Электроспиннинг жолу менен алынган зеин нанобулалары — жүгөрүнүн негизги камдык белокторунун бири болгон зеинди жогорку электр талаасынын таасиринде өтө жука, үзгүлтүксүз булаларга айландыруу аркылуу түзүлгөн белок негизиндеги нанобула материалдары. Бул эксперименттик изилдөө глациалдык уксус кислотасында даярдалган зеин эритмелеринде белоктун концентрациясы менен берүү ылдамдыгынын, ошондой эле катиондук triethyl benzyl ammonium chloride (TEBAC), аниондук sodium dodecyl sulfate (SDS) жана иондук эмес Span-80 беттик-активдүү заттарынын була диаметри, морфология, механикалык касиеттер, нымдалуучулук, сууда туруктуулук, жылуулук жүрүм-туруму жана молекулалык түзүлүшкө тийгизген таасирин изилдеген. Процесс өзгөрмөлөрүнө жараша орточо була диаметри 208,22–1001,90 nm аралыгында өзгөргөн, ал эми %2 беттик-активдүү зат кошуу диаметрди болжол менен 100 nm деңгээлине түшүргөн. SDS эң кичине орточо була диаметрин берген; TEBAC болсо жукалык, механикалык бекемдик жана суу чөйрөсүндөгү өлчөмдүк туруктуулук ортосунда эң тең салмактуу натыйжа берген. Изилдөөнүн негизги чектөөсү — алынган нанобулалардын активдүү азык-түлүк таңгактоосунда же көзөмөлдөнүүчү ташуучу катары реалдуу продукт деңгээлиндеги натыйжалуулугу азырынча ырастала электиги.
30% (w/v) зеин эритмесинен 0,5 mL/h берүү ылдамдыгы менен алынган ZNF_200 үлгүсүнүн орточо диаметри 208,22 ± 46,93 nm. TEBAC, SDS жана Span-80 ошол эле негизги эритмеге зеинге карата %2 (w/w) кошулганда, орточо була диаметрлери тиешелүүлүгүнө жараша 106,10 ± 18,58 nm, 98,92 ± 15,20 nm жана 106,11 ± 17,98 nm болгон. Буланын жукарышы беттик-активдүү заттар эритменин беттик чыңалуусун төмөндөтүп, электр өткөрүмдүүлүгүн жогорулатканда электроспиннинг агымынын көбүрөөк электростатикалык созулууга дуушар болушу менен байланышкан.
Беттик-активдүү заттын түрү була диаметринин өзүн гана эмес, пайда болгон белок тармагынын макроскопиялык жүрүм-турумун да өзгөрткөн. TEBAC/ZNF үлгүсүнүн созулуудагы бекемдиги 63,26 MPa га чейин жогоруласа, SDS/ZNF жана Span-80/ZNF үлгүлөрү үзүлгөндө көбүрөөк узарууну, бирок төмөнүрөөк созулуу бекемдигин жана Young модулун көрсөткөн. Үч беттик-активдүү зат тең суу менен контакт бурчун азайтып, нымдалуучулукту жогорулаткан; ошол эле учурда айнектенүү температурасы жана термогравиметриялык натыйжалар жылуулук туруктуулугу азайганын көрсөткөн.
Ошондуктан изилдөөнүн негизги билдирүүсү “була канчалык жука болсо, ошончолук жакшы” деген эмес. Беттик-активдүү затты тандоо диаметрди кичирейтүү менен механикалык бекемдик, ийкемдүүлүк, сууда туруктуулук, нымдалуучулук жана жылуулук туруктуулугунун ортосунда касиеттердин тең салмагын түзөт.
Изилдөөнүн негизги көйгөйү
Электроспиннинг полимер же белок эритмесин жогорку электр талаасында жука агымга айландырууга жана эриткич алыстап жатканда микрометр же нанометр масштабындагы булалардын пайда болушуна негизделет. Нанобулалардын жогорку өзгөчө бет аянты жана өз ара байланышкан көңдөйлүү түзүлүшү активдүү заттарды жүктөө, көзөмөлдөнгөн чыгаруу, чыпкалоо жана азык-түлүк таңгактоосу сыяктуу колдонмолор үчүн маанилүү.
Бирок нанобуланын диаметри колдонулган чыңалуу менен гана аныкталбайт. Полимер концентрациясы, молекулалык чынжырлардын чырмалышы, эритменин илешкектүүлүгү, электр өткөрүмдүүлүгү, беттик чыңалуу, берүү ылдамдыгы, ийне–коллектор аралыгы жана айлана-чөйрө шарттары агымдын жүрүм-турумуна бир убакта таасир этет.
Зеин сыяктуу белок негизиндеги биополимерлерде өтө төмөн концентрация була диаметринин кичирейишине алып келиши мүмкүн; бирок чынжыр чырмалышы жетишсиз болгондо үзгүлтүксүз була ордуна мончок сымал түзүлүш же electrospraying натыйжасында бөлүкчөлөр пайда болушу мүмкүн. Өтө жогорку концентрация болсо илешкектүүлүктү жогорулатып, булаларды калыңдатып, өтө жогорку учурда соплонун бүтөлүшүнө алып келиши мүмкүн.
Беттик-Активдүү Зат Электроспиннинг Учурунда Зеин Буласын Кантип Жукартат?
Бул изилдөөдө беттик-активдүү заттар зеин эритмесинин беттик чыңалуусун төмөндөтүп, электр өткөрүмдүүлүгүн жогорулатуу менен электр талаасынын суюк агымды күчтүүрөөк созушуна жардам берген; натыйжада болжол менен 200 nm өлчөмүндөгү беттик-активдүү затсыз булалар болжол менен 100 nm диаметрге чейин жукарган; мындан тышкары зеин–сурфактант өз ара аракеттенүүлөрү белок чынжырларынын молекулалык уюшулушун да өзгөрткөн.
Зеин жана глациалдык уксус кислотасы системасы
Зеин биологиялык ажыроочулук жана биологиялык шайкештик сыяктуу касиеттеринен улам азык-түлүк жана биоматериал колдонмолорунда пайдаланылган өсүмдүк белогу. Изилдөөдө эриткич катары %100 глациалдык уксус кислотасы колдонулган. Авторлор бул эриткич системасын зеиндин үзгүлтүксүз электроспиннинг процессине ылайыктуулугу жана азык-түлүк колдонмолорунда колдонууга мүмкүн болгондугу үчүн тандаган.
Зеин эритмелери 30%, 35% жана 40% (w/v) концентрацияларда даярдалган. Унтак зеин глациалдык уксус кислотасына кошулуп, бөлмө температурасында 25 ± 2 °C де бир түн бою магниттик аралаштыргычта аралаштырылган жана электроспиннингден мурун аба көбүкчөлөрү чыгышы үчүн 10 мүнөт кармалган.
Процесс өзгөрмөлөрүнүн була диаметрине таасири
| Үлгү | Зеин концентрациясы (% w/v) | Берүү ылдамдыгы (mL/h) | Орточо була диаметри (nm) |
|---|---|---|---|
| ZNF_30_0.5 / ZNF_200 | 30 | 0,5 | 208,22 ± 46,93 |
| ZNF_35_1 / ZNF_400 | 35 | 1,0 | 391,40 ± 60,85 |
| ZNF_40_1 / ZNF_600 | 40 | 1,0 | 602,28 ± 82,52 |
| ZNF_40_3 / ZNF_1000 | 40 | 3,0 | 1001,90 ± 121,33 |
Зеин концентрациясы 30% дан 40% га жогорулаганда илешкектүүлүк 0,32 Pa·s ден 1,06 Pa·s ге чейин өскөн. Жогорку илешкектүүлүк белок чынжырларынын күчтүүрөөк чырмалышын колдойт жана электр талаасында агымдын жукарышына көбүрөөк каршылык көрсөтөт. Ошол эле 40% зеин концентрациясында берүү ылдамдыгы 1,0 mL/h ден 3,0 mL/h ге жогорулаганда орточо диаметр 602,28 nm ден 1001,90 nm ге чейин өскөн.
Негизги электроспиннинг шарттары
| Параметр | Маани / аралык |
|---|---|
| Зеин концентрациясы | 30–40% (w/v) |
| Берүү ылдамдыгы | 0,5–3,0 mL/h |
| Колдонулган чыңалуу | 20 kV |
| Жыйноо аралыгы | 10 cm |
| Коллектор ылдамдыгы | 1000 rpm |
| Ар бир үлгү үчүн берүүчү эритменин көлөмү | 2 mL |
| Беттик-активдүү зат тажрыйбаларындагы зеин | 30% (w/v) |
| Беттик-активдүү зат дозасы | Зеинге карата 2% (w/w) |
Үч беттик-активдүү заттын эритме касиеттерине таасири
| Үлгү | Илешкектүүлүк (Pa·s) | Өткөрүмдүүлүк (µS/cm) | Беттик чыңалуу (mN/m) | Була диаметри (nm) |
|---|---|---|---|---|
| ZNF_200 | 0,32 ± 0,004 | 103,73 ± 0,32 | 46,10 ± 0,05 | 208,22 ± 46,93 |
| TEBAC/ZNF | 0,34 ± 0,002 | 225,67 ± 0,58 | 36,72 ± 0,13 | 106,10 ± 18,58 |
| SDS/ZNF | 0,38 ± 0,013 | 154,37 ± 0,65 | 38,11 ± 0,07 | 98,92 ± 15,20 |
| Span-80/ZNF | 0,33 ± 0,022 | 120,23 ± 0,72 | 41,08 ± 0,02 | 106,11 ± 17,98 |
TEBAC эң жогорку электр өткөрүмдүүлүгүн жана эң төмөн беттик чыңалууну берген. SDS буласынын диаметри TEBACка караганда бир аз кичирээк болушу була диаметри бул эки эритме өзгөрмөсүнүн жөнөкөй функциясы гана эмес экенин; илешкектүүлүк, электростатикалык өз ара аракеттенүүлөр жана молекулалык уюшулуу бирге роль ойной турганын көрсөтөт.
TEBAC, SDS жана Span-80 Бирдей Натыйжа Береби?
Жок; үчөө тең зеин булаларын болжол менен 100 nm масштабга чейин жукартканы менен, TEBAC механикалык бекемдикти жана сууда өлчөмдүн сакталуусун күчөткөн, SDS жана Span-80 болсо үзүлгөндө узарууну көбөйтүп, созулуудагы бекемдик менен катуулукту төмөндөткөн; ошондуктан беттик-активдүү заттын түрү процесс жардамчысы гана эмес, акыркы нанобула түзүлүшүн багыттаган материалдык өзгөрмө катары иштеген.
Электроспиннинг агымынын пайда болуу механизми
Таза зеин эритмеси капиллярдын учуна жеткенде илинип турган тамчы түзөт. Электр талаасы берилгенде тамчы электростатикалык күчтөр менен созулуп, агым пайда болот. Агым коллекторго карай жылган сайын глациалдык уксус кислотасы бууланат, белок чынжырлары катууланып, була түзүлөт.
Беттик-активдүү зат кошулганда үч параллелдүү өзгөрүү болушу мүмкүн:
- Газ–суюктук чек арасына адсорбция беттик чыңалууну төмөндөтөт.
- Эритмедеги иондук же молекулалык түрлөр электр өткөрүмдүүлүгүн өзгөртөт.
- Сурфактант молекулалары зеин чынжырлары менен жана өз ара молекулалык бирикмелерди же мицелла түзүлүштөрүн түзүшү мүмкүн.
Төмөн беттик чыңалуу электр талаасынын тамчыны жана агымды деформациялашын жеңилдетет, ал эми жогорку заряд тыгыздыгы электростатикалык чыңалууну көбөйтүшү мүмкүн. Бул эки таасир агымдын көбүрөөк созулушуна жана жука булаларга айланышына көмөктөшөт.
Беттик-активдүү заттын зарядынын мааниси
Глациалдык уксус кислотасы чөйрөсүндөгү зеин оң заряддуу. Ошондуктан аниондук SDS, катиондук TEBAC жана зарядсыз Span-80 бир эле белок менен бирдей өз ара аракеттенбейт.
TEBAC катиондук болгонуна карабастан, эритменин өткөрүмдүүлүгүн 225,67 µS/cm ге чейин жогорулатып, беттик чыңалууну 36,72 mN/m ге чейин төмөндөттү. SDSнин терс баш тобу оң заряддуу зеин менен электростатикалык өз ара аракеттениши мүмкүн. Span-80 иондук заряд алып жүрбөгөндүктөн, анын таасирлери көбүнчө иондук эмес өз ара аракеттенүүлөр аркылуу ишке ашат деп түшүндүрүлгөн.
Изилдөөдө колдонулган %2 беттик-активдүү зат дозасы авторлор тарабынан тиешелүү критикалык мицелла концентрацияларынан жогору деп кабыл алынган. Ошондуктан эритмеде эркин молекулалар менен катар мицеллалар же белок–сурфактант бирикмелери да болушу мүмкүн деп эсептелген.
SEM сүрөттөрү була тармагында эмнени көрсөттү?
SEM анализинде ар бир үлгү үчүн туш келди тандалган 200 була өлчөнгөн. Зеин концентрациясы жана берүү ылдамдыгы өзгөртүлгөндө булалар ар кандай диаметри менен айырмаланса да, жалпысынан тегиз, таякча сымал була морфологиясын сактаган.
Беттик-активдүү заттарды кошуу орточо диаметрди азайтуу менен катар диаметр бөлүштүрүүнү тарытып, тыгызыраак нанобула тармагын түзгөн. SDS/ZNF 98,92 ± 15,20 nm менен эң кичине орточо диаметрге жана эң тар бөлүштүрүүгө ээ үлгү катары билдирилген.
Механикалык сыноолор эмнени өлчөдү?
Нанобула маттары 30 mm × 3 mm үлгүлөргө кесилип, universal testing machine колдонулуп 5 mm/min crosshead speed жана 5 mm gauge length шартында сыналган. Ар бир нанобула үлгүсүнөн беш сыноо бөлүгү колдонулган.
Созулуудагы бекемдик:
\[ TS=\frac{F_m}{S} \]
Бул жерде \(TS\) — созулуудагы бекемдик, \(F_m\) — катталган максималдуу күч жана \(S\) — нанобула үлгүсүнүн кесилиш аянты. Күч N, аянт mm² менен алынганда натыйжа MPa менен чыгат.
Үзүлгөндө узаруу:
\[ EB=\frac{(L_b-L_0)}{L_0}\times100\% \]
Бул жерде \(L_b\) үзүлгөн учурдагы узундукту, \(L_0\) баштапкы узундукту билдирет. \(EB\) материалдын үзүлгөнгө чейин канчалык узара аларын көрсөткөн өлчөмсүз пайыздык мааниге ээ.
Булакта Young модулу үчүн берилген туюнтма:
\[ YM=\frac{F_m\times L_g}{S\times L_m} \]
түрүндө. \(L_g\) gauge length, \(L_m\) максималдуу жүктөгү үлгүнүн узундугу катары аныкталган. Young модулу материалдын серпилгич катуулугун билдирет; жогорку маани катуураак механикалык жүрүм-турумду көрсөтөт.
Була диаметринин механикалык касиеттерге таасири
ZNF_200 үчүн созулуудагы бекемдик 11,08 MPa, үзүлгөндө узаруу %4,21 жана Young модулу 0,97 GPa болгон. Була диаметри өскөн сайын созулуудагы бекемдик адегенде жогорулап, андан кийин төмөндөгөн; максималдуу созулуу бекемдиги ZNF_600 үлгүсүндө 35,55 MPa болгон.
Young модулу була диаметри менен бирге 0,97 GPa дан 6,77 GPa га чейин жогорулаган, ал эми үзүлгөндө узаруу азайган. ZNF_1000 үлгүсү %1,86 менен эң төмөн үзүлгөндө узарууну көрсөткөн.
Беттик-активдүү заттар механикалык жүрүм-турумду кантип өзгөрттү?
| Үлгү | Созулуудагы бекемдик | Үзүлгөндө узаруу | Young модулу |
|---|---|---|---|
| ZNF_200 | 11,08 MPa | 4,21% | 0,97 GPa |
| TEBAC/ZNF | 63,26 MPa | 6,50% | Булак текстинде 2,86 MPa деп жазылган; бирдик шайкешсиздиги бар |
| SDS/ZNF | 1,78 MPa | 11,86% | 0,05 GPa |
| Span-80/ZNF | 1,55 MPa | 9,10% | 0,06 GPa |
TEBACтын таасири булаларды жукартуу менен гана чектелбейт; белок чынжырларынын жана була тармагынын уюшулушу да өзгөргөн. Ал эми SDS жана Span-80 көбүрөөк деформацияга мүмкүндүк берген, бирок азыраак жүк көтөргөн ийкемдүү тармактарды түзгөн.
Булактагы бирдик боюнча эскертүү: TEBAC/ZNF үчүн Young модулу негизги текстте “2,86 MPa” деп берилген. Ошол эле бөлүмдө башка Young модулу маанилери GPa менен берилген жана 2-сүрөттөгү Young модулу огу да GPa шкаласында. Булактагы бул бирдик Verianla тарабынан унчукпай өзгөртүлгөн эмес.
Беттин нымдалуучулугу
Суу менен контакт бурчу беттин суу менен канчалык нымдалаарын баалоо үчүн колдонулган. Була диаметри болжол менен 200 nm ден 1000 nm ге өскөндө контакт бурчу 120,88° ден 80,65° ге чейин төмөндөгөн. Булак муну калың булалардагы чоңураак көңдөйлөрдүн суунун өтүшүнө шарт түзүшү менен байланыштырат.
| Үлгү | Суу менен контакт бурчу |
|---|---|
| Span-80/ZNF | 88,73° |
| TEBAC/ZNF | 95,43° |
| SDS/ZNF | 90,88° |
Үч беттик-активдүү зат тең беттик-активдүү затсыз болжол менен 200 nm булаларга салыштырмалуу контакт бурчун азайткан. Булак муну жогорку гидрофилдүүлүк/нымдалуучулук катары чечмелейт.
Сууга Туруктуулук Жагынан TEBAC Эмне Үчүн Өзгөчөлөнөт?
24 сааттык деиондоштурулган сууга чөмүлтүү тажрыйбасында TEBAC/ZNF баштапкы аянттын %31,43 бөлүгүн сактаган, беттик-активдүү затсыз ZNF_200 %20,60, Span-80/ZNF %23,63 жана SDS/ZNF болгону %2,07 сактаган; ошондуктан TEBAC сыналган сурфактанттардын ичинен була жукалыгы менен катар эң күчтүү өлчөмдүк суу туруктуулугун камсыз кылган.
24 сааттык сууга чөмүлтүү тажрыйбасы
Ар бир нанобула маты 2,5 cm × 2,5 cm өлчөмүндө даярдалып, 35 mL деиондоштурулган сууга 24 саатка чөмүлтүлгөн. Чөмүлтүүдөн кийин үлгүлөр freeze-drying процессинен өткөрүлүп, морфологиясы SEM менен изилденген.
Беттик-активдүү затсыз ZNF_200, ZNF_400 жана ZNF_600 үлгүлөрү 24 сааттын аягында баштапкы аянттарынын тиешелүүлүгүнө жараша %20,60, %15,00 жана %29,68 бөлүгүн сактаганы билдирилген. ZNF_1000 болсо башында шишип; 6 саатта аянты баштапкынын %93,60 деңгээлинде болгон, узагыраак контакттан кийин бүтүндүгүн жоготкон.
| Үлгү | Баштапкы аянтка салыштырмалуу 24 сааттын аягында калган аянт |
|---|---|
| ZNF_200 | 20,60% |
| TEBAC/ZNF | 31,43% |
| SDS/ZNF | 2,07% |
| Span-80/ZNF | 23,63% |
Булак текстинде бул бөлүмдүн айрым сүйлөмдөрүндө “volume” сөзү колдонулган. Бирок эксперименттин сүрөттөлүшү, 4-сүрөттүн аталышы жана графиктин y огу аянт өзгөрүүсүн өлчөйт. Ошондуктан бул жерде сандык чоңдук “сакталган аянт” катары берилген.
Жылуулук жүрүм-туруму: DSC
DSC тажрыйбаларында болжол менен 5,0 ± 0,1 mg үлгү колдонулган. Үлгүлөр адегенде 25–200 °C аралыгында 10 °C/min ылдамдыкта ысытылып, андан кийин 200 °C ден −10 °C ге чейин муздатылып, кайра −10–200 °C аралыгында ошол эле ылдамдыкта ысытылган. Анализ азот атмосферасында жүргүзүлүп, айнектенүү температурасы \(T_g\) экинчи ысытуу сканынан аныкталган.
| Үлгү | \(T_g\) (°C) |
|---|---|
| ZNF_200 | 161,32 |
| ZNF_400 | 161,37 |
| ZNF_600 | 161,93 |
| ZNF_1000 | 162,09 |
| TEBAC/ZNF | 134,58 |
| SDS/ZNF | 149,25 |
| Span-80/ZNF | 155,30 |
Була диаметринин 200–1000 nm аралыгындагы өзгөрүүсү \(T_g\) ни чектелүү гана өзгөрткөн, ал эми беттик-активдүү заттар айнектенүү температурасын олуттуу төмөндөткөн. Эң чоң төмөндөө TEBAC/ZNFде байкалган.
Термогравиметриялык жүрүм-турум
TGA анализинде болжол менен 5 mg үлгү 25 °C ден 600 °C ге чейин 10 °C/min ылдамдыкта ысытылган. Булак үч жалпы масса жоготуу баскычын аныктайт: 100 °Cден төмөн суунун жоголушу, 100–225 °C аралыгында төмөн молекулалык массалуу пептиддердин ажырашы жана 225–600 °C аралыгында зеиндин негизги термалык ажырашы.
| Үлгү | Калдык масса (%) |
|---|---|
| ZNF_200 | 17,75 |
| ZNF_400 | 17,23 |
| ZNF_600 | 17,62 |
| ZNF_1000 | 18,76 |
| TEBAC/ZNF | 16,04 |
| SDS/ZNF | 15,27 |
| Span-80/ZNF | 12,16 |
DSC жана TGA бирге бааланганда беттик-активдүү зат кошуу буланын жукарышын жана нымдалуучулукту жогорулатарын, бирок жылуулук туруктуулугу жагынан белгилүү бир кемчилик жаратарын көрсөтөт.
ATR–FTIR менен молекулалык өз ара аракеттенүүлөрдү изилдөө
ATR–FTIR спектрлери 4000–400 cm⁻¹ аралыгында, 4 cm⁻¹ чечилиште жана ар бир үлгү үчүн 32 скан менен жазылган. Белоктун экинчилик түзүлүшү amide I аймагында 1600–1700 cm⁻¹ аралыгында талданган.
Булак зеиндин мүнөздүү amide I, amide II жана amide III тилкелерин, ошондой эле N–H жана C–H термелүүлөрүн байкаган. TEBAC, SDS жана Span-80 кошуу ар кандай чокулардын интенсивдүүлүгүн жана ордун өзгөртүп, зеин менен беттик-активдүү заттын ортосунда молекулалык өз ара аракеттенүүлөр бар экенин көрсөткөн.
TEBAC/ZNFде 3296 жана 2966 cm⁻¹ тилкелер тиешелүүлүгүнө жараша 3311 жана 2988 cm⁻¹ге жылганы билдирилген. SDS кошуу 2966, 1541 жана 1243 cm⁻¹ айланасындагы тилкелерди өзгөртүп, amide I тилкесинде 1654-төн 1652 cm⁻¹-ге кичине жылыш жараткан. Span-80 үчүн да айрым тилке интенсивдүүлүктөрү жана орду өзгөргөн; булак бул системаны негизинен электростатикалык эмес өз ара аракеттенүүлөр менен байланыштырган.
Белоктун экинчилик түзүлүшү
| Үлгү | β-sheet (%) | α-helix (%) | β-turn (%) |
|---|---|---|---|
| ZNF_200 | 42,87 ± 0,69 | 33,55 ± 0,35 | 23,58 ± 0,45 |
| ZNF_400 | 44,45 ± 0,84 | 34,34 ± 0,35 | 18,74 ± 0,41 |
| ZNF_600 | 45,20 ± 1,02 | 34,02 ± 0,17 | 18,04 ± 0,31 |
| ZNF_1000 | 45,67 ± 0,73 | 34,04 ± 0,26 | 17,48 ± 0,28 |
| TEBAC/ZNF | 42,45 ± 0,67 | 33,04 ± 0,44 | 22,34 ± 0,51 |
| SDS/ZNF | 43,71 ± 0,59 | 34,16 ± 0,65 | 19,89 ± 0,88 |
| Span-80/ZNF | 42,16 ± 0,47 | 34,37 ± 0,51 | 21,74 ± 0,42 |
Була диаметри өскөн сайын β-sheet жана α-helix үлүштөрүндө өсүү, β-turn үлүшүндө болсо байкаларлык төмөндөө болгон. Беттик-активдүү заттуу үлгүлөрдүн ичинен SDS/ZNF экинчилик түзүлүштө эң көрүнүктүү өзгөрүүнү, TEBAC/ZNF болсо эң чектелүү өзгөрүүнү көрсөткөн.
Изилдөөнүн Ыкмасы жана Жыйынтыктары
Материалдар
Зеин Sigma–Aldrichтен; %100 глациалдык уксус кислотасы Aladdin Inc.ден; SDS, Span-80 жана TEBAC Shanghai Macklin Biochemical Co., Ltd. компаниясынан алынган.
Үлгү даярдоо
30%, 35% жана 40% (w/v) зеин эритмелери 25 ± 2 °C де бир түн магниттик аралаштыруу менен даярдалган. Ар бир электроспиннинг тажрыйбасы үчүн 2 mL эритме 10 mL шприцке жүктөлгөн. Беттик-активдүү заттуу тажрыйбаларда 30% зеин эритмесине зеинге карата %2 (w/w) TEBAC, SDS же Span-80 кошулуп, электроспиннингден мурун бөлмө температурасында дагы 2 саат аралаштырылган.
Эритмени мүнөздөө
Электр өткөрүмдүүлүгү Starter 300 conductivity meter, илешкектүүлүк DHR rotational rheometer жана беттик чыңалуу ADVance surface tensiometer менен өлчөнгөн. Илешкектүүлүк 100 s⁻¹ shear rate маанисинде катталган. Бул тажрыйбалар 25 ± 1 °C де ар бир эритме үчүн үч кайталоо менен жүргүзүлгөн.
SEM жана була диаметрин өлчөө
Нанобула морфологиясы scanning electron microscopy менен изилденген, сүрөттөөгө чейин үлгүлөр алтын менен sputter-coated кылынган. Була диаметрлери ImageJ 1.8.0 менен эсептелип, ар бир үлгүдөн туш келди тандалган 200 була өлчөнгөн.
Механикалык мүнөздөө
30 mm × 3 mm үлгүлөр universal testing machine түзмөгүндө 5 mm/min crosshead speed жана 5 mm gauge length шартында сыналган. Ар бир нанобула тобу үчүн беш сыноо үлгүсү колдонулган. Созулуудагы бекемдик, үзүлгөндө узаруу жана Young модулу эсептелген.
Суу менен контакт бурчу
Нанобула маттары айнек пластинага тегиз бекитилип, бетине 3 µL дистилденген суу тамызылып, сүрөттөр 5 секунд ичинде алынган. Ар бир үлгү үчүн беш көз карандысыз өлчөө жүргүзүлгөн.
Сууда туруктуулук
2,5 cm × 2,5 cm нанобула үлгүлөрү 35 mL деиондоштурулган сууда 24 саат кармалган. Чөмүлтүүдөн кийин үлгүлөр freeze-drying процессине алынып, макроскопиялык аянт өзгөрүүлөрү жана SEM морфологиялары изилденген.
DSC жана TGA
DSCде 5,0 ± 0,1 mg үлгү колдонулган; биринчи ысытуу 25–200 °C, муздатуу 200 °C-ден −10 °C ге чейин жана экинчи ысытуу −10–200 °C аралыгында 10 °C/min ылдамдыкта жүргүзүлгөн. TGAда болжол менен 5 mg үлгү 25–600 °C аралыгында 10 °C/min ылдамдыкта ысытылган.
ATR–FTIR жана экинчилик түзүлүш анализи
Nicolet 6700 ATR–FTIR түзмөгүндө 4000–400 cm⁻¹ аралыгында 4 cm⁻¹ чечилиште 32 скан алынган. Amide I аймагындагы 1600–1700 cm⁻¹ спектрдик компоненттер PeakFit 4.12 жана OMNIC 9.2 колдонулуп бааланган.
Статистикалык анализ
Статистикалык анализ SPSS Statistics 20.0 менен жүргүзүлгөн. Булак жалпы маалыматтар орточо ± стандарттык четтөө катары \(n=3\) түрүндө берилгенин билдирет. Топтор арасындагы айырмачылыктар one-way ANOVA жана Duncan multiple range test менен бааланып, статистикалык маанилүүлүк чеги \(p<0.05\) катары алынган.
Айрым сыноо процедураларында кайталоо саны ар башка болушу мүмкүн: механикалык сыноо бөлүмүндө ар бир топ үчүн беш үлгү, суу менен контакт бурчунда болсо беш көз карандысыз өлчөө ачык көрсөтүлгөн. Ошондуктан булактагы жалпы \(n=3\) билдирүүсү бардык өлчөө түрлөрү үчүн бирдиктүү кайталоо саны катары чечмеленбеши керек.
Процесс–түзүлүш–касиет байланышы
Изилдөөнүн натыйжалары бир гана өзгөрмө чынжырын эмес, өз ара байланышкан процесс–түзүлүш–касиет механизмин көрсөтөт:
Зеин концентрациясы / берүү ылдамдыгы / сурфактант түрү → илешкектүүлүк, беттик чыңалуу жана электр өткөрүмдүүлүк → агымдын созулушу жана чынжыр уюшулуусу → була диаметри жана була тармагынын морфологиясы → механикалык касиет, нымдалуучулук, сууда туруктуулук жана жылуулук жүрүм-туруму.
Бул чынжырда ар кандай натыйжалар бир багытта өзгөрүшү шарт эмес. SDS эң жука булаларды түзгөнү менен механикалык бекемдикти олуттуу төмөндөткөн. TEBAC бир аз калыңыраак була түзсө да, кыйла жогорку созулуу бекемдигин жана сууда жакшыраак өлчөм сакталуусун камсыз кылган.
Изилдөө түздөн-түз колдогон натыйжалар
- Сыналган процесс шарттарында зеин концентрациясын жана берүү ылдамдыгын жогорулатуу була диаметрин чоңойткон.
- %2 TEBAC, SDS жана Span-80 кошулмасынын үчөө тең 30% зеин системасында була диаметрин болжол менен 100 nm ге чейин төмөндөткөн.
- SDS/ZNF 98,92 ± 15,20 nm менен эң кичине орточо була диаметрин берген.
- TEBAC эритменин өткөрүмдүүлүгүн эң көп жогорулатып, беттик чыңалууну эң көп төмөндөткөн.
- TEBAC/ZNF созулуудагы бекемдикти 11,08 MPa дан 63,26 MPa га чейин жогорулаткан.
- SDS жана Span-80 үзүлгөндө узарууну көбөйтүп, созулуу бекемдигин жана катуулукту төмөндөткөн.
- Үч беттик-активдүү зат тең суу менен контакт бурчун азайткан.
- TEBAC/ZNF 24 сааттын аягында ZNF_200гө салыштырмалуу аянттын көбүрөөк сакталуусун көрсөткөн.
- Үч беттик-активдүү зат тең DSC/TGA баалоосунда жылуулук туруктуулугун төмөндөтүүчү өзгөрүүлөр менен байланышкан.
- FTIR жана экинчилик түзүлүш анализи сурфактанттын түрүнө жараша ар кандай зеин–сурфактант өз ара аракеттенүүлөрүн колдогон.
Изилдөө түздөн-түз колдобогон натыйжалар
- Болжол менен 100 nm була алууга болору реалдуу азык-түлүк таңгактоосунда сактоо мөөнөтү узарганын далилдебейт.
- Изилдөө бул нанобулалар менен таңгакталган азыктарда микробдук жүктү же липид кычкылдануусун түз өлчөгөн эмес.
- Антимикробдук же антиоксидант активдүү зат жүктөө жана көзөмөлдөнгөн чыгаруу натыйжалуулугу бул эксперименттик топтомдо ырасталган эмес.
- Лабораториялык электроспиннинг шарттары өнөр жайлык сериялык өндүрүш масштабы тастыкталды дегенди билдирбейт.
- TEBAC бул жерде эң тең салмактуу материалдык натыйжалуулукту бергени бардык белок, эриткич же беттик-активдүү зат системаларында да ушундай натыйжа болот дегенди билдирбейт.
- SDS эң кичине була диаметрин бергени аны бардык колдонмолор үчүн эң жакшы вариант кылбайт.
Изилдөөнүн күчтүү жактары жана чектөөлөрү
Изилдөөнүн маанилүү күчтүү жагы — була диаметри менен эле чектелбестен, ошол эле системада эритме физикасын, SEM морфологиясын, механикалык касиеттерди, беттин нымдалуучулугун, суу туруктуулугун, жылуулук анализин жана молекулалык спектроскопияны бирге баалаганы. Ошентип, процесс параметрлеринин микроскопиялык диаметрге гана эмес, макроскопиялык материалдык натыйжалуулукка таасири да салыштырылган.
Бирок изилдөө лабораториялык масштабда жүргүзүлгөн. Авторлор сурфактант-жардамындагы электроспиннинг процессин масштабдоо жана кайталануучулугун өзүнчө изилдөө зарыл экенин белгилешет. Реалдуу азык-түлүк системаларында активдүү таңгактоо жана көзөмөлдөнгөн ташуучу натыйжалуулугу ырасталган эмес.
Айрыкча жаңы жана кайра иштетилген кой эти азыктарында антиоксидант же антимикробдук агент ташуучу функционалдык каптама катмары катары колдонуу бул изилдөөнүн эксперименттик натыйжасы эмес, келечекте ырастоо сунушталган колдонуу тармагы.
Булак жана Ыкма Жөнүндө Эскертүү
Түп нуска изилдөө: Formation and Properties of Electrospun Zein Nanofibers from Glacial Acetic Acid Solutions: Effects of Process Variables and Surfactants
Авторлор: Shumin Wang; Xiaolin Liang; Hanyu Chai; Shaohua Lin; Yankun Fu; Xiaofei Liu; Hongyu Li; Pengjie Wang.
Жооптуу авторлор: Hongyu Li жана Pengjie Wang.
Мекемелер: College of Food and Bio-Engineering, Beijing Vocational College of Agriculture, Beijing, China; Department of Nutrition and Health, China Agricultural University, Beijing, China; Liaocheng Academy of Agricultural Sciences, Liaocheng, China.
Журнал: Foods.
Басмакана: MDPI.
Библиографиялык жазуу: Foods 2026, 15(17), 3156.
DOI: 10.3390/foods15173156
Булак түрү: Рецензияланган эксперименттик изилдөө макаласы.
Академиялык редактор: Rui M. S. Cruz.
Келип түшкөн: 3 Август 2026.
Кайра кароо: 28 Август 2026.
Кабыл алуу: 1 Сентябрь 2026.
Жарыялоо: 5 Сентябрь 2026.
Лицензия: Creative Commons Attribution (CC BY).
Каржылоо: Key Special Project of “Technology Promotes Mongolia” Action алкагындагы “Research on Key Common Technologies for Mutton Sheep Processing and High-Value Utilization of Its By-Products” долбоору, NMKJXM202204; ошондой эле China Dairy Industry Association Dairy Science and Technology Innovation Fund–Tetra Pak Special Project, CDIAKCJJ-TP-2025-002.
Этика комитети: Колдонулбайт.
Маалымдалган макулдук: Колдонулбайт.
Маалыматтын жеткиликтүүлүгү: Изилдөөнүн түп нуска салымдары макала жана Supplementary Materials ичинде бар экени; кошумча суроолор corresponding authors дарегине жөнөтүлүшү мүмкүн экени көрсөтүлгөн.
Кызыкчылыктардын кагылышы: Авторлор кызыкчылыктардын кагылышы жок экенин билдирген.
Авторлордун салымы: Концептуалдаштыруу Pengjie Wang жана Hongyu Li; ыкма Shumin Wang жана Xiaofei Liu; программалык камсыздоо Shaohua Lin; текшерүү Hanyu Chai жана Shaohua Lin; формалдуу анализ Yankun Fu; изилдөө Hongyu Li; ресурстар Shumin Wang жана Pengjie Wang; маалыматтарды курациялоо Hanyu Chai жана Hongyu Li; биринчи долбоор Shumin Wang; карап чыгуу жана редакциялоо Xiaolin Liang; визуалдаштыруу Xiaolin Liang; көзөмөл Pengjie Wang; долбоорду башкаруу Hongyu Li; каржылоону алуу Pengjie Wang жана Shumin Wang тарабынан жүргүзүлгөн.
Булактагы техникалык эскертүү: TEBAC/ZNF Young модулу негизги текстте 2,86 MPa деп жазылган, бирок ошол эле сүрөттөгү Young модулу шкаласы жана башка үлгүлөр GPa бирдигинде. Мындан тышкары, сууга чөмүлтүү бөлүмүнүн айрым сүйлөмдөрүндө “volume” деген сөз колдонулат, бирок эксперимент жана 4-сүрөт аянт катышын өлчөйт. Бул шайкешсиздиктер унчукпай оңдолгон эмес.
Негизги методологиялык чектөө: Изилдөө лабораториялык масштабдагы электроспиннинг жана материалдарды мүнөздөө иши. Өнөр жай масштабына өткөрүү, узак мөөнөттүү өндүрүштүк кайталануучулук, реалдуу азык-түлүк таңгактоосунда сактоо мөөнөтү, антимикробдук/антиоксидант натыйжалуулук жана активдүү затты көзөмөлдөнгөн чыгаруу түздөн-түз сыналган эмес.
Пикир калтырыңыз
E-mail дарегиңиз жарыяланбайт. Милдеттүү талаалар * менен белгиленген