Такягоҳи плёнкаи тунуки VYNS бар пояи карбон, сохторест, ки бо рӯйпӯш кардани сатҳи мембранаи хеле тунуки VYNS, ки аз сополимери поливинилхлорид–поливинилацетат иборат аст, бо графени барқгузарон ё маводи нанонайчаҳои карбонӣ омода мешавад ва барои истифода ҳамчун барандаи гузаронанда дар ченкунии спектрометрии манбаъҳои радиоактивии камэнергия пешбинӣ шудааст. Ин таҳқиқ плёнкаҳои VYNS-и бо карбон рӯйпӯшшударо, ки аз дисперсияҳои оксиди графени барқароршуда (reduced graphene oxide, rGO), графени мустақиман эксфолиатсияшуда (directly exfoliated graphene, deG) ва нанонайчаҳои карбонии бисёрдевора (multi-walled carbon nanotube, MWCNT) тайёр шудаанд, бо такягоҳи анъанавии VYNS-и металлонидашудаи Au–Pd муқоиса кардааст.

Мушкилоти асосии таҳқиқ ин талабот аст, ки ҳангоми ченкунии спектрометрии электронҳои камэнергия такягоҳи манбаъ ҳам хеле тунук ва рақами атомиаш паст бошад ва ҳам барқгузаронии кофӣ дошта бошад. Такягоҳҳои анъанавии VYNS барои ин мақсад бо Au ё Au–Pd металлонида мешаванд; аммо манбаъ арзиши маҳлули Au–Pd ва зуд-зуд шикастани плёнкаҳои тунуки VYNS-ро ҳангоми металлонидан ҳамчун нуқсонҳои усул тавсиф мекунад.

Дар таҳқиқ маводҳои бар пояи графен бо ду равиши гуногун баррасӣ шудаанд. rGO бо оксид кардани графит, табдил додани он ба оксиди графен ва баъдан бо барқарорсозии кимиёвӣ бо кислотаи L-аскорбин ва тавдиҳии ҳароратӣ дар 400 °C дар атмосфераи Ar омода шудааст. deG равиши графени чандқабатаро ифода мекунад, ки тавассути эксфолиатсияи мустақими графит дар фазаи моеъ ба даст меояд. Илова бар ин, MWCNT-ҳое, ки бо таҷзияи каталитикии ацетилен синтез шудаанд, санҷида шуданд.

Маводҳои rGO, deG ва MWCNT дар шакли дисперсияҳои обии дорои SDBS, Triton X-100 ё цитрати натрий омода шуда, дисперсияҳо ба рӯи плёнкаҳои VYNS бо усули spin-coating рӯйпӯш карда шуданд. Ба такягоҳҳои омодашуда ⁵⁵Fe маҳлул чаконда ва бухор карда шуда, манбаъҳои радиоактивии камэнергия омода гардиданд ва спектрҳои онҳо дар ҳисобкунаки мутаносиби фишордори 4π, ки бо гази %90 аргон–%10 метан дар 750 kPa кор мекард, чен карда шуданд.

Натиҷаи муҳимтарини манбаъ ин аст, ки rGO–Triton X-100 плёнка бо манбаи анъанавии металлонидашудаи Au–Pd сифати спектралии муқоисашаванда нишон додааст. Дар спектри rGO–Triton X-100 қуллаи асосӣ хуб муайян шуда, қуллаи фирори аргон дар минтақаи тақрибан 3 keV фарқшаванда ва тоза дида шудааст. Манбаъҳои rGO–SDBS ва deG–SDBS/deG–Triton X-100 низ натиҷаҳое доданд, ки қобили татбиқ будани алтернативаҳои бар пояи графенро дастгирӣ мекунанд.

Баръакс, дар манбаъҳои rGO–цитрати натрий, MWCNT–SDBS ва MWCNT–Triton X-100 шиддатҳои аз ҳад зиёди нисбии қуллаи фирор ва думҳои спектралии камэнергия дида шуданд. Муаллифон мегӯянд, ки ин рафтор метавонад бо нокифоя будани барқгузаронии такягоҳ вобаста бошад, аммо онро бо ченкунии мустақими барқгузаронӣ исбот намекунанд. Аз ин рӯ дисперсияҳои MWCNT дар таҳқиқ ҳамчун такягоҳи манбаи радиоактивӣ барои ченкунии электронҳои камэнергия муносиб дониста нашуданд.

Маҳдудияти асосии таҳқиқ он аст, ки муқоисаи спектралӣ асосан дар шакли графикӣ дода шудааст. Барои ҳар як плёнка ҷадвали ҷудогонаи FWHM/қобилияти тафриқи энергия, номуайянӣ, хатти хато ё таҳлили омории такрорҳо гузориш нашудааст. Манбаъ мегӯяд, ки қобилияти тафриқи ҳамаи манбаъҳои санҷишӣ аз 0,9 keV баландтар аст, аммо қиматҳои дақиқи ҳар яки онҳоро дар ҷадвал намедиҳад. Ҳамчунин бартарии хароҷот ва потенсиали кам кардани шикастани плёнка бо таҳлили миқдории иқтисодӣ ё эътимоднокӣ чен нашудааст.

Шарҳи Муфассал

Чаро такягоҳи манбаи радиоактивӣ бояд гузаронанда бошад?

Дар спектрометрияи электронҳои камэнергия намунаи радиоактивӣ бояд рӯи барандаи хеле тунук ҷойгир карда шавад. Агар такягоҳ хеле ғафс ё рақами атомиаш баланд бошад, ҷаббиш ва парокандашавии зарраҳои баромада метавонад зиёд шавад. Аз ин рӯ барои такягоҳҳои манбаъ зичии сатҳии паст, рақами миёнаи атомии паст ва устувории кофии механикӣ талаб мешавад.

Ҳангоми баромадани электрон дар намуна заряди барқӣ боқӣ монданаш мумкин аст. Агар такягоҳи манбаъ ин зарядро дур карда натавонад, майдони барқии атрофи намуна метавонад тағйир ёбад. Импулсҳое, ки ҳодисаҳои минбаъдаи электронӣ дар ҳисобкунаки мутаносиб ба вуҷуд меоранд, метавонанд аз ин таъсир гиранд ва махсусан спектри электронҳои камэнергия вайрон шавад.

Аз ин рӯ мембранаҳои анъанавии VYNS бо металлҳои гузаронанда, ба мисли Au ё Au–Pd, рӯйпӯш карда мешаванд. Манбаъ мефаҳмонад, ки тилло аз сабаби осон омода шудан, устуворӣ ба оксидшавӣ ва ҳамлаи кимиёвӣ ва суръати пасти муҳоҷират дар ҳарорати хонагӣ интихоб мешавад.

Аммо рӯйпӯши Au–Pd ду нуқсони амалӣ дорад: маҳлули металл гарон аст ва плёнкаҳои хеле тунуки VYNS ҳангоми металлонидан метавонанд бишкананд. Ангезаи асосии рӯ овардани таҳқиқ ба рӯйпӯши карбонӣ ҳамин аст.

Чаро Плёнкаи Тунуки Бар Пояи Карбон Метавонад Ҳамчун Такягоҳи Манбаи Радиоактивӣ Истифода Шавад?

Графен ва нанонайчаҳои карбонӣ ба ғайр аз барқгузаронӣ, аз сабаби рақами атомии пасти карбон ва қобилияти ташкили плёнкаи тунук номзадҳои такягоҳи гузаронандаи манбаъ дар ченкунии радиатсияи камэнергия мебошанд; аммо натиҷаҳои ин таҳқиқ нишон медиҳанд, ки танҳо карбон будани мавод кофӣ нест ва устувории дисперсияи обӣ, морфологияи плёнка ва таъсири мутақобилаи моддаи сатҳфаъол–карбон низ сифати спектралиро муайян мекунанд.

VYNS чист?

VYNS, такягоҳи полимериест, ки дар манбаъ ҳамчун сополимери поливинилхлорид–поливинилацетат таъриф шудааст ва барои тайёр кардани мембранаҳои тунуки манбаъҳои радионуклидӣ васеъ истифода мешавад.

Мембранаҳои VYNS одатан ба ҳалқаҳои пӯлоди зангногир ё алюминий кашида мешаванд. Бартарии муҳими мавод қобилияти ташкили плёнкаи хеле тунук аст. Аммо VYNS ба ҳалкунандаҳои органикӣ, ба мисли диметилформамид (DMF), N-метил-2-пирролидон (NMP) ва диметилсулфоксид (DMSO), ки дар дисперсияҳои графен ва нанонайчаҳои карбонӣ зуд-зуд истифода мешаванд, тобовар нест.

Аз ин рӯ яке аз шартҳои муҳими тарҳрезии таҳқиқ ин буд, ки маводҳои карбонӣ ба ҷойи ҳалкунандаҳои органикӣ аз дисперсияҳои обӣ рӯйпӯш карда шаванд.

Ёддошти воҳид дар дохили манбаъ: дар ҷумлаи қисми муқаддима, ки ғафсӣ/зичии сатҳии плёнкаи VYNS-ро тавсиф мекунад, дар баробари чандсад μg cm⁻² ифодаи “5–10 μm cm⁻²” ҳамчун воҳиди аз ҷиҳати андоза мушкил навишта шудааст. Азбаски таҳқиқ ин қиматро дар таҳлили натиҷаҳо истифода намекунад, дар ин ҷо он ҳамчун ғафсии дақиқи VYNS аз нав тафсир нашудааст.

Фарқи байни rGO, GO ва deG чист?

Оксиди графен (GO), ҳосилаи графен аст, ки дар натиҷаи тағйир додани сохтори байниқабатии графит бо оксидшавии қавӣ ва илова кардани гурӯҳҳои функсионалии дорои оксиген ба даст меояд. Оксидшавӣ ҷудошавии қабатҳои графитро осон мекунад, аммо нуқсонҳо ва гурӯҳҳои оксигендор сохтори аслии sp²-пайвастаи графенро қисман вайрон мекунанд.

Оксиди графени барқароршуда (rGO), дар натиҷаи бо усулҳои кимиёвӣ ва/ё ҳароратӣ ба дараҷаи зиёд дур кардани гурӯҳҳои оксигендор аз GO ба даст меояд. Барқарорсозӣ конъюгатсияи графитиро қисман барқарор мекунад, аммо онро ба графени якқабатаи комилан бенуқсон табдил намедиҳад.

deG, дар манбаъ ҳамчун графени чандқабата ва камнуқсонтаре баррасӣ мешавад, ки дар натиҷаи эксфолиатсияи мустақими графит дар фазаи моеъ ҳосил шудааст. Ин равиш метавонад қабатҳои графени баландсифат диҳад, аммо манбаъ дар заминаи адабиёт қайд мекунад, ки ҳосили nanosheet-и софи графени хуб дисперсияшуда одатан метавонад аз %2 камтар бошад.

Дар ин таҳқиқ дисперсияҳои deG пас аз sonication дар 3000 rpm барои 15 дақиқа сентрифугалонида, графити эксфолиатсиянашуда таҳшин карда шуд ва супернатанти болоии дорои пораҳои графени чандқабата истифода гардид.

Чаро моддаи сатҳфаъол лозим аст?

Маводҳои карбонӣ, ба мисли графен ва MWCNT, хеле гидрофобӣ мебошанд. Аз ин рӯ дар об муддати дароз худ аз худ яксон паҳн мондани онҳо душвор аст. Молекулаҳои моддаи сатҳфаъол метавонанд тавассути таъсирҳои гидрофобӣ, таъсирҳои π–π, пайвандҳои гидрогенӣ ё таъсирҳои электростатикӣ ба сатҳи карбон адсорбсия шуда, аз дубора якҷоя шудани зарраҳо кам кунанд.

Дар таҳқиқ ду моддаи сатҳфаъоли равшан истифода шудааст:

• SDBS: натрий додесилбензолсулфонат; моддаи сатҳфаъоли ионӣ.
• Triton X-100: моддаи сатҳфаъоли ғайриионӣ.

Ҷадвали 1 инчунин барои rGO дисперсияи дорои цитрати натрий-ро медиҳад. Сутуни ҷадвал онро зери сарлавҳаи “surfactant” номбар мекунад. Баръакс, қисми натиҷаҳо манбаи rGO–цитрати натрийро ба гурӯҳи дорои рафтори сусти спектралӣ дохил карда, мегӯяд, ки “набудани моддаи сатҳфаъол тавсия намешавад”. Аз ин рӯ дар матни Verianla цитрати натрий бе фарз кардани он ки аз ҷиҳати илмӣ бо SDBS ва Triton X-100 дар як синф аст, ҳамчун “иловаи устуворкунанда” зикр мешавад.

Фарқ аз таҳқиқи пешина чӣ буд?

Таҳқиқи пешинаи муаллифон истифодаи плёнкаҳои тунуки бар пояи rGO-ро ҳамчун такягоҳи манбаи радионуклидӣ омӯхта буд. Аммо таҳқиқи пешина танҳо ба rGO нигаронида шуда, натиҷаи беҳтарин бо rGO-и бо кислотаи гидройодӣ барқароршуда ба даст омада буд.

Дар ин таҳқиқ кӯшиш шуд ду камбудӣ бартараф шавад:

1. Ба ғайр аз rGO, маводҳои дигари карбонӣ, ба мисли deG ва MWCNT, ба муқоиса дохил карда шуданд.
2. Ба ҷойи кислотаи гидройодӣ роҳи дигари барқарорсозии rGO истифода шуд, ки кислотаи L-аскорбин ва тавдиҳии ҳароратиро дар бар мегирифт.

Оксиди графен чӣ гуна синтез шуд?

Синтези GO ба усули Tour асос ёфтааст. Тартиби раванде, ки дар манбаъ гузориш шудааст, чунин аст:

1. 3 g хокаи графит ва 18 g KMnO₄ ба стакан гирифта шуданд.
2. 400 mL H-и консентратшуда₂SO₄/H₃PO₄ омехта бо таносуби ҳаҷмии 9:1 илова карда шуд.
3. Омехта дар 50 °C барои 16 соат омехта карда шуд.
4. 400 mL оби яхини Milli-Q ва 10 mL %30 H₂O₂ илова шуда, оксидшавӣ қатъ гардид.
5. Суспензия тамоми шаб декантатсия шуд.
6. Ҷисми сахти боқимонда филтр шуда, бо 250 mL %10 v/v HCl ва сипас то расидани pH-и супернатант ба 6–6,5 бо оби ултрасоф шуста шуд.
7. Оксиди графит бо хушккунии яхкунӣ хушк карда шуд.

rGO чӣ гуна омода шуд?

Барои барқарорсозии GO усули якҷояи гидротермалӣ–кимиёвӣ истифода шуд:

1. 300 mg GO дар 60 mL оби ултрасоф бо консентратсияи 5 mg mL⁻¹ дисперсия карда шуд.
2. Омехта аввал 1 соат дар ҳаммоми ултрасадоӣ нигоҳ дошта шуд.
3. Сипас бо зондҳои ултрасадоии Bandelin Sonoplus HD 2070 боз 1 соат sonication карда шуд.
4. Дисперсия ба автоклави пӯлоди зангногири бо PTFE рӯйпӯшшуда гузаронда шуда, дар 120 °C барои 24 соат коркард шуд.
5. Ба боқимондаи ҳосилшуда 6 g кислотаи L-аскорбин илова шуд; манбаъ консентратсияи кислотаи L-аскорбинро дар ин марҳила 100 mg mL⁻¹ нишон додааст.
6. Омехта боз 48 соат омехта карда шуд.
7. Маҳсулот ду маротиба бо оби ултрасоф шуста шуда, дар 60 °C зери вакуум хушк карда шуд.
8. Тавдиҳии ниҳоии ҳароратӣ дар атмосфераи Ar, дар 400 °C барои 24 соат гузаронида шуд.
9. rGO дар ҳавончаву дастаи агатӣ майда карда шуд.

MWCNT чӣ гуна синтез шуд?

Дар синтези MWCNT таҷзияи каталитикии ацетилен дар фазаи газ истифода шуд. Система аз кӯраи уфуқӣ ва найчаи кварсӣ иборат буд ва минтақаи реаксия дар 1023 K кор карда шуд.

Ҳамчун прекурсори катализатори оҳан Fe(CO)₅ истифода шуд. Маҳлули прекурсор дар 0 °C нигоҳ дошта шуда, тавассути он N₂ ҳубобонида ба минтақаи реаксия интиқол дода шуд. N₂ гази интиқолдиҳанда, H₂ бошад барои барқарор кардани катализатори металлӣ истифода шуд.

Таҷзияи ҳароратии Fe(CO)₅ нанозарраҳои оҳанро ба вуҷуд овард ва MWCNT-ҳо дар рӯи ин зарраҳо ядрошавӣ карда, афзоиш ёфтанд. Плитаҳои кварсӣ дар маркази реактор ҷойгир шуда, нанонайчаҳо ҳам дар ин плитаҳо ва ҳам дар деворҳои найчаи кварсии реактор ҷамъ шуданд.

Ҳафт дисперсия чӣ гуна омода шуданд?

Ҳамаи суспензияҳо дар sonicator-и зондӣ 2 соат sonication шуданд. Дар дисперсияҳои deG инчунин дар 3000 rpm барои 15 дақиқа сентрифугалонӣ гузаронида шуда, графити эксфолиатсиянашуда таҳшин ва моеъи болоии дорои графени чандқабата гирифта шуд.

Манбаъ мегӯяд, ки миқдори SDBS, Triton X-100 ва цитрати натрий мувофиқи қиматҳои оптималии адабиёт илова шудааст; аммо PDF-и асосӣ консентратсияи дақиқи ин иловаҳоро дар ҳар дисперсия гузориш намекунад. Аз ин рӯ, аз нигоҳи такрорпазирӣ ин параметр дар матни манбаъ нопурра аст.

Плёнкаи карбонӣ ба рӯи VYNS чӣ гуна рӯйпӯш шуд?

Мембранаи VYNS аввал бо чаконидани маҳлули VYNS ба сатҳи оби ултрасоф омода карда шуд. Пас аз паҳн шудани полимер дар сатҳи об ва ҳосил шудани плёнка, ҳалқаи алюминӣ ба об ғӯтонда шуда, плёнка ба рӯи ҳалқа гирифта шуд. Полимери зиёдатии беруни ҳалқа бо скалпел бурида ва плёнка дар ҳарорати хонагӣ ё зери чароғи инфрасурх хушк карда шуд.

Барои рӯйпӯши карбонӣ ҳалқаҳои алюминӣ рӯи қабати полиэтилентерефталат (PET) гузошта, бо лентаи Kapton мустаҳкам ва бо вакууми CONVAC 1001 spin coater нигоҳ дошта шуданд.

Ба ҳар як плёнкаи VYNS 1 mL дисперсияи карбон татбиқ шуд. Барномаи spin аз се марҳила иборат аст:

Муаллифон мегӯянд, ки ин барнома имкон дод сатҳ бе шикастани мембранаи VYNS рӯйпӯш карда шавад.

Маводҳо чӣ гуна тавсиф шуданд?

Фарқи муҳими методӣ: Пеш аз таҳқиқи SEM сатҳи намунаҳо бо дастгоҳи BALTEC/Leica EM ACE600 бо қабати тунуки тилло металлонида шуд. Ин рӯйпӯши тилло танҳо барои омодасозии намунаи SEM аст. Он бо раванди таҷрибавии манбаи радиоактивии анъанавии VYNS-и бо Au–Pd рӯйпӯшшуда, ки барои назорати спектралӣ истифода шудааст, яксон нест.

XRD табдили GO ва rGO-ро чӣ гуна нишон дод?

Барои GO дар XRD дар атрофи \(2\theta=10{,}62^\circ\) қуллаи (001) мушоҳида шуд. Манбаъ инро бо оксидшавии сохтори графитӣ ва ташаккули гурӯҳҳои функсионалии оксигендор, ба монанди карбонил, карбоксил, эпоксид ва гидроксил, мепайвандад.

Пас аз барқарорсозии кимиёвӣ ва ҳароратӣ банди (001)-и rGO нопадид шуда, дар атрофи тақрибан \(2\theta=25{,}80^\circ\) қуллаи васеи ба графит монанд дида шуд. Манбаъ ин тағйирро бо аз байн бурдани қисми зиёди гурӯҳҳои оксигендор ва қисман барқарор шудани тартиби кристалии графитӣ шарҳ медиҳад.

Васеъ будани қулла ба дараҷаи баланди эксфолиатсия ва сохтори тунуки чандқабатаи графен вобаста карда шуд. Ҳамзамон, он ки фосилаи байниқабатии rGO ҳанӯз аз қимати назариявии графит калонтар аст, ба пурра аз байн нарафтани гурӯҳҳои боқимондаи оксиген ва нуқсонҳои сохторӣ нисбат дода шуд.

Натиҷаи XRD-и MWCNT ва муодилаи Scherrer

Дар намунаи MWCNT манбаъ қуллаҳои 26,45° ва 44,57°-ро хоси сохтори CNT медонад. Ҳамчунин қуллаҳои 38,30°, 44,57°, 64,78°, 71,80° ва 77,90°-ро бо навъҳои катализатори дар синтез истифодашуда мепайвандад.

Ёддошти ҳампӯшонӣ дар дохили манбаъ: Қимати 44,57° дар матн ҳам дар байни қуллаҳои хоси CNT ва ҳам дар байни қуллаҳои вобаста ба катализатор номбар шудааст. Манбаъ ду саҳми ин қулларо бо деконволютсияи ҷудогонаи қулла ҳал намекунад; бинобар ин дар ин ҷо ба як пайдоиш маҷбуран нисбат дода нашудааст.

Андозаи кристаллит бо Муодилаи Scherrer (1) ҳисоб карда шудааст:

\[ D_p= \frac{0.94\lambda} {\beta_{1/2}\cos\theta'} \]

Формула чиро ҳисоб мекунад? Барои ҳисоб кардани қимати тахминии андозаи хоси кристаллит аз паҳнои қуллаи дифраксияи X-нур истифода мешавад.

• \(D_p\): андозаи ҳисобшудаи кристаллит.
• \(\lambda\): дарозии мавҷи X-нури истифодашуда; дар ин таҷриба барои Cu-Kα 0,15406 nm.
• \(\beta_{1/2}\): аъзое, ки паҳнои қуллаи дифраксияро ифода мекунад.
• \(\theta'\): аъзои кунҷи дифраксияи дахлдор.
• 0,94: коэффисиенти шакле, ки дар муодилаи манбаъ истифода шудааст.

Манбаъ барои MWCNT андозаи кристаллити \(D_p=39{,}49\) nm ва деформатсияи панҷараи 0,6661-ро гузориш медиҳад. Азбаски манбаъ барои ҳисоб кардани деформатсияи панҷара муодилаи ҷудогона намедиҳад, дар версияи Verianla формулаи иловагии деформатсия сохта нашудааст.

FTIR барқароршавии GO-ро чӣ гуна дастгирӣ кард?

Набудани ин бандҳои гурӯҳҳои функсионалии оксигендор дар графит дастгирӣ мекунад, ки бо оксидшавии Tour ба сатҳи графит гурӯҳҳои дорои оксиген илова шудаанд.

Дар спектри rGO бандҳои 1056, 1232, 1749 ва 3251 cm⁻¹ нопадид ё хеле кам шуданашон нишон медиҳад, ки кислотаи L-аскорбин ва тавдиҳии ҳароратии баъдӣ гурӯҳҳои оксигендорро ба таври назаррас дур кардаанд.

Манбаъ бештар ба графит монанд шудани спектри rGO-ро ҳамчун қисман барқарор шудани конъюгатсияи электронӣ шарҳ медиҳад.

Тасвирҳои SEM чиро нишон доданд?

Манбаъ дар Шакли 4 микросохторҳои воқеии маводро нишон медиҳад. Азбаски инҳо тасвирҳои raster SEM-и дорои арзиши далели таҷрибавӣ мебошанд, дар версияи Verianla тасвири сунъии SEM сохта нашудааст.

Графит морфологияи лавҳагии мунтазам ва қабатдор нишон дод. GO пас аз оксидшавӣ ба намуди варақҳои тунук, чиндор ва тасодуфан ҷамъшуда табдил ёфт. Nanosheet-ҳои rGO бошад ҳамчун қабатҳои чиндор, мавҷнок ва ба ҳам печида дида шуданд.

Дар намунаи MWCNT гуфта шудааст, ки нанонайчаҳо ба шакли дастаҳои зич муттаҳид нашуда, сохтори нахии бештар самтгирифтаро нишон медиҳанд. Нуқтаҳои дурахшони тасвирҳо аз ҷониби манбаъ ба намудҳои Fe-и боқимонда аз катализатори Fe(CO)₅ дар синтези MWCNT вобаста карда шудаанд.

Тасвирҳои SEM-и плёнкаҳои рӯйпӯшшуда чиро нишон доданд?

Шакли 5 тасвирҳои SEM-и плёнкаҳои тунукеро, ки аз ҳафт дисперсия омода шудаанд, муқоиса мекунад.

Дар плёнкаҳои rGO–SDBS-и дисперсияи 1 ва rGO–цитрати натрийи дисперсияи 3 пораҳои зич, яксон ва мавҷноки графен дида шудаанд.

Дар плёнкаҳои rGO–Triton X-100, deG–SDBS ва deG–Triton X-100 бошад, микросохтори пулакчамонанде мушоҳида шудааст, ки nanoplatelet-ҳои графени рӯи ҳам афтода равшантар фарқ мешаванд.

Дар плёнкаҳои MWCNT–SDBS ва MWCNT–Triton X-100 маводи нанонайчаҳои карбонӣ дар дохили матритсаи моддаи сатҳфаъол ҷойгиршуда менамояд. Азбаски танҳо шумораи ками MWCNT равшан фарқ мешавад, манбаъ тафсир мекунад, ки sonication-и тӯлонӣ сохтори MWCNT-ро ба таври назаррас вайрон кардааст.

Ин тафсир ба ченкунии мустақими дарозии шикасти механикӣ не, балки ба морфологияи SEM асос меёбад; бинобар ин хулосаи миқдорие ба шакли “sonication нанонайчаҳоро то андозаи дақиқи муайян шикаст” баровардан мумкин нест.

Чаро эффекти Tyndall омӯхта шуд?

Эффекти Tyndall, падидаест, ки дар натиҷаи пароканда кардани нур аз ҷониби зарраҳои коллоидӣ роҳи нури лазер дар дохили дисперсия намоён мегардад. Таҳқиқ ин эффектро барои арзёбии сифатии хусусияти коллоидии дисперсияҳои обии карбон истифода кардааст.

Нури лазерии 650 nm аз призмаи оптикии X-cube RGB гузаронда шуда, ба кюветаи кварсии дорои роҳи оптикии 10 mm равона карда шуд. Тасвирҳо бо линзаҳои калонкунанда сабт шуданд.

Манбаъ мегӯяд, ки махсусан дисперсияҳои тунуккардашудаи rGO-и 1, 2 ва 3 эффекти Tyndall нишон доданд ва ин мушоҳида хусусияти коллоидии онҳоро дастгирӣ мекунад. Дар ин се дисперсияи rGO парокандашавии васеътари нур дида шуд.

Қуллаи Фирор дар Спектри 55Fe Чӣ Маъно Дорад?

Қуллаи камэнергияи тақрибан 3 keV дар ин таҳқиқ қуллаи ҷудогонаи асосии таназзули манбаи 55Fe нест; манбаъ онро ҳамчун хусусияти detector escape шарҳ медиҳад, ки ҳангоми аз ҳаҷми ошкорсозӣ фирор кардани X-нурҳои дар гази аргони ҳисобкунаки мутаносиб ҳосилшуда, қисми энергия чен нашуда мемонад.

Чаро 55Fe радионуклиди мувофиқи санҷишӣ аст?

⁵⁵Fe радионуклиди электронигир мебошад, ки ҳамчун радионуклиди истинодӣ дар минтақаи камэнергия истифода мешавад. Манбаъ мегӯяд, ки ⁵⁵Fe бо электронигирӣ асосан ба ҳолати асосии ⁵⁵Mn таназзул мекунад.

Ҳангоми релаксатсияи холигиҳои атомии ҳосилшуда тақрибан:

• X-нури 5,9 keV Kα, бо эҳтимоли %25,02,
• X-нури 6,5 keV Kβ, бо эҳтимоли %3,4,
• электронҳои Auger дар диапазони 4,9–6,5 keV, дар маҷмӯъ бо эҳтимоли тақрибан %60

бароварда мешаванд.

Аз ин рӯ ⁵⁵Fe манбаъ махсусан барои санҷидани он муносиб аст, ки оё такягоҳи манбаъ дар минтақаи камэнергияи 5–6,5 keV сифати спектралиро вайрон мекунад ё не.

Чаро қуллаи асосии спектралӣ як хатти тези ягона нест?

Манбаъ мегӯяд, ки аксари қуллаҳои асосӣ тақрибан шакли Гауссӣ доранд, аммо тарафи рости онҳо каме камтар нишеб аст. Сабаб дар он аст, ки саҳми Kβ ба Kα хеле наздик буда, дар детектори пуршуда аз газ ин ду саҳм пурра ҷудо карда намешаванд.

Қуллаи асосӣ ҳамчунин саҳми электронҳо ва фотонҳои камэнергияро дар диапазони 5–6,5 keV дар бар мегирад.

Барқгузаронии такягоҳ ба спектр чӣ гуна таъсир мекунад?

Агар такягоҳ ба қадри кофӣ гузаронанда набошад, пас аз эмиссияи электрон дар намуна заряд ҷамъ шуда метавонад. Ин ҷамъшавии заряд метавонад майдони барқии маҳаллии атрофи детекторро тағйир диҳад, ба чен шудани баъзе импулсҳо бо амплитудаи пасттар ва ташаккули думҳои камэнергия мусоидат кунад.

Мушоҳида шудани қуллаи асосӣ дар ҳамаи плёнкаҳои карбонии таҳқиқ ва ҷудо шудани он аз қуллаи фирор нишон медиҳад, ки такягоҳҳо ҳадди ақал ба дараҷае гузаронанда буданд, ки ошкорсозии электронҳои камэнергияро имконпазир созанд.

Бо вуҷуди ин, дар манбаи rGO–цитрати натрий ва ду манбаи MWCNT шиддати аз ҳад зиёди нисбии қуллаи фирор ва думҳои камэнергия дида шуданд. Муаллифон мегӯянд, ки ин метавонад ба нокифоя будани барқгузаронии такягоҳ вобаста бошад. Ҳадди “метавонад” муҳим аст; дар таҳқиқ ченкунии мустақими барқгузаронии плёнка бо sheet resistance ё зондҳои чорнуқта гузориш нашудааст.

Чаро rGO–Triton X-100 Комбинатсияи Муваффақтарин Дониста Шуд?

rGO–Triton X-100 ҳамчун муваффақтарин такягоҳи бар пояи карбон дар таҳқиқ фарқ кард, зеро қобилияти тафриқи энергетикии ба манбаи назоратии металлонидашудаи Au–Pd монандро таъмин карда, қуллаи асосиро аз қуллаи фирори тақрибан 3 keV ба таври тоза ҷудо намуд; муаллифон ин рафторро бо таъсири мутақобилаи минтақаҳои боқимондаи оксигендори rGO бо моддаҳои сатҳфаъол ба мисли Triton ва гетерогении сохторие мепайванданд, ки метавонад ташаккули плёнкаро беҳтар кунад, аммо ин механизм бо таҷрибаҳои мустақими химияи сатҳ–барқгузаронӣ исбот нашудааст.

Чаро гурӯҳҳои боқимондаи оксигени rGO метавонанд муҳим бошанд?

rGO графени комилан бенуқсон нест. Манбаъ мефаҳмонад, ки минтақаҳои чанднанометрии графени тозатар ва минтақаҳои бештар оксидшуда метавонанд дар як сохтори rGO ҳамзамон мавҷуд бошанд.

Гурӯҳҳои боқимондаи оксиген, ба мисли гидроксил ва эпоксид, метавонанд таъсири мутақобиларо бо молекулаҳои моддаи сатҳфаъол зиёд кунанд. Муаллифон кори беҳтари спектралии плёнкаҳои rGO-ро бо ҳамин химияи сатҳ мепайванданд.

Аммо таҳқиқ ин шарҳро бо энергияи пайванди спектроскопӣ, изотермаи адсорбсияи моддаи сатҳфаъол ё ченкунии электрикии sheet-resistance мустақиман насанҷидааст. Аз ин рӯ механизм тафсири дастгиркунандаи муаллифони манбаъ аст.

Кадом плёнкаҳо натиҷаи муқоисашаванда доданд?

Ҷадвал хулосаи сифатии манбаъ мебошад. Аз каҷҳои спектралии Шакли 7 қиматҳои нави FWHM, масоҳатҳои қулла ё нисбатҳои ҳисобкунӣ ҳисоб карда нашудаанд.

Усул ва Натиҷаҳои Таҳқиқот

Мантиқи тарҳи таҷрибавӣ

Мантиқи муқоисаи таҷрибавии таҳқиқ аз чор марҳила иборат аст:

1. Омода кардани маводҳои гуногуни карбонӣ ва шароити дисперсияи обӣ.
2. Рӯйпӯш кардани ин дисперсияҳо бо ҳамон равиши асосии плёнкаи тунуки VYNS.
3. Ҳамон радионуклиди ⁵⁵Fe-ро дар ин такягоҳҳо ба манбаъ табдил додан.
4. Муқоисаи спектрҳо бо назорати анъанавии VYNS-и металлонидашудаи Au–Pd бо ҳамон равиши детектор.

Ин тарҳ барои арзёбии таъсири равиши маводи карбонӣ/дисперсия ба спектри манбаъ нигаронида шудааст. Бо вуҷуди ин, манбаъ шумораи такрорҳои мустақили ҳар навъи плёнка, инҳирофҳои стандартии такрорпазирӣ ё санҷишҳои расмии омориро гузориш намекунад.

Манбаи радиоактивӣ чӣ гуна омода шуд?

Ҳар яке аз плёнкаҳои VYNS, ки бо дисперсияҳои обии Ҷадвали 1 рӯйпӯш шуда буданд, ҳамчун такягоҳи манбаи радиоактивӣ истифода шуданд. ⁵⁵Fe маҳлул бо усули ҷойгиркунии миқдории қатра ба такягоҳ татбиқ ва бо бухоркунии оддӣ хушк карда шуд.

Манбаъ дар PDF-и асосӣ ҳаҷми қатраи ⁵⁵Fe, фаъолиятро бо Bq ё массаи умумии ⁵⁵Fe-ро гузориш намекунад. Ин параметрҳо дар версияи Verianla тахмин карда нашудаанд.

Шароити ҳисобкунаки мутаносиби фишордори 4π

Ҳамаи манбаъҳо бо 4π Pressurized Proportional Counter (PPC) чен карда шуданд.

Асоси физикии талаботи плёнкаи гузаронанда барои ин детектор, ки манбаъ медиҳад, ин аст: эмиссияи электрон метавонад намунаро заряднок кунад ва агар такягоҳ изолятор бошад, ин заряд метавонад устувории майдони барқиро дар детектор вайрон кунад.

Хулосаи натиҷаҳои XRD

Хулосаи натиҷаҳои спектралӣ

Дар ҳамаи манбаъҳои санҷишӣ қуллаи асосии ⁵⁵Fe мушоҳида ва аз қуллаи фирор фарқ карда шуд. Манбаъ инро нишонаи он медонад, ки ҳамаи такягоҳҳои плёнка барқгузаронии асосии кофӣ барои ошкор кардани электронҳои камэнергия нишон додаанд.

Мақола мегӯяд, ки қобилияти тафриқ дар ҳамаи манбаъҳои санҷишӣ аз 0,9 keV баландтар аст. Азбаски манбаъ барои ҳар плёнка ҷадвали рақамии ҷудогона намедиҳад, дар версияи Verianla қимати дақиқи FWHM барои ҳар плёнка нишон дода нашудааст.

rGO–Triton X-100 рафтори спектралии наздиктарин ба истиноди Au–Pd-ро нишон дод. Такягоҳҳои rGO–SDBS ва deG-и дорои моддаи сатҳфаъол низ спектрҳои монанд ба манбаи металлонидашуда ҳосил карданд.

Дар манбаъҳои бар пояи MWCNT бошад, аз сабаби шиддати баланди нисбии қуллаҳои фирор, манбаъ онҳоро барои омодасозии манбаи радиоактивӣ барои ченкунии электронҳои камэнергия муносиб надонист.

Натиҷаҳое, ки таҳқиқ дастгирӣ мекунад

• Дисперсияҳои обии rGO, deG ва MWCNT бо spin coating ба плёнкаҳои VYNS татбиқ карда шуданд.
• SDBS ва Triton X-100 барои омодасозии дисперсияҳои обии карбон истифода шуданд.
• Табдили оксидшавӣ–барқароршавии rGO бо XRD ва FTIR дастгирӣ шуд.
• Дар ҳамаи манбаъҳои плёнкаи карбонии омодашуда қуллаи асосии спектралии 55Fe чен карда шуд.
• Манбаи rGO–Triton X-100 сифати спектралии ба назорати металлонидашудаи Au–Pd монанд нишон дод.
• Плёнкаҳои rGO ва deG-и бар пояи графен ва дорои моддаи сатҳфаъол тавонистанд спектри муқоисашаванда бо манбаи анъанавии металлонидашуда диҳанд.
• Манбаъҳои MWCNT–SDBS ва MWCNT–Triton аз сабаби шиддати баланди қуллаи фирор барои ин татбиқ муносиб дониста нашуданд.
• Равиши рӯйпӯши обии карбон ҳамчун роҳи алтернативии омодасозии манбаъ, ки ба металлонидани Au–Pd ниёз надорад, дар сатҳи лабораторӣ нишон дода шуд.

Натиҷаҳое, ки таҳқиқ дастгирӣ намекунад

• Нишон дода нашудааст, ки плёнкаҳои карбонӣ барои ҳамаи радионуклидҳо ва тамоми диапазонҳои энергия аз Au–Pd беҳтаранд.
• Барқгузаронии rGO–Triton X-100 бо зондҳои чорнуқта ё ченкунии sheet-resistance мустақиман ва миқдоран муайян нашудааст.
• Қатъӣ исбот нашудааст, ки вайроншавии спектрҳои MWCNT танҳо аз барқгузаронӣ сарчашма мегирад; манбаъ онро ҳамчун шарҳи эҳтимолӣ медиҳад.
• Фоидаи иқтисодӣ нисбат ба Au–Pd бо фоиз ё воҳиди пулӣ ҳисоб нашудааст.
• Беҳбудии сатҳи шикастани плёнкаи VYNS бо омори назоратии устуворӣ чен нашудааст.
• Устувории дарозмуддати нигоҳдорӣ ё санҷиши пиршавӣ зери радиатсия гузориш нашудааст.
• Истеҳсоли силсилавии саноатӣ ё истеҳсоли манбаъ дар миқёси саҳроӣ тасдиқ нашудааст.
• Барои ҳар навъи намуна ченкунии такрорӣ, инҳирофи стандартӣ, фосилаи эътимод ё санҷиши аҳамияти оморӣ гузориш нашудааст.

Маҳдудиятҳои асосии такрорпазирии таҳқиқ

• Миқдори дақиқи SDBS, Triton X-100 ва цитрати натрий дар дисперсияҳо дар PDF-и асосӣ дода нашудааст; танҳо гуфта мешавад, ки қиматҳои оптималии адабиёт истифода шудаанд.
• Ҳаҷми қатраи 55Fe ва фаъолиятии манбаъ дар PDF-и асосӣ ба таври рақамӣ гузориш нашудаанд.
• Маълум нест, ки ҳар навъи плёнка аз рӯи чанд намуна/такрори мустақил арзёбӣ шудааст.
• Барои ҳар манбаъ қиматҳои ҷудогонаи қобилияти тафриқи энергия/FWHM дар шакли ҷадвал дода нашудаанд.
• Муқовимати барқии плёнка мустақиман чен нашудааст.
• Ғафсии плёнка ё зичии сатҳии рӯйпӯши карбон барои ҳар дисперсия миқдоран гузориш нашудааст.

Ҷанбаи қавии илмии таҳқиқ

Ҷанбаи қавии таҳқиқ дар он аст, ки он танҳо ба фарзияи “графен маводи гузаронанда аст” такя накарда, манбаъҳои воқеии радиоактивии ⁵⁵Fe-ро омода ва онҳоро аз нигоҳи спектри электрон/фотони камэнергия бевосита бо манбаи назоратии анъанавии Au–Pd муқоиса кардааст.

Синтези мавод, рафтори дисперсия, морфологияи плёнка ва кори воқеии спектрометрӣ дар як занҷири таҷрибавӣ арзёбӣ шуданд. Бо ин роҳ фарқи байни мувофиқ ба назар расидани маводи карбонӣ аз ҷиҳати сохтор ва кори воқеии манбаи радионуклидӣ намоён гардид; махсусан натиҷаҳои MWCNT нишон медиҳанд, ки маводи карбонии назариявӣ гузаронанда бе рафтори мувофиқи плёнка ва дисперсия худкор ба такягоҳи хуби манбаъ табдил намеёбад.

Ёддошт оид ба Манбаъ ва Усул

Унвони аслӣ: Carbon-based thin films as a suitable alternative to metallized films for the preparation of radioactive sources

Муаллифон: Rodolfo Fernández-Martínez; Mª Isabel Rodríguez-Tapiador; Miguel Roteta; María Pérez-Cadenas; Gilberto del Rosario; Jorge Pedrós; Isabel Rucandio.

Муаллифи масъул: Rodolfo Fernández-Martínez.

Саҳми баробар: Дар манбаъ изҳорот дар бораи ҳаммуаллифии аввал ё саҳми баробар вуҷуд надорад.

Муассисаҳо: Centro de Investigaciones Energéticas, Medioambientales y Tecnológicas (CIEMAT), Madrid, Испания; Universidad Rey Juan Carlos, Móstoles, Madrid, Испания; Departamento de Química Inorgánica y Química Técnica, Facultad de Ciencias, UNED, Las Rozas, Madrid, Испания; Instituto de Sistemas Optoelectrónicos y Microtecnología & Departamento de Ingeniería Electrónica, E.T.S.I. de Telecomunicación, Universidad Politécnica de Madrid, Madrid, Испания.

Маҷалла: Applied Radiation and Isotopes.

Ношир: Elsevier Ltd.

Ҷилд / рақами мақола: 212 / 111419.

DOI: 10.1016/j.apradiso.2024.111419.

Пайванди расмӣ: https://doi.org/10.1016/j.apradiso.2024.111419

Санаи қабул барои баррасӣ: 21 декабри 2021.

Санаи версияи бознигаришуда: 17 июни 2024.

Санаи қабул: 25 июни 2024.

Санаи нашри онлайн: 4 июли 2024.

Нашри библиографӣ: Applied Radiation and Isotopes, Volume 212, октябри 2024, Article 111419.

Навъи манбаъ: Мақолаи таҳқиқотӣ оид ба омодасозии маводи таҷрибавӣ, истеҳсоли манбаи радионуклидӣ ва спектрометрияи радиатсияи камэнергия.

Вазъи рецензия: Мақолаи рецензияшудаи таҳқиқотӣ, ки дар Applied Radiation and Isotopes нашр шудааст.

Литсензия: Creative Commons Attribution–NonCommercial 4.0 International (CC BY-NC 4.0).

Калидвожаҳо: Graphene; Carbon nanotubes; Radioactive source; Source preparation.

Дастрасии маълумот: Манбаъ изҳороти “Data will be made available on request”-ро медиҳад; пайванди ҷудогонаи анбори кушодаи маълумот гузориш нашудааст.

Бархӯрди манфиатҳо: Муаллифон хабар додаанд, ки манфиати молиявии маълум ё муносибати шахсие, ки метавонад ба таҳқиқ таъсир кунад, вуҷуд надорад.

Маблағгузорӣ: Лоиҳаҳои ENE2017-88065-C2-2-R ва PID2020-114234RB-C21 бо дастгирии MCIN/AEI ва ERDF; Jorge Pedrós инчунин аз ҷониби лоиҳаи 2D-SAWNICS-и Вазорати илм ва инноватсияи Испания PID2020-120433 GB-I00 ва лоиҳаи Comunidad de Madrid NMAT2DCM P2018/NMT-4511 дастгирӣ шудааст.

Саҳмҳои муаллифон: Rodolfo Fernández-Martínez: консептуализатсия, куратсияи маълумот, усул, машварат, тарҳи аввал, баррасӣ/таҳрир. Mª Isabel Rodríguez-Tapiador: тарҳи аввал, усул, таҳлили расмӣ. Miguel Roteta: тарҳи аввал, машварат, нармафзор. María Pérez-Cadenas: баррасӣ/таҳрир, машварат, захираҳо, усул. Gilberto del Rosario: усул. Jorge Pedrós: баррасӣ/таҳрир, захираҳо, усул. Isabel Rucandio: баррасӣ/таҳрир, машварат, дарёфти маблағгузорӣ, консептуализатсия.

Муқоисаи асосии таҷрибавӣ: Муқоисаи спектрҳои ҳисобкунаки мутаносиби фишордори 4π барои манбаъҳои 55Fe, ки рӯи такягоҳҳои плёнкаи тунуки VYNS-и бо rGO, deG ва MWCNT рӯйпӯшшуда омода шудаанд, бо манбаи назоратии анъанавии VYNS-и металлонидашудаи Au–Pd.

Тавсифҳои асосӣ: XRD, FTIR, SEM ва эффекти Tyndall.

Натиҷаи асосӣ: rGO–Triton X-100 сифати спектралии муқоисашаванда бо манбаи назоратии металлонидашудаи Au–Pd нишон дод; плёнкаҳои бар пояи графен ва дорои моддаи сатҳфаъол дар маҷмӯъ қобили татбиқ намуданд, дар ҳоле ки плёнкаҳои санҷидашудаи MWCNT аз сабаби шиддати баланди қуллаи фирор муносиб дониста нашуданд.

Ёддошт оид ба қобилияти тафриқи энергия: Манбаъ мегӯяд, ки қобилияти тафриқ барои ҳамаи манбаъҳои санҷишӣ аз 0,9 keV баландтар аст; ҷадвали дақиқи тафриқ барои ҳар плёнка дода нашудааст. Ин ифода дар версияи Verianla тағйир дода нашуда ва аз Шакли 7 қиматҳои нави FWHM гирифта нашудаанд.

Ёддошти истилоҳоти дохили манбаъ: Ҳангоме ки Ҷадвали 1 цитрати натрийро дар сутуни “Surfactant” номбар мекунад, қисми натиҷаҳо намунаи rGO–цитрати натрийро бо рафтори манфии спектралӣ мепайвандад ва мегӯяд, ки набудани моддаи сатҳфаъол тавсия намешавад. Ин фарқи истилоҳот хомӯшона ислоҳ нашудааст.

Ёддошти XRD: Қимати 44,57° дар матни манбаъ ҳам ҳамчун қуллаи маъмулии CNT ва ҳам дар байни қуллаҳои вобаста ба катализатори синтез омадааст. Манбаъ ин саҳмҳоро ҷудогона тафриқ намекунад.

Ёддошти воҳиди VYNS: Дар муқаддима, дар ҷумлаи марбут ба ғафсӣ/зичии сатҳии плёнкаи VYNS, ифодаи аз ҷиҳати андозавӣ номувофиқи “5–10 μm cm−2” мавҷуд аст; ин қимат дар матни Verianla ҳамчун ғафсии дақиқи плёнка истифода нашудааст.

Ҳадди тафсири иқтисодӣ: Мақола аз бартарии плёнкаҳои карбонӣ барои кам кардани арзиши маҳлули Au–Pd ва мушкили шикастани ҳалқаҳои VYNS-и металлонидашуда ёд мекунад; аммо таҳлили хароҷот бо воҳиди пулӣ, фоизи шикастан ё санҷиши эътимоднокии истеҳсоли силсилавӣ гузориш нашудааст.