Akademik tədqiqatlar, aydın dil

Verianla | Akademik Araştırmalardan Türkçe Ekonomi ve Bilim İçerikleri

13 oktyabr 2026, çərşənbə axşamı
VERİANLA Müstəqil elmi yayımçılıq
Menyunu açın və ya bağlayın
...
Home / Tətbiqi Elmlər / Qida Elmi / Buzlu Sirkə Turşusu Məhlullarından Elektrospinninq Üsulu ilə Alınmış Zein Nanoliflərinin Yaranması və Xassələri: Proses Dəyişənləri və Səthi Aktiv Maddələrin Təsirləri
Qida Elmi

Buzlu Sirkə Turşusu Məhlullarından Elektrospinninq Üsulu ilə Alınmış Zein Nanoliflərinin Yaranması və Xassələri: Proses Dəyişənləri və Səthi Aktiv Maddələrin Təsirləri

Elektrospinninq üsulu ilə alınmış zein nanolifləri, qarğıdalının əsas ehtiyat zülallarından biri olan zeinin yüksək elektrik sahəsi altında çox nazik fasiləsiz liflərə çevrilməsi ilə yaradılan zülal əsaslı nanolif materiallarıdır.

13/10/2026  Veri Anla  29 baxış
Buzlu Sirkə Turşusu Məhlullarından Elektrospinninq Üsulu ilə Alınmış Zein Nanoliflərinin Yaranması və Xassələri: Proses Dəyişənləri və Səthi Aktiv Maddələrin Təsirləri

Elektrospinninq üsulu ilə alınmış zein nanolifləri, qarğıdalının əsas ehtiyat zülallarından biri olan zeinin yüksək elektrik sahəsi altında çox nazik, fasiləsiz liflərə çevrilməsi ilə yaradılan zülal əsaslı nanolif materiallarıdır. Bu eksperimental tədqiqat buzlu sirkə turşusunda hazırlanmış zein məhlullarında zülal qatılığının və verilmə sürətinin, həmçinin kationik triethyl benzyl ammonium chloride (TEBAC), anionik sodium dodecyl sulfate (SDS) və qeyri-ionik Span-80 səthi aktiv maddələrinin lif diametri, morfologiya, mexaniki xassələr, islanma qabiliyyəti, su sabitliyi, termal davranış və molekulyar quruluşa təsirlərini araşdırmışdır. Proses dəyişənləri ilə orta lif diametri 208,22–1001,90 nm arasında dəyişmiş, %2 səthi aktiv maddə əlavəsi isə diametri təxminən 100 nm səviyyəsinə endirmişdir. SDS ən kiçik orta lif diametrini yaratmış; TEBAC isə incəlik, mexaniki möhkəmlik və su mühitində ölçü sabitliyinin qorunması arasında ən balanslı nəticəni təmin etmişdir. Tədqiqatın əsas məhdudiyyəti əldə edilən nanoliflərin aktiv qida qablaşdırmasında və ya idarə olunan daşıyıcı kimi real məhsul performansının hələ təsdiqlənməməsidir.

30% (w/v) zein məhlulundan 0,5 mL/h verilmə sürəti ilə hazırlanmış ZNF_200 nümunəsinin orta diametri 208,22 ± 46,93 nm-dir. TEBAC, SDS və Span-80 eyni əsas məhlula zeinə nəzərən %2 (w/w) əlavə edildikdə orta lif diametrləri müvafiq olaraq 106,10 ± 18,58 nm, 98,92 ± 15,20 nm və 106,11 ± 17,98 nm olmuşdur. Liflərin incəlməsi səthi aktiv maddələrin məhlulun səthi gərilməsini azaltması və elektrik keçiriciliyini artırması nəticəsində elektrospinninq jetinin daha çox elektrostatik dartılmaya məruz qalması ilə əlaqələndirilmişdir.

Səthi aktiv maddənin növü təkcə lif diametrini deyil, yaranan zülal şəbəkəsinin makroskopik davranışını da dəyişdirmişdir. TEBAC/ZNF-nin dartılma möhkəmliyi 63,26 MPa-a yüksələrkən SDS/ZNF və Span-80/ZNF daha yüksək qırılma uzanması, lakin daha aşağı dartılma möhkəmliyi və Young modulu göstərmişdir. Hər üç səthi aktiv maddə su ilə təmas bucağını azaldaraq islanma qabiliyyətini artırmış; bununla yanaşı şüşələşmə temperaturu və termoqravimetrik nəticələr termal sabitliyin azaldığını göstərmişdir.

Buna görə tədqiqatın əsas mesajı “daha incə lif həmişə daha yaxşı lif deməkdir” deyil. Səthi aktiv maddənin seçimi diametrin kiçildilməsi ilə mexaniki möhkəmlik, elastiklik, su sabitliyi, islanma qabiliyyəti və termal sabitlik arasında xassələr balansı yaradır.

Tədqiqatın əsas problemi

Elektrospinninq polimer və ya zülal məhlulunun yüksək elektrik sahəsi altında nazik jetə çevrilməsinə və həlledici uzaqlaşarkən mikrometr və ya nanometr miqyasında liflərin yaranmasına əsaslanır. Nanoliflərin yüksək xüsusi səth sahəsi və bir-birinə bağlı məsaməli quruluşu aktiv maddələrin yüklənməsi, idarə olunan buraxılış, filtrasiya və qida qablaşdırması kimi tətbiqlər baxımından əhəmiyyətlidir.

Lakin nanolifin diametri yalnız tətbiq olunan gərginliklə müəyyən edilmir. Polimer qatılığı, molekul zəncirlərinin dolaşıqlığı, məhlulun özlülüyü, elektrik keçiriciliyi, səthi gərilmə, verilmə sürəti, iynə–kollektor məsafəsi və ətraf mühit şərtləri jetin davranışına eyni vaxtda təsir edir.

Zein kimi zülal əsaslı biopolimerlərdə çox aşağı qatılıq lif diametrini kiçildə bilər; lakin zəncir dolaşıqlığı kifayət etmədikdə fasiləsiz lif əvəzinə muncuqşəkilli quruluş və ya electrospraying nəticəsində hissəciklər yarana bilər. Çox yüksək qatılıq isə özlülüyü artıraraq lifləri qalınlaşdıra və ekstremal halda nozülün tıxanmasına səbəb ola bilər.

Səthi Aktiv Maddə Elektrospinninq Zamanı Zein Lifini Necə İncəldir?

Bu tədqiqatda səthi aktiv maddələr zein məhlulunun səthi gərilməsini azaldıb elektrik keçiriciliyini yüksəldərək elektrik sahəsinin maye jetini daha güclü dartmasına kömək etmiş, beləliklə təxminən 200 nm səviyyəsində olan səthi aktiv maddəsiz liflər təxminən 100 nm diametrə qədər incəlmişdir; əlavə olaraq zein–surfaktant qarşılıqlı təsirləri zülal zəncirlərinin molekulyar düzülüşünü də dəyişdirmişdir.

Zein və buzlu sirkə turşusu sistemi

Zein bioloji parçalanma və biouyğunluq kimi xüsusiyyətlərinə görə qida və biomaterial tətbiqlərində istifadə olunan bitki mənşəli zülaldır. Tədqiqatda həlledici kimi %100 buzlu sirkə turşusu istifadə edilmişdir. Müəlliflər bu həlledici sistemini zeinin fasiləsiz elektrospinninq prosesinə uyğunluğu və qida tətbiqlərində istifadə oluna bilməsi səbəbindən seçmişlər.

Zein məhlulları 30%, 35% və 40% (w/v) qatılıqlarda hazırlanmışdır. Toz zein buzlu sirkə turşusuna əlavə edilmiş, otaq temperaturunda 25 ± 2 °C-də bir gecə maqnit qarışdırıcı ilə qarışdırılmış və elektrospinninqdən əvvəl hava qabarcıqlarının çıxması üçün 10 dəqiqə saxlanmışdır.

Proses dəyişənlərinin lif diametrinə təsiri

NümunəZein qatılığı (% w/v)Verilmə sürəti (mL/h)Orta lif diametri (nm)
ZNF_30_0.5 / ZNF_200300,5208,22 ± 46,93
ZNF_35_1 / ZNF_400351,0391,40 ± 60,85
ZNF_40_1 / ZNF_600401,0602,28 ± 82,52
ZNF_40_3 / ZNF_1000403,01001,90 ± 121,33

Zein qatılığı 30%-dan 40%-a yüksəldikcə özlülük 0,32 Pa·s-dən 1,06 Pa·s-ə yüksəlmişdir. Yüksək özlülük zülal zəncirlərinin daha güclü dolaşıqlığını dəstəkləyir və elektrik sahəsində jetin incəlməsinə qarşı daha yüksək müqavimət yaradır. Eyni 40% zein qatılığında verilmə sürətinin 1,0 mL/h-dən 3,0 mL/h-ə yüksəlməsi ilə orta diametr 602,28 nm-dən 1001,90 nm-ə qalxmışdır.

Əsas elektrospinninq şərtləri

ParametrDəyər / interval
Zein qatılığı30–40% (w/v)
Verilmə sürəti0,5–3,0 mL/h
Tətbiq olunan gərginlik20 kV
Toplama məsafəsi10 cm
Kollektor sürəti1000 rpm
Hər nümunə üçün qidalandırıcı məhlulun həcmi2 mL
Səthi aktiv maddə təcrübələrində zein30% (w/v)
Səthi aktiv maddə dozasıZeinə nəzərən 2% (w/w)

Üç səthi aktiv maddənin məhlul xassələrinə təsiri

NümunəÖzlülük (Pa·s)Keçiricilik (µS/cm)Səthi gərilmə (mN/m)Lif diametri (nm)
ZNF_2000,32 ± 0,004103,73 ± 0,3246,10 ± 0,05208,22 ± 46,93
TEBAC/ZNF0,34 ± 0,002225,67 ± 0,5836,72 ± 0,13106,10 ± 18,58
SDS/ZNF0,38 ± 0,013154,37 ± 0,6538,11 ± 0,0798,92 ± 15,20
Span-80/ZNF0,33 ± 0,022120,23 ± 0,7241,08 ± 0,02106,11 ± 17,98

TEBAC ən yüksək elektrik keçiriciliyini və ən aşağı səthi gərilməni yaratmışdır. SDS-nin lif diametrinin TEBAC-dan bir qədər kiçik olması lif diametrinin yalnız bu iki məhlul dəyişəninin sadə funksiyası olmadığını; özlülük, elektrostatik qarşılıqlı təsirlər və molekulyar təşkilatlanmanın birlikdə rol oynadığını göstərir.

TEBAC, SDS və Span-80 Eyni Nəticəni Verirmi?

Xeyr; hər üçü zein liflərini təxminən 100 nm miqyasına qədər incəltsə də TEBAC mexaniki möhkəmliyi və suda ölçü sabitliyini gücləndirmiş, SDS və Span-80 isə qırılma uzanmasını artırarkən dartılma möhkəmliyi ilə sərtliyi azaltmışdır; buna görə səthi aktiv maddənin növü yalnız proses köməkçisi deyil, son nanolif quruluşunu istiqamətləndirən material dəyişəni kimi davranmışdır.

Elektrospinninq jetinin yaranma mexanizmi

Təmiz zein məhlulu kapilyarın ucuna çatdıqda asılı damcı yaradır. Elektrik sahəsi tətbiq edildikdə damcı elektrostatik qüvvələrlə uzanır və jet əmələ gəlir. Jet kollektora doğru hərəkət edərkən buzlu sirkə turşusu buxarlanır, zülal zəncirləri bərkiyir və lif yaranır.

Səthi aktiv maddə əlavə edildikdə üç paralel dəyişiklik baş verə bilər:

  1. Qaz–maye interfeysinə adsorbsiya səthi gərilməni azaldır.
  2. Məhluldakı ionik və ya molekulyar növlər elektrik keçiriciliyini dəyişir.
  3. Surfaktant molekulları zein zəncirləri ilə və öz aralarında molekulyar assosiasiyalar və ya misel strukturları yarada bilər.

Aşağı səthi gərilmə elektrik sahəsinin damcını və jeti deformasiyaya uğratmasını asanlaşdırarkən yüksək yük sıxlığı elektrostatik gərginliyi artıra bilər. Bu iki təsir jetin daha çox uzanmasına və daha incə liflərə çevrilməsinə kömək edir.

Səthi aktiv maddə yükünün əhəmiyyəti

Buzlu sirkə turşusu mühitində zein müsbət yüklüdür. Buna görə anionik SDS, kationik TEBAC və yüksüz Span-80 eyni zülalla eyni cür qarşılıqlı təsir göstərmir.

TEBAC kationik olmasına baxmayaraq məhlulun keçiriciliyini 225,67 µS/cm-ə yüksəltmiş və səthi gərilməni 36,72 mN/m-ə endirmişdir. SDS-nin mənfi baş qrupu müsbət yüklü zeinlə elektrostatik qarşılıqlı təsir göstərə bilər. Span-80 ionik yük daşımadığından onun təsirlərinin daha çox qeyri-ionik qarşılıqlı təsirlər vasitəsilə baş verdiyi şərh edilmişdir.

Tədqiqatda istifadə olunan %2 səthi aktiv maddə dozası müəlliflər tərəfindən müvafiq kritik misel konsentrasiyalarından yüksək qəbul edilmişdir. Buna görə məhlulda sərbəst molekullarla yanaşı misel və ya zülal–surfaktant assosiasiyalarının da ola biləcəyi düşünülür.

SEM görüntüləri lif şəbəkəsində nə göstərdi?

SEM analizində hər nümunə üçün təsadüfi seçilmiş 200 lif ölçülmüşdür. Zein qatılığı və verilmə sürəti dəyişdirildikdə liflər müxtəlif diametrlərə malik olsa da ümumilikdə hamar, çubuqvari lif morfologiyasını qorumuşdur.

Səthi aktiv maddələrin əlavə edilməsi isə orta diametri azaltmaqla yanaşı diametr paylanmasını daraltmış və daha sıx nanolif şəbəkəsi yaratmışdır. SDS/ZNF 98,92 ± 15,20 nm ilə ən kiçik orta diametrə və ən dar paylanmaya malik nümunə kimi bildirilmişdir.

Mexaniki sınaqlar nəyi ölçdü?

Nanolif matları 30 mm × 3 mm nümunələr şəklində kəsilmiş və universal testing machine istifadə edilərək 5 mm/min çarpaz başlıq sürətində, 5 mm gauge length ilə sınaqdan keçirilmişdir. Hər nanolif nümunəsindən beş sınaq parçası istifadə edilmişdir.

Dartılma möhkəmliyi:

\[ TS=\frac{F_m}{S} \]

Burada \(TS\) dartılma möhkəmliyi, \(F_m\) qeydə alınmış maksimum qüvvə və \(S\) nanolif nümunəsinin en kəsiyi sahəsidir. Qüvvə N, sahə mm² ilə götürüldükdə nəticə MPa ilə ifadə olunur.

Qırılma uzanması:

\[ EB=\frac{(L_b-L_0)}{L_0}\times100\% \]

Burada \(L_b\) qırılma anındakı uzunluğu, \(L_0\) başlanğıc uzunluğu göstərir. \(EB\) materialın qırılmadan əvvəl nə qədər uzana bildiyini göstərən ölçüsüz faiz dəyəridir.

Mənbədə Young modulu üçün verilən ifadə:

\[ YM=\frac{F_m\times L_g}{S\times L_m} \]

şəklindədir. \(L_g\) gauge length, \(L_m\) isə maksimum yükdə nümunənin uzunluğu kimi müəyyən edilmişdir. Young modulu materialın elastik sərtliyini göstərir; daha yüksək dəyər daha sərt mexaniki davranış deməkdir.

Lif diametrinin mexaniki xassələrə təsiri

ZNF_200 üçün dartılma möhkəmliyi 11,08 MPa, qırılma uzanması %4,21 və Young modulu 0,97 GPa ölçülmüşdür. Lif diametri artdıqca dartılma möhkəmliyi əvvəl artmış, sonra azalmış; maksimum dartılma möhkəmliyi ZNF_600-də 35,55 MPa olmuşdur.

Young modulu lif diametri ilə birlikdə 0,97 GPa-dan 6,77 GPa-a qədər yüksəlmiş, qırılma uzanması isə azalmışdır. ZNF_1000 nümunəsi %1,86 ilə ən aşağı qırılma uzanmasını göstərmişdir.

Səthi aktiv maddələr mexaniki davranışı necə dəyişdi?

NümunəDartılma möhkəmliyiQırılma uzanmasıYoung modulu
ZNF_20011,08 MPa4,21%0,97 GPa
TEBAC/ZNF63,26 MPa6,50%Mənbə mətnində 2,86 MPa kimi yazılmışdır; vahid uyğunsuzluğu var
SDS/ZNF1,78 MPa11,86%0,05 GPa
Span-80/ZNF1,55 MPa9,10%0,06 GPa

TEBAC-ın təsiri yalnız lifləri incəltməkdən ibarət deyil; zülal zəncirlərinin və lif şəbəkəsinin təşkilatlanması da dəyişmişdir. Bunun əksinə, SDS və Span-80 daha çox deformasiyaya imkan verən, lakin daha az yük daşıyan elastik şəbəkələr yaratmışdır.

Mənbədaxili vahid xəbərdarlığı: TEBAC/ZNF üçün Young modulu əsas mətndə “2,86 MPa” kimi verilmişdir. Eyni bölmədə digər Young modulu dəyərləri GPa vahidi ilə təqdim olunur və Şəkil 2-nin Young modulu oxu da GPa miqyasındadır. Mənbə mətnindəki bu vahid Verianla tərəfindən səssizcə dəyişdirilməmişdir.

Səthin islanma qabiliyyəti

Su ilə təmas bucağı səthin su ilə nə dərəcədə islandığını qiymətləndirmək üçün istifadə edilmişdir. Lif diametri təxminən 200 nm-dən 1000 nm-ə yüksəldikdə təmas bucağı 120,88°-dən 80,65°-yə düşmüşdür. Mənbə bunu qalın liflərdə daha geniş məsamələrin suyun nüfuzuna imkan verməsi ilə əlaqələndirir.

NümunəSu ilə təmas bucağı
Span-80/ZNF88,73°
TEBAC/ZNF95,43°
SDS/ZNF90,88°

Hər üç səthi aktiv maddə səthi aktiv maddəsiz təxminən 200 nm liflərlə müqayisədə təmas bucağını azaltmışdır. Mənbə bunu daha yüksək hidrofillik/islanma qabiliyyəti kimi şərh edir.

Suya Davamlılıq Baxımından TEBAC Niyə Fərqlənir?

24 saatlıq deionizə edilmiş suya batırma sınağında TEBAC/ZNF başlanğıc sahəsinin %31,43-ünü qoruyarkən səthi aktiv maddəsiz ZNF_200 %20,60-ını, Span-80/ZNF %23,63-ünü və SDS/ZNF yalnız %2,07-sini qorumuşdur; buna görə TEBAC sınaqdan keçirilmiş surfaktantlar arasında lif incəliyi ilə yanaşı ən güclü ölçü su sabitliyini təmin etmişdir.

24 saatlıq suya batırma sınağı

Hər nanolif matı 2,5 cm × 2,5 cm ölçüdə hazırlanmış və 35 mL deionizə edilmiş suda 24 saat saxlanmışdır. Batırmadan sonra nümunələr freeze-drying prosesindən keçirilmiş və morfologiyaları SEM ilə araşdırılmışdır.

Səthi aktiv maddəsiz ZNF_200, ZNF_400 və ZNF_600 nümunələrinin 24 saat sonunda başlanğıc sahələrinin müvafiq olaraq %20,60, %15,00 və %29,68-ni qoruduğu bildirilmişdir. ZNF_1000 isə əvvəlcə şişmiş; 6 saatda sahəsi başlanğıcın %93,60-ı səviyyəsində olmuş, daha uzun təmasdan sonra bütövlüyünü itirmişdir.

NümunəBaşlanğıc sahəyə nəzərən 24 saat sonunda qalan sahə
ZNF_20020,60%
TEBAC/ZNF31,43%
SDS/ZNF2,07%
Span-80/ZNF23,63%

Mənbə mətnində bu bölmənin bəzi cümlələrində “volume” sözü işlədilir. Lakin təcrübənin təsviri, Şəkil 4-ün başlığı və qrafikin y oxu sahə dəyişməsini ölçür. Buna görə burada kəmiyyət “qorunan sahə” kimi ifadə edilir.

Termal davranış: DSC

DSC təcrübələrində təxminən 5,0 ± 0,1 mg nümunə istifadə edilmişdir. Nümunələr əvvəlcə 25–200 °C aralığında 10 °C/min sürətlə qızdırılmış, sonra 200 °C-dən −10 °C-yə soyudulmuş və yenidən −10–200 °C arasında eyni sürətlə qızdırılmışdır. Analiz azot atmosferində aparılmış və şüşələşmə temperaturu \(T_g\) ikinci qızdırma skanından müəyyən edilmişdir.

Nümunə\(T_g\) (°C)
ZNF_200161,32
ZNF_400161,37
ZNF_600161,93
ZNF_1000162,09
TEBAC/ZNF134,58
SDS/ZNF149,25
Span-80/ZNF155,30

Lif diametrinin 200–1000 nm aralığında dəyişməsi \(T_g\)-ni yalnız məhdud dərəcədə dəyişdirdiyi halda səthi aktiv maddələr şüşələşmə temperaturunu nəzərəçarpacaq dərəcədə aşağı salmışdır. Ən böyük azalma TEBAC/ZNF-də müşahidə edilmişdir.

Termoqravimetrik davranış

TGA analizində təxminən 5 mg nümunə 25 °C-dən 600 °C-yə 10 °C/min sürətlə qızdırılmışdır. Mənbə üç ümumi kütlə itkisi mərhələsini müəyyən edir: 100 °C-dən aşağı su itkisi, 100–225 °C arasında aşağı molekulyar kütləli peptidlərin parçalanması və 225–600 °C arasında zeinin əsas termal parçalanması.

NümunəQalıq kütlə (%)
ZNF_20017,75
ZNF_40017,23
ZNF_60017,62
ZNF_100018,76
TEBAC/ZNF16,04
SDS/ZNF15,27
Span-80/ZNF12,16

DSC və TGA birlikdə qiymətləndirildikdə səthi aktiv maddə əlavəsinin liflərin incəlməsini və islanma qabiliyyətini artırmaqla yanaşı termal sabitlik baxımından müəyyən bir əvəz tələb etdiyi görünür.

ATR–FTIR ilə molekulyar qarşılıqlı təsirlərin araşdırılması

ATR–FTIR spektrləri 4000–400 cm⁻¹ aralığında, 4 cm⁻¹ ayırdetmə qabiliyyətində və hər nümunə üçün 32 skanla qeydə alınmışdır. Zülalın ikincili strukturu amide I sahəsində 1600–1700 cm⁻¹ aralığında təhlil edilmişdir.

Mənbə zeinin xarakterik amide I, amide II və amide III zolaqları ilə yanaşı N–H və C–H vibrasiyalarını izləmişdir. TEBAC, SDS və Span-80 əlavəsi müxtəlif piklərin intensivliyini və mövqeyini dəyişdirərək zein ilə səthi aktiv maddə arasında molekulyar qarşılıqlı təsirlərin mövcudluğuna işarə etmişdir.

TEBAC/ZNF-də 3296 və 2966 cm⁻¹ zolaqlarının müvafiq olaraq 3311 və 2988 cm⁻¹-ə sürüşdüyü bildirilmişdir. SDS əlavəsi 2966, 1541 və 1243 cm⁻¹ ətrafındakı zolaqları dəyişmiş, amide I zolağında 1654-dən 1652 cm⁻¹-ə kiçik sürüşmə yaratmışdır. Span-80 üçün də bəzi zolaq intensivlikləri və mövqelərində dəyişikliklər görülmüş; mənbə bu sistemi əsasən qeyri-elektrostatik qarşılıqlı təsirlərlə əlaqələndirmişdir.

Zülalın ikincili strukturu

Nümunəβ-sheet (%)α-helix (%)β-turn (%)
ZNF_20042,87 ± 0,6933,55 ± 0,3523,58 ± 0,45
ZNF_40044,45 ± 0,8434,34 ± 0,3518,74 ± 0,41
ZNF_60045,20 ± 1,0234,02 ± 0,1718,04 ± 0,31
ZNF_100045,67 ± 0,7334,04 ± 0,2617,48 ± 0,28
TEBAC/ZNF42,45 ± 0,6733,04 ± 0,4422,34 ± 0,51
SDS/ZNF43,71 ± 0,5934,16 ± 0,6519,89 ± 0,88
Span-80/ZNF42,16 ± 0,4734,37 ± 0,5121,74 ± 0,42

Lif diametri artdıqca β-sheet və α-helix nisbətlərində artım, β-turn nisbətində isə nəzərəçarpacaq azalma müşahidə edilmişdir. Səthi aktiv maddəli nümunələr arasında SDS/ZNF ikincili strukturda ən nəzərəçarpan dəyişikliyi, TEBAC/ZNF isə ən məhdud dəyişikliyi göstərmişdir.

Tədqiqatın Metodu və Nəticələri

Materiallar

Zein Sigma–Aldrich-dən; %100 buzlu sirkə turşusu Aladdin Inc.-dən; SDS, Span-80 və TEBAC isə Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd.-dən əldə edilmişdir.

Nümunələrin hazırlanması

30%, 35% və 40% (w/v) zein məhlulları 25 ± 2 °C-də bir gecə maqnit qarışdırma ilə hazırlanmışdır. Hər elektrospinninq təcrübəsi üçün 2 mL məhlul 10 mL şprisinə yüklənmişdir. Səthi aktiv maddəli təcrübələrdə 30% zein məhluluna zeinə nəzərən %2 (w/w) TEBAC, SDS və ya Span-80 əlavə edilmiş və elektrospinninqdən əvvəl otaq temperaturunda daha 2 saat qarışdırılmışdır.

Məhlulun xarakterizasiyası

Elektrik keçiriciliyi Starter 300 conductivity meter, özlülük DHR rotational rheometer, səthi gərilmə isə ADVance surface tensiometer ilə ölçülmüşdür. Özlülük 100 s⁻¹ shear rate dəyərində qeydə alınmışdır. Bu təcrübələr 25 ± 1 °C-də hər məhlul üçün üç təkrar şəklində aparılmışdır.

SEM və lif diametrinin ölçülməsi

Nanolif morfologiyası scanning electron microscopy ilə araşdırılmış, görüntüləmədən əvvəl nümunələr qızılla sputter-coated edilmişdir. Lif diametrləri ImageJ 1.8.0 ilə hesablanmış və hər nümunədən təsadüfi seçilmiş 200 lif ölçülmüşdür.

Mexaniki xarakterizasiya

30 mm × 3 mm nümunələr universal testing machine üzərində 5 mm/min crosshead speed və 5 mm gauge length altında sınaqdan keçirilmişdir. Hər nanolif qrupu üçün beş sınaq nümunəsi istifadə edilmişdir. Dartılma möhkəmliyi, qırılma uzanması və Young modulu hesablanmışdır.

Su ilə təmas bucağı

Nanolif matları şüşə lövhə üzərinə düz şəkildə bərkidilmiş, səthə 3 µL distillə edilmiş su damızdırılmış və görüntülər 5 saniyə ərzində çəkilmişdir. Hər nümunə üçün beş müstəqil ölçmə aparılmışdır.

Su sabitliyi

2,5 cm × 2,5 cm nanolif nümunələri 35 mL deionizə edilmiş suda 24 saat saxlanmışdır. Batırmadan sonra nümunələr freeze-drying prosesindən keçirilmiş, makroskopik sahə dəyişiklikləri və SEM morfologiyaları araşdırılmışdır.

DSC və TGA

DSC-də 5,0 ± 0,1 mg nümunə istifadə edilmiş; ilk qızdırma 25–200 °C, soyutma 200 ilə −10 °C və ikinci qızdırma −10–200 °C arasında 10 °C/min sürətlə həyata keçirilmişdir. TGA-da təxminən 5 mg nümunə 25–600 °C arasında 10 °C/min sürətlə qızdırılmışdır.

ATR–FTIR və ikincili struktur analizi

Nicolet 6700 ATR–FTIR cihazında 4000–400 cm⁻¹ aralığında 4 cm⁻¹ ayırdetmə qabiliyyətində 32 skan götürülmüşdür. Amide I sahəsindəki 1600–1700 cm⁻¹ spektral komponentlər PeakFit 4.12 və OMNIC 9.2 istifadə edilərək qiymətləndirilmişdir.

Statistik təhlil

Statistik təhlil SPSS Statistics 20.0 ilə aparılmışdır. Mənbə ümumi məlumatların orta ± standart sapma olaraq \(n=3\) şəklində təqdim edildiyini bildirir. Qruplar arasındakı fərqlər one-way ANOVA və Duncan multiple range test ilə qiymətləndirilmiş; statistik əhəmiyyətlilik həddi \(p<0.05\) götürülmüşdür.

Xüsusi sınaq prosedurlarında təkrar sayı fərqli ola bilər: mexaniki sınaq bölməsində hər qrup üçün beş nümunə, su ilə təmas bucağında isə beş müstəqil ölçmə açıq şəkildə göstərilmişdir. Buna görə mənbədə verilən ümumi \(n=3\) ifadəsi bütün ölçmə növləri üçün vahid təkrar sayı kimi şərh edilməməlidir.

Proses–quruluş–xassə əlaqəsi

Tədqiqatın nəticələri tək dəyişənli zəncirdən çox əlaqəli proses–quruluş–xassə mexanizmini ortaya qoyur:

Zein qatılığı / verilmə sürəti / surfaktant növü → özlülük, səthi gərilmə və elektrik keçiriciliyi → jetin uzanması və zəncir təşkilatlanması → lif diametri və lif şəbəkəsinin morfologiyası → mexaniki xassə, islanma qabiliyyəti, su sabitliyi və termal davranış.

Bu zəncirdə fərqli nəticələrin eyni istiqamətdə dəyişməsi məcburi deyil. SDS ən incə lifləri yaratdığı halda mexaniki möhkəmliyi ciddi şəkildə azaltmışdır. TEBAC çox az daha qalın lif yaratmasına baxmayaraq xeyli yüksək dartılma möhkəmliyi və suda daha yaxşı ölçü sabitliyi təmin etmişdir.

Tədqiqatın birbaşa dəstəklədiyi nəticələr

  • Sınaqdan keçirilmiş proses şərtlərində zein qatılığının və verilmə sürətinin artırılması lif diametrini böyütmüşdür.
  • %2 TEBAC, SDS və Span-80 əlavəsinin hər üçü 30% zein sistemində lif diametrini təxminən 100 nm-ə endirmişdir.
  • SDS/ZNF 98,92 ± 15,20 nm ilə ən kiçik orta lif diametrini vermişdir.
  • TEBAC məhlulun keçiriciliyini ən çox artırmış və səthi gərilməni ən çox azaltmışdır.
  • TEBAC/ZNF dartılma möhkəmliyini 11,08 MPa-dan 63,26 MPa-a yüksəltmişdir.
  • SDS və Span-80 qırılma uzanmasını artırarkən dartılma möhkəmliyi və sərtliyi azaltmışdır.
  • Hər üç səthi aktiv maddə su ilə təmas bucağını azaltmışdır.
  • TEBAC/ZNF 24 saat sonunda ZNF_200 ilə müqayisədə daha yüksək sahə qorunması göstərmişdir.
  • Hər üç səthi aktiv maddə DSC/TGA qiymətləndirməsində termal sabitliyi azaldan dəyişikliklərlə əlaqələndirilmişdir.
  • FTIR və ikincili struktur analizi surfaktant növündən asılı fərqli zein–surfaktant qarşılıqlı təsirlərini dəstəkləmişdir.

Tədqiqatın birbaşa dəstəkləmədiyi nəticələr

  • Təxminən 100 nm lif istehsal edilə bilməsi real qida qablaşdırmasında saxlanma müddətinin uzadıldığını sübut etmir.
  • Tədqiqat bu nanoliflərlə qablaşdırılmış qidalarda birbaşa mikrob yükünü və ya lipid oksidləşməsini ölçməmişdir.
  • Antimikrob və ya antioksidant aktiv maddələrin yüklənməsi və idarə olunan buraxılış performansı bu təcrübə dəstində təsdiqlənməmişdir.
  • Laboratoriya elektrospinninq şərtləri sənaye miqyaslı seriyalı istehsalın təsdiqləndiyi mənasına gəlmir.
  • TEBAC-ın burada ən balanslı material performansını verməsi bütün zülal, həlledici və ya səthi aktiv maddə sistemlərində eyni nəticəni verəcəyi demək deyil.
  • SDS-nin ən kiçik lif diametrini verməsi onu bütün tətbiqlər üçün ən yaxşı seçim etmir.

Tədqiqatın güclü tərəfləri və məhdudiyyətləri

Tədqiqatın mühüm güclü tərəfi yalnız lif diametrini ölçməməsi; eyni sistemdə məhlul fizikasını, SEM morfologiyasını, mexaniki xassələri, səth islanma qabiliyyətini, su sabitliyini, termal analizi və molekulyar spektroskopiyanı birlikdə qiymətləndirməsidir. Beləliklə proses parametrlərinin yalnız mikroskopik diametrə deyil, makroskopik material performansına təsirləri də müqayisə edilmişdir.

Bununla belə, tədqiqat laboratoriya miqyasındadır. Müəlliflər surfaktant-köməkli elektrospinninq prosesinin miqyaslandırılması və təkrarlanabilirliyinin ayrıca öyrənilməli olduğunu bildirirlər. Real qida sistemlərində aktiv qablaşdırma və idarə olunan daşıyıcı performansı təsdiqlənməmişdir.

Xüsusilə təzə və emal olunmuş quzu məhsullarında antioksidant və ya antimikrob agent daşıyan funksional örtük qatı kimi istifadə tədqiqatın eksperimental nəticəsi deyil, gələcəkdə təsdiqlənməsi təklif olunan tətbiq sahəsidir.

Mənbə və Metod Qeydi

Orijinal tədqiqat: Formation and Properties of Electrospun Zein Nanofibers from Glacial Acetic Acid Solutions: Effects of Process Variables and Surfactants

Müəlliflər: Shumin Wang; Xiaolin Liang; Hanyu Chai; Shaohua Lin; Yankun Fu; Xiaofei Liu; Hongyu Li; Pengjie Wang.

Məsul müəlliflər: Hongyu Li və Pengjie Wang.

Qurumlar: College of Food and Bio-Engineering, Beijing Vocational College of Agriculture, Beijing, China; Department of Nutrition and Health, China Agricultural University, Beijing, China; Liaocheng Academy of Agricultural Sciences, Liaocheng, China.

Jurnal: Foods.

Nəşriyyat: MDPI.

Biblioqrafik qeyd: Foods 2026, 15(17), 3156.

DOI: 10.3390/foods15173156

Mənbə növü: Resenziyalı eksperimental tədqiqat məqaləsi.

Akademik redaktor: Rui M. S. Cruz.

Qəbul tarixi: 3 Avqust 2026.

Reviziya: 28 Avqust 2026.

Qəbul: 1 Sentyabr 2026.

Nəşr: 5 Sentyabr 2026.

Lisenziya: Creative Commons Attribution (CC BY).

Maliyyələşdirmə: Key Special Project of “Technology Promotes Mongolia” Action çərçivəsində “Research on Key Common Technologies for Mutton Sheep Processing and High-Value Utilization of Its By-Products” layihəsi, NMKJXM202204; həmçinin China Dairy Industry Association Dairy Science and Technology Innovation Fund–Tetra Pak Special Project, CDIAKCJJ-TP-2025-002.

Etika komitəsi: Tətbiq edilmir.

Məlumatlandırılmış razılıq: Tətbiq edilmir.

Məlumatların əlçatanlığı: Tədqiqatın orijinal töhfələrinin məqalə və Supplementary Materials daxilində olduğu; əlavə sualların corresponding authors-a ünvanlana biləcəyi bildirilmişdir.

Maraqların toqquşması: Müəlliflər maraqların toqquşmasının olmadığını bildirmişlər.

Müəllif töhfələri: Konseptuallaşdırma Pengjie Wang və Hongyu Li; metod Shumin Wang və Xiaofei Liu; proqram təminatı Shaohua Lin; doğrulama Hanyu Chai və Shaohua Lin; formal təhlil Yankun Fu; tədqiqat Hongyu Li; resurslar Shumin Wang və Pengjie Wang; məlumatların kurasiyası Hanyu Chai və Hongyu Li; ilkin layihə Shumin Wang; nəzərdən keçirmə və redaktə Xiaolin Liang; vizuallaşdırma Xiaolin Liang; nəzarət Pengjie Wang; layihə idarəçiliyi Hongyu Li; maliyyələşmənin əldə edilməsi Pengjie Wang və Shumin Wang tərəfindən həyata keçirilmişdir.

Mənbədaxili texniki qeyd: TEBAC/ZNF Young modulu əsas mətndə 2,86 MPa kimi yazılmışdır, lakin eyni şəklin Young modulu miqyası və digər nümunələr GPa vahidindədir. Bundan əlavə, suya batırma bölməsində bəzi cümlələr “volume” ifadəsini işlədir, halbuki təcrübə və Şəkil 4 sahə nisbətini ölçür. Bu uyğunsuzluqlar səssizcə düzəldilməmişdir.

Əsas metodoloji məhdudiyyət: Tədqiqat laboratoriya miqyaslı elektrospinninq və material xarakterizasiyası araşdırmasıdır. Sənaye miqyasına keçid, uzunmüddətli istehsal təkrarlanabilirliyi, real qida qablaşdırmasında saxlanma müddəti, antimikrob/antioksidant effektivlik və idarə olunan aktiv maddə buraxılışı birbaşa sınaqdan keçirilməmişdir.


Paylaşın:

Şərhlər yoxlandıqdan sonra yayımlanır. Şərhiniz təsdiq prosesinə daxil ediləcək və uyğun hesab olunduqda görünəcək.

Şərh yazın

E-poçt ünvanınız yayımlanmayacaq. Məcburi sahələr * ilə işarələnib