Elektrospinlenmiş zein nanolifleri, mısırın başlıca depo proteinlerinden zeinin yüksek elektrik alan altında çok ince sürekli liflere dönüştürülmesiyle oluşturulan protein-temelli nanolif malzemeleridir. Bu deneysel çalışma, glasiyal asetik asitte hazırlanan zein çözeltilerinde protein derişimi ve besleme hızının yanı sıra katyonik triethyl benzyl ammonium chloride (TEBAC), anyonik sodium dodecyl sulfate (SDS) ve noniyonik Span-80 yüzey aktif maddelerinin lif çapı, morfoloji, mekanik özellikler, ıslanabilirlik, su stabilitesi, termal davranış ve moleküler yapı üzerindeki etkilerini incelemiştir. Proses değişkenleriyle ortalama lif çapı 208,22–1001,90 nm arasında değişirken, %2 yüzey aktif madde ilavesi çapı yaklaşık 100 nm düzeyine indirmiştir. SDS en küçük ortalama lif çapını üretmiş; TEBAC ise incelik, mekanik dayanım ve su ortamındaki boyutsal korunma arasında en dengeli sonucu sağlamıştır. Çalışmanın temel sınırı, elde edilen nanoliflerin aktif gıda ambalajında veya kontrollü taşıyıcı olarak gerçek ürün performansının henüz doğrulanmamış olmasıdır.

30% (w/v) zein çözeltisinden 0,5 mL/h besleme hızıyla oluşturulan ZNF_200 örneğinin ortalama çapı 208,22 ± 46,93 nm'dir. TEBAC, SDS ve Span-80 aynı temel çözeltiye zeine göre %2 (w/w) eklendiğinde ortalama lif çapları sırasıyla 106,10 ± 18,58 nm, 98,92 ± 15,20 nm ve 106,11 ± 17,98 nm olmuştur. Lif incelmesi, yüzey aktif maddelerin çözelti yüzey gerilimini azaltması ve elektriksel iletkenliği yükseltmesiyle elektrospinning jetinin daha fazla elektrostatik uzamaya uğramasıyla ilişkilendirilmiştir.

Yüzey aktif maddenin türü yalnız lif çapını değil, oluşan protein ağının makroskopik davranışını da değiştirmiştir. TEBAC/ZNF'nin çekme dayanımı 63,26 MPa'a yükselirken SDS/ZNF ve Span-80/ZNF daha yüksek kopma uzaması fakat daha düşük çekme dayanımı ve Young modülü göstermiştir. Üç yüzey aktif madde de su temas açısını azaltarak ıslanabilirliği artırmış; buna karşılık cam geçiş sıcaklığı ve termogravimetrik sonuçlar termal kararlılığın azaldığını göstermiştir.

Bu nedenle çalışmanın temel mesajı “daha ince lif her zaman daha iyi lif demektir” değildir. Yüzey aktif madde seçimi, çap küçültme ile mekanik dayanım, esneklik, su stabilitesi, ıslanabilirlik ve termal kararlılık arasında bir özellik dengesi oluşturur.

Araştırmanın temel problemi

Elektrospinning, bir polimer veya protein çözeltisinin yüksek elektrik alan altında ince bir jet hâline getirilmesi ve çözücünün uzaklaşması sırasında mikrometre ya da nanometre ölçeğinde liflerin oluşması esasına dayanır. Nanoliflerin yüksek özgül yüzey alanı ve bağlantılı gözenekli yapısı; aktif madde yükleme, kontrollü salım, filtrasyon ve gıda ambalajı gibi uygulamalar açısından önem taşır.

Ancak nanolifin çapı yalnız uygulanan voltaj tarafından belirlenmez. Polimer derişimi, molekül zincirlerinin dolaşıklığı, çözelti viskozitesi, elektriksel iletkenlik, yüzey gerilimi, besleme hızı, iğne–kolektör mesafesi ve çevresel koşullar aynı anda jet davranışını etkiler.

Zein gibi protein bazlı biyopolimerlerde çok düşük derişim lif çapını küçültebilir; fakat zincir dolaşıklığı yetersiz hâle geldiğinde sürekli lif yerine boncuklu yapı veya electrospraying sonucu parçacıklar ortaya çıkabilir. Çok yüksek derişim ise viskoziteyi artırarak lifleri kalınlaştırabilir ve aşırı durumda nozül tıkanmasına yol açabilir.

Yüzey Aktif Madde Elektrospinning Sırasında Zein Lifini Nasıl İnceltiyor?

Bu çalışmada yüzey aktif maddeler zein çözeltisinin yüzey gerilimini azaltıp elektriksel iletkenliğini yükselterek elektrik alanının sıvı jetini daha güçlü uzatmasına yardımcı olmuş, böylece yaklaşık 200 nm düzeyindeki yüzey aktif maddesiz lifler yaklaşık 100 nm çapına kadar incelmiştir; ayrıca zein–surfaktant etkileşimleri protein zincirlerinin moleküler düzenini de değiştirmiştir.

Zein ve glasiyal asetik asit sistemi

Zein, biyobozunabilirlik ve biyouyumluluk gibi özellikleri nedeniyle gıda ve biyomalzeme uygulamalarında kullanılan bitkisel bir proteindir. Çalışmada çözücü olarak %100 glasiyal asetik asit kullanılmıştır. Yazarlar bu çözücü sistemini zeinin sürekli elektrospinning işlemine uygunluğu ve gıda uygulamaları açısından kullanılabilirliği nedeniyle seçmiştir.

Zein çözeltileri 30%, 35% ve 40% (w/v) derişimlerde hazırlanmıştır. Toz zein glasiyal asetik aside eklenmiş, oda sıcaklığında 25 ± 2 °C'de bir gece manyetik olarak karıştırılmış ve elektrospinning öncesinde hava kabarcıklarının uzaklaşması için 10 dakika bekletilmiştir.

Proses değişkenlerinin lif çapına etkisi

30%'dan 40%'a yükselen zein derişimiyle viskozite 0,32 Pa·s'den 1,06 Pa·s'ye yükselmiştir. Yüksek viskozite, protein zincirlerinin daha güçlü dolaşıklığını destekler ve elektrik alan altında jetin incelmesine karşı daha yüksek direnç oluşturur. Aynı 40% zein derişiminde besleme hızının 1,0 mL/h'den 3,0 mL/h'ye yükselmesiyle ortalama çap 602,28 nm'den 1001,90 nm'ye çıkmıştır.

Temel elektrospinning koşulları

Üç yüzey aktif maddenin çözelti özellikleri üzerindeki etkisi

TEBAC en yüksek elektriksel iletkenliği ve en düşük yüzey gerilimini üretmiştir. SDS'nin lif çapının TEBAC'tan biraz daha düşük olması, lif çapının yalnız bu iki çözelti değişkeninin basit bir fonksiyonu olmadığını; viskozite, elektrostatik etkileşimler ve moleküler organizasyonun birlikte rol oynadığını göstermektedir.

TEBAC, SDS ve Span-80 Aynı Sonucu mu Üretiyor?

Hayır; üçü de zein liflerini yaklaşık 100 nm ölçeğine kadar inceltmesine rağmen TEBAC mekanik dayanımı ve suda boyutsal korunmayı güçlendirmiş, SDS ve Span-80 ise kopma uzamasını artırırken çekme dayanımı ile rijitliği düşürmüş; dolayısıyla yüzey aktif madde tipi yalnız proses yardımcısı değil, nihai nanolif yapısını yönlendiren bir malzeme değişkeni olarak davranmıştır.

Elektrospinning jetinin oluşum mekanizması

Saf zein çözeltisi kapiler ucuna ulaştığında asılı bir damlacık oluşturur. Elektrik alan uygulandığında damlacık elektrostatik kuvvetlerle uzar ve jet oluşur. Jet kolektöre doğru ilerlerken glasiyal asetik asit buharlaşır, protein zincirleri katılaşır ve lif meydana gelir.

Yüzey aktif madde eklendiğinde üç paralel değişiklik gelişebilir:

1. Gaz–sıvı arayüzüne adsorpsiyon yüzey gerilimini düşürür.
2. Çözelti içindeki iyonik veya moleküler türler elektriksel iletkenliği değiştirir.
3. Surfaktant molekülleri zein zincirleriyle ve kendi aralarında moleküler birlikler veya misel yapıları oluşturabilir.

Düşük yüzey gerilimi elektrik alanının damlacığı ve jeti deforme etmesini kolaylaştırırken yüksek yük yoğunluğu elektrostatik gerilmeyi artırabilir. Bu iki etki jetin daha fazla uzamasına ve daha ince liflere dönüşmesine katkıda bulunur.

Yüzey aktif madde yükünün önemi

Glasiyal asetik asit ortamındaki zein pozitif yüklüdür. Bu nedenle anyonik SDS, katyonik TEBAC ve yüksüz Span-80 aynı proteinle aynı biçimde etkileşmez.

TEBAC katyonik olmasına rağmen çözeltinin iletkenliğini 225,67 µS/cm'ye yükseltmiş ve yüzey gerilimini 36,72 mN/m'ye düşürmüştür. SDS'nin negatif baş grubu pozitif zeinle elektrostatik etkileşim gösterebilir. Span-80 iyonik yük taşımadığından etkilerinin daha çok iyonik olmayan etkileşimler üzerinden gerçekleştiği yorumlanmıştır.

Çalışmada kullanılan %2 yüzey aktif madde dozu yazarlar tarafından ilgili kritik misel konsantrasyonlarının üzerinde kabul edilmiştir. Bu nedenle çözeltide serbest moleküllerin yanı sıra misel veya protein–surfaktant birliklerinin de bulunabileceği düşünülmektedir.

SEM görüntüleri lif ağında ne gösterdi?

SEM analizinde her örnek için rastgele 200 lif ölçülmüştür. Zein derişimi ve besleme hızı değiştirildiğinde lifler farklı çaplara sahip olmakla birlikte genel olarak düzgün, çubuk benzeri lif morfolojisini korumuştur.

Yüzey aktif maddelerin eklenmesi ise ortalama çapı düşürmenin yanında çap dağılımını daraltmış ve daha yoğun bir nanolif ağı oluşturmuştur. SDS/ZNF, 98,92 ± 15,20 nm ile en küçük ortalama çap ve en dar dağılıma sahip örnek olarak raporlanmıştır.

Mekanik testler neyi ölçtü?

Nanolif matları 30 mm × 3 mm örnekler hâlinde kesilmiş ve universal testing machine kullanılarak 5 mm/min çapraz kafa hızında, 5 mm gauge length ile test edilmiştir. Her nanolif örneğinden beş test parçası kullanılmıştır.

Çekme dayanımı:

\[ TS=\frac{F_m}{S} \]

Burada \(TS\) çekme dayanımı, \(F_m\) kaydedilen maksimum kuvvet ve \(S\) nanolif örneğinin kesit alanıdır. Kuvvet N, alan mm² kullanıldığında sonuç MPa cinsindedir.

Kopma uzaması:

\[ EB=\frac{(L_b-L_0)}{L_0}\times100\% \]

Burada \(L_b\) kırılma anındaki uzunluğu, \(L_0\) başlangıç uzunluğunu temsil eder. \(EB\), malzemenin kırılmadan önce ne kadar uzayabildiğini gösteren boyutsuz yüzde değerdir.

Kaynakta Young modülü için verilen ifade:

\[ YM=\frac{F_m\times L_g}{S\times L_m} \]

biçimindedir. \(L_g\) gauge length, \(L_m\) maksimum yükteki örnek uzunluğu olarak tanımlanmıştır. Young modülü malzemenin elastik rijitliğini temsil eder; daha yüksek değer daha rijit mekanik davranış anlamına gelir.

Lif çapının mekanik özelliklere etkisi

ZNF_200 için çekme dayanımı 11,08 MPa, kopma uzaması %4,21 ve Young modülü 0,97 GPa olarak ölçülmüştür. Lif çapı büyüdükçe çekme dayanımı önce artmış sonra azalmış; maksimum çekme dayanımı ZNF_600'de 35,55 MPa olmuştur.

Young modülü lif çapıyla birlikte 0,97 GPa'dan 6,77 GPa'a kadar yükselmiş, kopma uzaması ise azalmıştır. ZNF_1000 örneği %1,86 ile en düşük kopma uzamasını göstermiştir.

Yüzey aktif maddeler mekanik davranışı nasıl değiştirdi?

TEBAC'ın etkisi yalnız lifleri inceltmek değildir; protein zincirlerinin ve fiber ağının organizasyonu da değişmiştir. Buna karşılık SDS ve Span-80 daha fazla deformasyona izin veren fakat daha düşük yük taşıyan esnek ağlar üretmiştir.

Kaynak içi birim uyarısı: TEBAC/ZNF için Young modülü ana metinde “2,86 MPa” olarak verilmektedir. Aynı bölümde diğer Young modülü değerleri GPa birimiyle raporlanmakta ve Şekil 2'nin Young modülü ekseni de GPa ölçeğindedir. Kaynak metindeki bu birim Verianla tarafından sessizce değiştirilmemiştir.

Yüzey ıslanabilirliği

Su temas açısı bir yüzeyin suyla ne ölçüde ıslandığını değerlendirmek için kullanılmıştır. Lif çapı yaklaşık 200 nm'den 1000 nm'ye çıktığında temas açısı 120,88°'den 80,65°'ye düşmüştür. Kaynak bunu kalın liflerde daha geniş gözeneklerin su penetrasyonuna izin vermesiyle ilişkilendirmektedir.

Üç yüzey aktif madde de yüzey aktif maddesiz yaklaşık 200 nm liflere kıyasla temas açısını azaltmıştır. Kaynak bunu daha yüksek hidrofiliklik/ıslanabilirlik olarak yorumlamaktadır.

Suya Dayanıklılık Açısından TEBAC Neden Öne Çıkıyor?

24 saatlik deiyonize su daldırma deneyinde TEBAC/ZNF başlangıç alanının %31,43'ünü korurken yüzey aktif maddesiz ZNF_200 %20,60'ını, Span-80/ZNF %23,63'ünü ve SDS/ZNF yalnız %2,07'sini korumuştur; bu nedenle TEBAC, test edilen surfaktantlar içinde lif inceliğiyle birlikte en güçlü boyutsal su stabilitesini sağlamıştır.

24 saatlik suya daldırma deneyi

Her nanolif matı 2,5 cm × 2,5 cm boyutunda hazırlanmış ve 35 mL deiyonize su içine 24 saat boyunca daldırılmıştır. Daldırma sonrasında örnekler freeze-drying işleminden geçirilmiş ve morfolojileri SEM ile incelenmiştir.

Yüzey aktif maddesiz ZNF_200, ZNF_400 ve ZNF_600 örneklerinin 24 saat sonunda başlangıç alanlarının sırasıyla %20,60, %15,00 ve %29,68'ini koruduğu raporlanmıştır. ZNF_1000 ise başlangıçta şişmiş; 6 saatte alanı başlangıcın %93,60'ı seviyesinde olmuş, daha uzun temas sonunda bütünlüğünü kaybetmiştir.

Kaynak metin bu bölümde bazı cümlelerde “volume” sözcüğünü kullanmaktadır. Ancak deneyin tanımı, Şekil 4 başlığı ve grafiğin y ekseni alan değişimini ölçmektedir. Bu nedenle burada nicel büyüklük “korunan alan” olarak ifade edilmektedir.

Termal davranış: DSC

DSC deneylerinde yaklaşık 5,0 ± 0,1 mg numune kullanılmıştır. Örnekler önce 25–200 °C aralığında 10 °C/min hızla ısıtılmış, ardından 200 °C'den −10 °C'ye soğutulmuş ve tekrar −10–200 °C arasında aynı hızla ısıtılmıştır. Analiz nitrojen atmosferinde yürütülmüş ve cam geçiş sıcaklığı \(T_g\) ikinci ısıtma taramasından belirlenmiştir.

Lif çapının 200–1000 nm aralığındaki değişimi \(T_g\)'yi yalnız sınırlı ölçüde değiştirirken yüzey aktif maddeler cam geçiş sıcaklığını belirgin biçimde düşürmüştür. En büyük düşüş TEBAC/ZNF'de görülmüştür.

Termogravimetrik davranış

TGA analizinde yaklaşık 5 mg örnek 25 °C'den 600 °C'ye 10 °C/min hızla ısıtılmıştır. Kaynak üç genel kütle kaybı aşaması tanımlamaktadır: 100 °C altındaki su kaybı, 100–225 °C arasındaki düşük molekül ağırlıklı peptitlerin ayrışması ve 225–600 °C arasında zeinin temel termal bozunması.

DSC ve TGA birlikte değerlendirildiğinde yüzey aktif madde ilavesinin lif incelmesini ve ıslanabilirliği artırırken termal kararlılık açısından bir bedel oluşturduğu görülmektedir.

ATR–FTIR ile moleküler etkileşimlerin incelenmesi

ATR–FTIR spektrumları 4000–400 cm⁻¹ aralığında, 4 cm⁻¹ çözünürlükte ve her örnek için 32 taramayla kaydedilmiştir. Protein ikincil yapısı amide I bölgesinde 1600–1700 cm⁻¹ aralığında analiz edilmiştir.

Kaynak, zeinin karakteristik amide I, amide II ve amide III bantlarının yanı sıra N–H ve C–H titreşimlerini izlemiştir. TEBAC, SDS ve Span-80 eklenmesi çeşitli piklerin yoğunluğunu ve konumunu değiştirerek zein ile yüzey aktif madde arasındaki moleküler etkileşimlerin varlığına işaret etmiştir.

TEBAC/ZNF'de 3296 ve 2966 cm⁻¹ bantlarının sırasıyla 3311 ve 2988 cm⁻¹'e kaydığı bildirilmiştir. SDS eklenmesi 2966, 1541 ve 1243 cm⁻¹ çevresindeki bantları değiştirmiş, amide I bandında 1654'ten 1652 cm⁻¹'e küçük bir kayma oluşturmuştur. Span-80 için de bazı bant yoğunlukları ve konumlarında değişimler görülmüş; kaynak bu sistemi ağırlıklı olarak non-elektrostatik etkileşimlerle ilişkilendirmiştir.

Protein ikincil yapısı

Lif çapı arttıkça β-sheet ve α-helix oranlarında artış, β-turn oranında ise belirgin azalma gözlenmiştir. Yüzey aktif maddeli örnekler arasında SDS/ZNF ikincil yapıda en belirgin değişimi, TEBAC/ZNF ise en sınırlı değişimi göstermiştir.

Çalışmanın Yöntemi ve Bulguları

Materyaller

Zein Sigma–Aldrich'ten; %100 glasiyal asetik asit Aladdin Inc.'den; SDS, Span-80 ve TEBAC ise Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd.'den temin edilmiştir.

Örnek hazırlama

30%, 35% ve 40% (w/v) zein çözeltileri 25 ± 2 °C'de bir gece manyetik karıştırmayla hazırlanmıştır. Her elektrospinning deneyi için 2 mL çözelti 10 mL şırıngaya yüklenmiştir. Yüzey aktif maddeli deneylerde 30% zein çözeltisine zeine göre %2 (w/w) TEBAC, SDS veya Span-80 eklenmiş ve elektrospinning öncesinde oda sıcaklığında 2 saat daha karıştırılmıştır.

Çözelti karakterizasyonu

Elektriksel iletkenlik Starter 300 conductivity meter ile, viskozite DHR rotational rheometer ile ve yüzey gerilimi ADVance surface tensiometer ile ölçülmüştür. Viskozite 100 s⁻¹ shear rate değerinde kaydedilmiştir. Bu deneyler 25 ± 1 °C'de her çözelti için üç tekrar halinde yürütülmüştür.

SEM ve lif çapı ölçümü

Nanolif morfolojisi scanning electron microscopy ile incelenmiş, görüntüleme öncesinde örnekler altınla sputter-coated edilmiştir. Lif çapları ImageJ 1.8.0 ile hesaplanmış ve her örnekten rastgele seçilmiş 200 lif ölçülmüştür.

Mekanik karakterizasyon

30 mm × 3 mm örnekler universal testing machine üzerinde 5 mm/min crosshead speed ve 5 mm gauge length altında test edilmiştir. Her nanolif grubu için beş test örneği kullanılmıştır. Çekme dayanımı, kopma uzaması ve Young modülü hesaplanmıştır.

Su temas açısı

Nanolif matları cam lam üzerine düz biçimde sabitlenmiş, yüzeye 3 µL distile su damlatılmış ve görüntüler 5 saniye içinde alınmıştır. Her örnek için beş bağımsız ölçüm yapılmıştır.

Su stabilitesi

2,5 cm × 2,5 cm nanolif örnekleri 35 mL deiyonize suda 24 saat tutulmuştur. Daldırma sonrasında örnekler freeze-drying işlemine alınmış, makroskopik alan değişimleri ve SEM morfolojileri incelenmiştir.

DSC ve TGA

DSC'de 5,0 ± 0,1 mg numune kullanılmış; ilk ısıtma 25–200 °C, soğutma 200 ile −10 °C ve ikinci ısıtma −10–200 °C arasında 10 °C/min hızla gerçekleştirilmiştir. TGA'da yaklaşık 5 mg numune 25–600 °C arasında 10 °C/min hızla ısıtılmıştır.

ATR–FTIR ve ikincil yapı analizi

Nicolet 6700 ATR–FTIR cihazında 4000–400 cm⁻¹ aralığında 4 cm⁻¹ çözünürlükte 32 tarama alınmıştır. Amide I bölgesindeki 1600–1700 cm⁻¹ spektral bileşenler PeakFit 4.12 ve OMNIC 9.2 kullanılarak değerlendirilmiştir.

İstatistiksel analiz

İstatistiksel analiz SPSS Statistics 20.0 ile gerçekleştirilmiştir. Kaynak genel verilerin ortalama ± standart sapma olarak \(n=3\) şeklinde raporlandığını belirtmektedir. Gruplar arasındaki farklar one-way ANOVA ve Duncan multiple range test ile değerlendirilmiş; istatistiksel anlamlılık sınırı \(p<0.05\) olarak alınmıştır.

Özel test prosedürlerinde tekrar sayısı farklı olabilir: mekanik test bölümünde her grup için beş örnek, su temas açısında ise beş bağımsız ölçüm açıkça belirtilmektedir. Bu nedenle kaynakta verilen genel \(n=3\) ifadesi bütün ölçüm türleri için tek bir tekrar sayısı olarak yorumlanmamalıdır.

İşlem–yapı–özellik ilişkisi

Çalışmanın sonuçları tek bir değişken zinciri yerine bağlantılı bir proses–yapı–özellik mekanizması ortaya koymaktadır:

Zein derişimi / besleme hızı / surfaktant türü → viskozite, yüzey gerilimi ve elektriksel iletkenlik → jet uzaması ve zincir organizasyonu → lif çapı ve lif ağı morfolojisi → mekanik özellik, ıslanabilirlik, su stabilitesi ve termal davranış.

Bu zincirde farklı sonuçların aynı yönde değişmesi zorunlu değildir. SDS en ince lifleri oluştururken mekanik dayanımı ciddi biçimde azaltmıştır. TEBAC çok az daha kalın lif üretmesine rağmen çok daha yüksek çekme dayanımı ve su içinde daha iyi boyutsal korunma sağlamıştır.

Çalışmanın doğrudan desteklediği sonuçlar

• Test edilen proses koşullarında zein derişiminin ve besleme hızının artırılması lif çapını büyütmüştür.
• %2 TEBAC, SDS ve Span-80 ilavesinin üçü de 30% zein sisteminde lif çapını yaklaşık 100 nm'ye indirmiştir.
• SDS/ZNF 98,92 ± 15,20 nm ile en küçük ortalama lif çapını vermiştir.
• TEBAC çözelti iletkenliğini en fazla artırmış ve yüzey gerilimini en fazla düşürmüştür.
• TEBAC/ZNF çekme dayanımını 11,08 MPa'dan 63,26 MPa'a yükseltmiştir.
• SDS ve Span-80 kopma uzamasını yükseltirken çekme dayanımı ve rijitliği azaltmıştır.
• Üç yüzey aktif madde de su temas açısını azaltmıştır.
• TEBAC/ZNF 24 saat sonunda ZNF_200'e göre daha yüksek alan koruması göstermiştir.
• Üç yüzey aktif madde de DSC/TGA değerlendirmesinde termal kararlılığı azaltan değişikliklerle ilişkilendirilmiştir.
• FTIR ve ikincil yapı analizi, surfaktant türüne bağlı farklı zein–surfaktant etkileşimlerini desteklemiştir.

Çalışmanın doğrudan desteklemediği sonuçlar

• Yaklaşık 100 nm lif üretilebilmesi gerçek gıda ambalajında raf ömrünün uzatıldığını kanıtlamaz.
• Çalışma bu nanoliflerle paketlenmiş gıdalarda doğrudan mikrobiyal yük veya lipid oksidasyonu ölçmemiştir.
• Antimikrobiyal veya antioksidan aktif madde yükleme ve kontrollü salım performansı bu deney setinde doğrulanmamıştır.
• Laboratuvar elektrospinning koşulları endüstriyel seri üretim ölçeğinin doğrulandığı anlamına gelmez.
• TEBAC'ın burada en dengeli malzeme performansını sağlaması bütün protein, çözücü veya yüzey aktif madde sistemlerinde aynı sonucu vereceği anlamına gelmez.
• SDS'nin en küçük lif çapını vermesi onu bütün uygulamalar için en iyi seçenek yapmaz.

Çalışmanın güçlü yönleri ve sınırlılıkları

Çalışmanın önemli güçlü yönü, yalnız lif çapını ölçmemesi; aynı sistemde çözelti fiziği, SEM morfolojisi, mekanik özellikler, yüzey ıslanabilirliği, su stabilitesi, termal analiz ve moleküler spektroskopiyi birlikte değerlendirmesidir. Böylece proses parametrelerinin yalnız mikroskobik çap üzerindeki değil, makroskopik malzeme performansındaki sonuçları da karşılaştırılabilmiştir.

Buna karşılık araştırma laboratuvar ölçeğindedir. Yazarlar surfaktant-yardımlı elektrospinning işleminin ölçek büyütme ve tekrarlanabilirliğinin ayrıca incelenmesi gerektiğini belirtmektedir. Gerçek gıda sistemlerinde aktif ambalaj ve kontrollü taşıma performansı doğrulanmamıştır.

Özellikle taze ve işlenmiş kuzu ürünlerinde antioksidan veya antimikrobiyal ajan taşıyan işlevsel kaplama tabakası olarak kullanım, çalışmanın deneysel sonucu değil, gelecekte doğrulanması önerilen bir uygulama alanıdır.

Kaynak ve Yöntem Notu

Özgün çalışma: Formation and Properties of Electrospun Zein Nanofibers from Glacial Acetic Acid Solutions: Effects of Process Variables and Surfactants

Yazarlar: Shumin Wang; Xiaolin Liang; Hanyu Chai; Shaohua Lin; Yankun Fu; Xiaofei Liu; Hongyu Li; Pengjie Wang.

Sorumlu yazarlar: Hongyu Li ve Pengjie Wang.

Kurumlar: College of Food and Bio-Engineering, Beijing Vocational College of Agriculture, Beijing, China; Department of Nutrition and Health, China Agricultural University, Beijing, China; Liaocheng Academy of Agricultural Sciences, Liaocheng, China.

Dergi: Foods.

Yayınevi: MDPI.

Bibliyografik kayıt: Foods 2026, 15(17), 3156.

DOI: 10.3390/foods15173156

Kaynak türü: Hakemli deneysel araştırma makalesi.

Akademik editör: Rui M. S. Cruz.

Alınma: 3 Ağustos 2026.

Revizyon: 28 Ağustos 2026.

Kabul: 1 Eylül 2026.

Yayın: 5 Eylül 2026.

Lisans: Creative Commons Attribution (CC BY).

Finansman: Key Special Project of “Technology Promotes Mongolia” Action kapsamında “Research on Key Common Technologies for Mutton Sheep Processing and High-Value Utilization of Its By-Products” projesi, NMKJXM202204; ayrıca China Dairy Industry Association Dairy Science and Technology Innovation Fund–Tetra Pak Special Project, CDIAKCJJ-TP-2025-002.

Etik kurul: Uygulanabilir değil.

Bilgilendirilmiş onam: Uygulanabilir değil.

Veri erişilebilirliği: Çalışmanın özgün katkılarının makale ve Supplementary Materials içinde bulunduğu; ek soruların corresponding authors'a yöneltilebileceği belirtilmiştir.

Çıkar çatışması: Yazarlar çıkar çatışması bulunmadığını bildirmiştir.

Yazar katkıları: Kavramsallaştırma Pengjie Wang ve Hongyu Li; yöntem Shumin Wang ve Xiaofei Liu; yazılım Shaohua Lin; doğrulama Hanyu Chai ve Shaohua Lin; biçimsel analiz Yankun Fu; araştırma Hongyu Li; kaynaklar Shumin Wang ve Pengjie Wang; veri kürasyonu Hanyu Chai ve Hongyu Li; ilk taslak Shumin Wang; gözden geçirme ve düzenleme Xiaolin Liang; görselleştirme Xiaolin Liang; gözetim Pengjie Wang; proje yönetimi Hongyu Li; finansman temini Pengjie Wang ve Shumin Wang tarafından yürütülmüştür.

Kaynak içi teknik not: TEBAC/ZNF Young modülü ana metinde 2,86 MPa olarak yazılmış, ancak aynı şeklin Young modülü ölçeği ve diğer örnekler GPa birimindedir. Ayrıca su daldırma bölümündeki bazı cümleler “volume” ifadesini kullanırken deney ve Şekil 4 alan oranını ölçmektedir. Bu tutarsızlıklar sessizce düzeltilmemiştir.

Temel yöntemsel sınır: Çalışma laboratuvar ölçekli elektrospinning ve malzeme karakterizasyonu araştırmasıdır. Endüstriyel ölçek büyütme, uzun dönem üretim tekrarlanabilirliği, gerçek gıda ambalajında raf ömrü, antimikrobiyal/antioksidan etkinlik ve kontrollü aktif madde salımı doğrudan test edilmemiştir.