spektrofotometri; GB 5009.33-2016.
• İndirgen şeker: UV-görünür spektrofotometri; GB/T 5009.7-2016.

Her fizikokimyasal ölçüm üç tekrarlı yapılmıştır.

İlk 7 gün neden kritik?

Fizikokimyasal değişimlerin en yüksek hızı ilk 7 günde görülmüştür. NaCl içeriği 0,085 ± 0,004 g/100 g'dan 3,91 ± 0,05 g/100 g'a yükselmiştir. İndirgen şeker için 0–7 gün ortalama değişim hızı −0,012 g/100 g/gün, titre edilebilir asitlik birikim hızı ise +0,014 g/100 g/gün olarak raporlanmıştır. Amino azotu da en hızlı artışını bu ilk dönemde göstermiştir.

Nitrit 7. günde 6,53 mg NaNO₂/kg taze ağırlık ile geçici maksimuma ulaşmış, 14. günde 0,44 mg/kg ve 28. günde 0,075 mg/kg'a düşmüştür.

Çalışma bu nitrit değerlerini bir gıda mevzuatı sınırıyla karşılaştırmamaktadır. Dolayısıyla bu makaleden tek başına “D7 güvensizdir” veya “D28 kesin güvenlidir” şeklinde mevzuatsal bir sonuç çıkarılmamalıdır.

Salamura pH'ı başlangıçta düşmüş ve daha sonra stabilize olmuştur. TA yükselmiş, indirgen şeker azalmış, amino azotu artmış, C vitamini süreç boyunca düşmüş ve dokunun nemi azalmıştır. Kaynak Şekil 3 bu parametrelerin zaman eğrilerini vermektedir; ana metin bütün zaman noktalarının kesin sayısal değerlerini yazmadığından Verianla metni raster grafikten sahte hassasiyetle ara sayılar üretmemektedir.

Elektronik burun nasıl çalıştırıldı?

Elektronik burun, bir bileşiği kromatografi gibi tek tek tanımlayan cihaz değil; farklı uçucu maddelere çapraz duyarlılık gösteren bir sensör dizisinin oluşturduğu toplam koku örüntüsünü ölçen sistemdir. Çalışmada PEN3 (Airsense Analytics GmbH, Schwerin, Almanya) cihazı ve on metal oksit yarı iletken sensör kullanılmıştır.

E-nose için 1,5 g örnek 20 mL kapalı headspace vial içine konulmuş ve 60 °C'de 20 dakika dengelenmiştir. Numune baş boşluğuna 0,22 µm membran filtreli paslanmaz çelik örnekleme iğnesi yerleştirilmiştir.

Cihaz parametreleri:

• Temizleme süresi: 60 saniye
• Ölçüm süresi: 150 saniye
• Bekleme süresi: 5 saniye
• Hazne hava akışı: 0,4 L/dak
• Enjeksiyon akışı: 0,016 L/dak
• Her numune: 5 paralel ölçüm

E-Nose Bir Uçucu Bileşiği Tek Başına Kesin Olarak Tanımlar mı?

Hayır. Bu çalışmadaki metal oksit sensörler çapraz duyarlıdır; bir sensörün yüksek yanıtı tek bir kimyasalın kesin kimliği veya konsantrasyonu anlamına gelmez. E-nose toplam koku örüntüsünü hızlı biçimde ayırmak için kullanılmış, bileşik düzeyindeki bilgiler HS-GC-IMS ile desteklenmiştir.

E-nose PCA sonucu

E-nose verisinin PCA analizinde:

• PC1: %75,47
• PC2: %16,31
• İlk iki bileşenin toplamı: %91,78

D0, D7 ve D14 örnekleri ayrı kümeler oluştururken D21 ve D28 kümeleri üst üste yaklaşmıştır. Bu durum, geç dönemde toplam sensör yanıt örüntüsünün birbirine daha fazla benzediğini göstermektedir.

W2W ve W1W sensör yanıtlarının birçok diğer kanaldan yüksek olması, kükürt ve aromatik bileşiklere duyarlı kanalların P. cornutum aroma profilinde önemli sinyal taşıdığını göstermiştir. Bununla birlikte sensörler özgül olmadığından bu sonuç doğrudan tek bir molekül miktarı şeklinde yorumlanamaz.

Komşu zaman noktaları için log2 fold change

Kaynak, ardışık örnekleme dönemleri arasındaki E-nose yanıt değişimini şu denklemle hesaplamıştır:

\[ \log_2FC=\log_2\left(\frac{R_{t2}}{R_{t1}}\right) \]

\(R_{t1}\): önceki zaman noktasındaki ortalama kararlı sensör yanıtı.

\(R_{t2}\): sonraki zaman noktasındaki ortalama kararlı sensör yanıtı.

\(\log_2FC=0\): iki zaman noktasındaki ortalama yanıtın aynı olduğu anlamına gelir.

Pozitif değer: sonraki zaman noktasında sensör yanıtının yükseldiğini gösterir.

Negatif değer: sonraki zaman noktasında sensör yanıtının azaldığını gösterir.

D0–D7 döneminde özellikle W1S, W1W, W2S, W5S ve W2W sensörlerinde en büyük değişimler görülmüştür. D21–D28 döneminde ise tüm genel değişimler küçülmüş ve kaynak \(|\log_2FC|<0.1\) düzeyinde yalnız küçük dalgalanmalar raporlamıştır.

HS-GC-IMS deneyi nasıl yapılmıştır?

Uçucu organik bileşikler FlavourSpec® gaz kromatografisi–iyon hareketlilik spektrometrisi sistemiyle analiz edilmiştir.

Her ölçümde 1,5 g numune, 20 mL headspace vial içinde 60 °C'de 20 dakika inkübe edilmiştir. Headspace gazından 500 µL örnek, 85 °C'de tutulan ısıtılmış şırınga ile otomatik olarak enjekte edilmiştir.

Gaz kromatografisi ayrımı:

• Kolon: MXT-5
• Boyut: 15 m × 0,53 mm × 1 µm
• Kolon sıcaklığı: 60 °C
• Taşıyıcı ve drift gazı: ≥%99,999 yüksek saflıkta azot

Taşıyıcı gaz akış programı:

• 0–2 dakika: 2 mL/dak
• 2–20 dakika: kademeli olarak 100 mL/dak'a yükseltme
• 20–30 dakika: 100 mL/dak

Retention index hesaplamak için C4–C9 dış n-keton karışımı kullanılmıştır. VOC atamaları, retention index ile normalize drift time değerlerinin GC-IMS kütüphanesindeki kayıtlarla eşleştirilmesine dayanmıştır.

Üç boyutlu spektrumlar, iki boyutlu topografik haritalar, fark spektrumları ve gallery fingerprint görüntüleri VOCal 0.4.35 ile oluşturulmuştur. Her numune üç tekrarlı ölçülmüştür.

HS-GC-IMS'deki VOC Yüzdeleri Mutlak Kimyasal Konsantrasyon mudur?

Hayır. Kaynak pik alanlarını göreli bolluğun yarı nicel karşılaştırması için kullanmıştır. Örneğin aldehit sinyallerinin %23,33'ten %11,59'a düşmesi, tanımlanan GC-IMS sinyalleri içindeki göreli alan payının değişimini gösterir; ürünün gerçek kütlesinin %23,33'ünün aldehit olduğu veya g/100 g cinsinden bu miktarda aldehit bulunduğu anlamına gelmez.

Kaç uçucu sinyal bulundu?

Toplam 84 karakteristik sinyal piki saptanmış ve kütüphane eşleştirmesiyle 75 VOC geçici olarak atanmıştır:

Bu sayılar toplam 75 atamaya karşılık gelmektedir.

GC-IMS'de monomer ve dimer sinyali ne anlama geliyor?

Kaynak 24 bileşiğin hem monomer hem de dimer biçiminde sinyal verdiğini bildirmektedir. Buradaki “dimer”, mutlaka gıdanın içinde ayrı ve kalıcı bir kimyasal dimer molekül bulunduğu anlamına gelmez.

İyon hareketlilik spektrometrisinde analiz edilen molekülün konsantrasyonu ve iyon–molekül etkileşimi uygun olduğunda proton bağlı moleküler kümeler oluşabilir. Aynı analit bu nedenle monomer ve daha yüksek kümelenmiş sinyaller meydana getirebilir. Bu sinyaller GC-IMS ölçüm fiziğinin bir parçasıdır.

VOC sınıfları nasıl değişti?

D0–D7 döneminde aldehitlerin göreli pik alanı %23,33'ten %11,59'a düşmüş, ketonların oranı %12,21'den %17,23'e yükselmiş ve daha sonra değişim daha sınırlı hale gelmiştir.

Genel desen:

• Aldehit sinyalleri azalma eğilimindedir.
• Kükürt içeren sinyaller genel olarak azalmıştır.
• Azot içeren sinyaller genel olarak azalma eğilimindedir.
• Esterler birikme eğilimi göstermiştir.
• Ketonlar artmıştır.
• Organik asitle ilişkili sinyaller artmıştır.

Bireysel VOC örnekleri

Allyl isothiocyanate, Brassicaceae bitkilerinin keskin karakteriyle ilişkilendirilen önemli bir uçucudur. Çalışmada bu sinyalin azalması, panelistlerin keskin koku algısının azalması ve aroma kabulünün yükselmesiyle aynı zaman çizgisinde gerçekleşmiştir.

Ancak bu eşzamanlılık tek başına “allyl isothiocyanate azalması aroma puanını doğrudan şu mekanizmayla yükseltti” şeklinde kesin nedensel bir deney değildir.

Glukozinolat–izotiyosiyanat açıklamasının kanıt düzeyi

Yazarlar keskinliğin azalmasını yorumlarken Brassicaceae bitkilerindeki glukozinolatların myrosinase aracılı veya enzimatik olmayan parçalanması, izotiyosiyanatların düşük pH'ta dönüşümü, uçuculuğu ve bozunmasıyla ilgili literatürü kullanmıştır.

Ancak mevcut deney glukozinolat miktarını veya myrosinase aktivitesini doğrudan ölçmemiştir. Doğrudan ölçülen unsur, HS-GC-IMS'de allyl isothiocyanate sinyalinin zamanla azalmasıdır. Bu nedenle glukozinolat hidrolizi, araştırmacıların literatürle desteklediği mekanistik yorumdur; mevcut deneyin doğrudan nicel ölçümü değildir.

HS-GC-IMS PCA ve PLS-DA arasındaki fark

PCA, grup etiketlerini kullanmadan verideki en büyük ortak varyasyon yönlerini arayan gözetimsiz bir yöntemdir. HS-GC-IMS verisinde PC1 %73,93, PC2 %10,79 varyans açıklamış; ilk iki bileşen birlikte matematiksel olarak %84,72'lik varyansı temsil etmiştir. D21 ve D28 grupları yine birbirine yaklaşmıştır.

PLS-DA ise örneklerin hangi zaman grubuna ait olduğunu modele dahil eden gözetimli bir ayrım yöntemidir. Bu nedenle gruplar arası farkları vurgulama kapasitesi PCA'dan daha yüksektir, fakat gözetimli olduğu için aşırı uyum riskinin ayrıca değerlendirilmesi gerekir.

Kaynak 200-permutasyon testi uygulamış ve permütasyon doğrularının kesişimleri için:

• R² intercept: 0,215
• Q² intercept: −1,0108

değerlerini raporlamıştır. Bunlar “model %21,5 doğrulukta” veya “Q2 eksi olduğu için model başarısızdır” anlamına gelen sınıflandırma doğrulukları değildir; permütasyon doğrulamasında kullanılan kesişim ölçüleridir. Kaynak bu değerleri aşırı daha ileri bir performans iddiasına dönüştürmemektedir.

VIP > 1 ne anlama geliyor?

Variable Importance in Projection (VIP), PLS tabanlı modelde bir değişkenin grup ayrımına toplam katkısını özetleyen önem ölçüsüdür. Kaynak VIP > 1,0 eşik değerini kullanarak 33 ayırt edici VOC sinyali seçmiştir.

Kaynakta örnek verilen yüksek önem taşıyan bileşikler arasında:

• allyl isothiocyanate,
• 2-heptanone,
• propyl sulfide,
• propyl butanoate

bulunmaktadır.

VIP > 1, ilgili VOC'nin turşulama aşamalarını ayırmada modele katkı verdiğini gösterir; tek başına o bileşiğin aroma üzerinde nedensel etkisinin kanıtlandığını veya endüstriyel bir “kesin kalite biyobelirteci” olduğunu göstermez. Kaynak bu bileşikleri aday aroma/olgunluk belirteçleri olarak tartışmaktadır.

Korelasyon analizi

Fizikokimyasal göstergeler, VOC sınıfları ve E-nose yanıtları arasındaki ilişkiler Spearman korelasyonu ile değerlendirilmiştir. Spearman analizi sıralamaya dayalı monoton ilişkiyi ölçer; korelasyonun varlığı tek başına nedensel mekanizma göstermez.

Bu ilişkiler aynı turşulama zaman çizelgesinde değişen fizikokimyasal ortam, sensör yanıtı ve uçucu profil arasında bağlantı olduğunu gösterir. Fakat örneğin “TA artışı ester üretimini doğrudan tek başına oluşturmuştur” şeklinde nedensel sonuç vermez.

Turşulama süreci üç evreye nasıl ayrılmıştır?

Neden 21. Gün Uygulanabilir Turşulama Bitiş Noktası Olarak Önerilmiştir?

Çalışmada D21'e gelindiğinde ağırlıklı duyusal puan 81,84'e ulaşmış, genel kabul edilebilirlik D21–D28 arasında anlamlı biçimde değişmemiş, E-nose PCA'sında D21 ve D28 profilleri birbirine yaklaşmış ve D21–D28 arasında toplam sensör yanıt değişimleri çok küçük hale gelmiştir. HS-GC-IMS bazı bireysel VOC'lerde değişimin sürdüğünü gösterse de yazarlar daha uzun turşulamanın genel kaliteye sınırlı ek yarar sağlarken aşırı asitlenme, fazla doku yumuşaması ve istenmeyen aroma oluşma riskini artırabileceğini belirterek mevcut proses koşulları altında 21. günü uygulanabilir bitiş noktası olarak önermiştir.

Çalışmanın desteklediği sonuçlar

• Doğal turşulama P. cornutum'un duyusal, fizikokimyasal ve uçucu profilini belirgin biçimde değiştirmiştir.
• En büyük genel fizikokimyasal değişimler ilk 7 günde gerçekleşmiştir.
• NaCl dokuya hızlı geçerken pH düşmüş, TA ve amino-N artmış, indirgen şekerler azalmıştır.
• Nitrit D7'de geçici tepe yapmış ve daha sonraki günlerde belirgin biçimde azalmıştır.
• Duyusal ağırlıklı skor D0'dan D21–D28'e güçlü biçimde yükselmiştir.
• Renk puanı azalmasına rağmen aroma, tat, tekstür ve genel kabul edilebilirlik gelişmiştir.
• E-nose profili D21–D28 döneminde genel olarak stabilize olmuştur.
• HS-GC-IMS 84 sinyal piki ve kütüphane eşleştirmesine göre 75 VOC ataması vermiştir.
• Aldehitler ve kükürtle ilişkili sinyaller genel olarak azalırken ester, keton ve organik asit sinyalleri artmıştır.
• VIP > 1 ölçütüyle 33 ayırt edici VOC sinyali seçilmiştir.
• 21–28 gün aralığı mevcut deney koşullarında lezzet olgunlaşma penceresi olarak değerlendirilmiştir.

Çalışmanın desteklemediği sonuçlar

• “21 gün bütün P. cornutum turşuları için evrensel optimum süredir” sonucu desteklenmemektedir.
• “Belirli bir bakteri türü şu aroma bileşiğini üretmiştir” sonucu desteklenmemektedir; mikrobiyom analizi yapılmamıştır.
• Spearman korelasyonları nedensellik kanıtlamaz.
• E-nose sensör yanıtı tek bir molekülün kesin kimliği veya konsantrasyonu değildir.
• GC-IMS pik alanı yüzdeleri mutlak gıda kompozisyonu değildir.
• VIP > 1 olan VOC'ler doğrulanmış endüstriyel biyobelirteçler değildir; aday ayırt edici sinyallerdir.
• Glukozinolat ve myrosinase mekanizması doğrudan ölçülmemiştir.
• Çalışmadaki sekiz eğitimli panelistin “genel kabul edilebilirlik” puanı geniş tüketici nüfusunun satın alma tercihi olarak genellenemez.
• Bu çalışma tıbbi veya sağlık etkisini test etmemiştir.
• D7 ve D28 nitrit değerlerinden tek başına mevzuatsal “güvenli/güvensiz” hükmü çıkarılamaz; çalışma böyle bir mevzuat değerlendirmesi yapmamıştır.

Temel sınırlılıklar ve açık kalan sorular

Mikrobiyal topluluk belirlenmedi: Doğal fermantasyona hangi bakteri, maya veya diğer mikroorganizmaların ne zaman hâkim olduğu bilinmemektedir. Bu nedenle belirli takson–metabolit ilişkileri kurulamamaktadır.

Metabolik yollar doğrudan doğrulanmadı: Lipit oksidasyonu, amino asit katabolizması, karbonil indirgenmesi, glukozinolat reaksiyonları ve mikrobiyal metabolizma VOC değişimlerini açıklamak için tartışılmıştır; fakat deney bunların tüm ara metabolitlerini veya enzimlerini doğrudan ölçmemiştir.

Tek proses reçetesi incelendi: 6% NaCl, 20 ± 2 °C ve belirli kil kavanoz düzeni kullanılmıştır. Farklı tuz oranları, sıcaklıklar, kap tipleri veya starter kültürler karşılaştırılmadığı için çalışma bunlar arasında optimum proses seçimi yapmamaktadır.

Eğitimli panel küçük bir değerlendirme grubudur: Sekiz eğitimli panelist, ayrıntılı duyusal karakterizasyon için yararlı olmakla birlikte geniş tüketici pazarını temsil eden büyük bir tüketici testi değildir.

Supplementary Table S1 yüklenen dosyada yoktur: 75 VOC'nin tek tek tüm retention index, drift time ve göreli bolluk değerlerinin eksiksiz yeniden üretimi bu PDF'den mümkün değildir.

Bazı grafiklerin ham sayıları metinde yoktur: pH, nem, C vitamini ve bazı diğer zaman serileri kaynak Şekil 3'te grafiksel olarak gösterilmiş, ancak bütün sayısal noktalar ana metinde tablo halinde verilmemiştir. Bu nedenle Verianla metni yaklaşık raster okumasını kesin veri gibi sunmamaktadır.

Kaynak içi aroma istatistiği tutarsızdır: D21–D28 aroma farkı sonuç metninde anlamsız olarak yazılırken Tablo 2 farklı istatistik harfleri göstermektedir. Bu karşılaştırmanın kesin p-değeri ana PDF'de ayrıca raporlanmamıştır.

Kaynak ve Yöntem Notu

Özgün çalışma: Quality and Flavor Evolution of Pugionium cornutum (L.) Gaertn. During Natural Pickling: Insights from Sensory and Physicochemical Characterizations

Yazarlar: Haoyu Li; Shuoshuo Kang; Yanrui Wu; Yuxuan Zhang; Jing Du; Rui Tian; Hao Yu.

Yazar sırası: Özgün makaledeki sıra aynen korunmuştur.

Eş katkı: Kaynakta eş katkı/eş birinci yazarlık bildirimi bulunmamaktadır.

Sorumlu yazar: Haoyu Li.

Kurum 1: Shaanxi Key Laboratory of Chemical Reaction Engineering, Engineering Technology Research Center for Food Analysis and Evaluation of Yan'an City, College of Chemistry and Chemical Engineering, Yan'an University, Yan'an 716000, China.

Kurum 2: Agricultural Products Quality and Safety Inspection and Testing Center of Yan'an City, Yan'an 716000, China.

Dergi: Foods.

Yayıncı: MDPI, Basel, Switzerland.

Kaynak türü: Article; özgün deneysel gıda kalitesi ve doğal fermantasyon/turşulama araştırması.

Hakemlik durumu: Hakemli bilimsel dergide yayımlanmış version of record.

Cilt / sayı / makale numarası: 15(19), 3513.

DOI: 10.3390/foods15193513.

Gönderim tarihi: 20 Eylül 2026.

Revizyon tarihi: 24 Eylül 2026.

Kabul tarihi: 29 Eylül 2026.

Yayın tarihi: 1 Ekim 2026.

Resmî bağlantı: https://doi.org/10.3390/foods15193513

Lisans: Creative Commons Attribution (CC BY).

Deneysel tasarım: Üç paralel 10 L kil kavanoz; yaklaşık 2,5 kg P. cornutum/kavanoz; 6% (w/v) NaCl salamura; 20 ± 2 °C; toplam 28 gün; D0, D7, D14, D21 ve D28 örneklemeleri.

Duyusal analiz: Sekiz eğitimli panelist; renk, aroma, tat ve tekstür için 0–10 puan; ağırlıklar sırasıyla %15, %30, %30 ve %25; genel kabul edilebilirlik ayrı değerlendirilmiştir.

Fizikokimyasal analiz: pH, nem, NaCl, titre edilebilir asitlik, nitrit, indirgen şeker, amino azotu ve C vitamini; ölçümler ilgili Çin ulusal standartlarına göre yapılmıştır.

E-nose: PEN3, Airsense Analytics; 10 metal oksit sensör; her numune için beş paralel ölçüm.

HS-GC-IMS: FlavourSpec®; MXT-5 kolon; azot taşıyıcı/drift gazı; RI + normalize drift time kütüphane eşleştirmesi; pik alanı tabanlı yarı nicel karşılaştırma; üç tekrarlı analiz.

İstatistik: Tek yönlü ANOVA + Tukey çoklu karşılaştırma; anlamlılık \(p<0.05\). PCA ve PLS-DA SIMCA 14.1 ile; grafikler Origin ile; Spearman korelasyonu, heatmap ve ağ görselleştirmeleri R ile gerçekleştirilmiştir. SPSS 19.0 temel istatistiksel analizlerde kullanılmıştır.

Supplementary Materials: Kaynak, “Table S1: Qualitative and relative quantitative results of volatile components in pickled Pugionium samples with different times based on HS/GC-IMS” ek tablosuna atıf yapmaktadır. Bu ek tablo yüklenen ana PDF'nin içinde bulunmadığı için tam 75 VOC listesi Verianla tarafından uydurulmamıştır.

Etik kurul durumu: Makale, Çin'deki 2023 tarihli insan içeren yaşam bilimleri ve tıbbi araştırmaların etik incelemesine ilişkin düzenlemenin 32. maddesine göre sıradan gıda duyusal değerlendirmesinin kapsam dışında olduğunu ve etik kurul incelemesinden muaf tutulduğunu belirtmektedir.

Bilgilendirilmiş onam: Çalışmaya katılan tüm kişilerden bilgilendirilmiş onam alındığı bildirilmiştir.

Veri erişilebilirliği: Özgün katkıların makale ve Supplementary Materials içinde bulunduğu; ek soruların sorumlu yazara yöneltilebileceği belirtilmiştir.

Çıkar çatışması: Yazarlar çıkar çatışması olmadığını beyan etmiştir.

Finansman: Natural Science Basic Research Program of Shaanxi Province (2026JC-YBQN-0292); Scientific Research Program of the Education Department of Shaanxi Province (24JK0729); Scientific and Technological Program Project of Yan'an City (2024-CYL-068, 2024-CYL-078); Ph.D. Research Initiation Program of Yan'an University (YDBK2024-31).

Yazar katkıları: Haoyu Li: kavramsallaştırma, yöntem, yazım ve düzenleme. Shuoshuo Kang: yazım ve formal analiz. Yanrui Wu: yazılım ve görselleştirme. Yuxuan Zhang: veri kürasyonu. Jing Du: düzenleme. Rui Tian: doğrulama ve finansman edinimi. Hao Yu: denetim ve proje yönetimi.

Temel bilimsel sınır: Çalışma belirli doğal turşulama koşullarındaki kalite evrimini göstermektedir. Mikrobiyal topluluk analizi yapılmadığı için belirli mikroorganizma–VOC nedenselliği belirlenemez. E-nose özgül kimyasal analiz değildir; HS-GC-IMS pik alanları göreli/semi-kantitatiftir; korelasyon nedensellik değildir; sekiz eğitimli panelist geniş tüketici popülasyonunu temsil etmez.

Kaynak içi istatistik tutarsızlığı: Sonuç metni D21–D28 arasında aroma açısından fark olmadığını belirtirken Tablo 2'de aroma değerleri farklı istatistik harfleri taşımaktadır.