Bu eksperimental tədqiqat manqan(II) ionlarının dihidrokversetin (DHQ) ilə sulu mühitdə kompleks əmələ gətirməsini və məhsul çıxımını müəyyən edən pH, temperatur, reaksiya müddəti, başlanğıc mol nisbəti və reagent qatılığı şərtlərini araşdırıb. Ən yüksək məhsul çıxımı %95 olmaqla; pH 7,7, 70 °C, 15 dəqiqəlik reaksiya müddəti, DHQ:Mn²⁺ başlanğıc mol nisbəti 1:1,5, 0,020 mol/L DHQ və 0,030 mol/L Mn²⁺ başlanğıc qatılığı ilə Mn(CH₃COO)₂·4H₂O istifadə edildikdə əldə olunub. Element analizi ilə XRF/TXRF nəticələri məhsulun metal:liqand stoxiometriyasının 1:1 olduğunu dəstəklədiyi halda, FT-IR, TG/DSC, XRF/TXRF və EPR qiymətləndirmələri əsasında kompleks üçün ən ehtimal olunan tərkib [MnL(OH)(H₂O)₂] kimi təklif olunub. Bununla belə, tədqiqat bioloji aktivlik, toksiklik, farmakoloji performans və ya klinik təsir sınağı aparmayıb; nəticələr sintez, kimyəvi xarakterizasiya və reaksiya şərtlərinin optimallaşdırılması ilə məhdudlaşır.

Təcrübələr pH 6,9–7,9, 60–90 °C və 5–45 dəqiqə aralıqlarında aparılıb; başlanğıc DHQ:Mn²⁺ nisbəti 1:1 ilə 1:3 arasında, DHQ başlanğıc qatılığı isə 0,015–0,030 mol/L arasında dəyişdirilib. pH yüksəldikcə məhsul çıxımı ümumilikdə artıb və hər üç manqan duzunda da pH 7,7 ətrafında yüksək dəyərlərə çatıb. Temperaturun 60 °C-dən 70 °C-yə yüksəldilməsi çıxımı artırıb; 80–90 °C-yə qalxdıqda əlavə qazanc müşahidə edilməyib. Reaksiyanın böyük hissəsi ilk dəqiqələrdə baş verib, 10–15 dəqiqə ətrafında məhsul çıxımı plato sahəsinə yaxınlaşıb.

Türkiyə baxımından tədqiqat flavonoid–metal komplekslərinin sulu mühitdə sintezi, proses parametrlərinin optimallaşdırılması və koordinasiya birləşmələrinin analitik xarakterizasiyası üzrə laboratoriya miqyasında ötürülə bilən eksperimental yanaşma təqdim edir. Lakin Türkiyədə farmasevtika, qida, biotexnologiya və ya başqa sənaye tətbiqində yararlılıq bu tədqiqatda sınaqdan keçirilməyib. Yerli xammal təmizliyi, proses miqyası, keyfiyyət standartları, toksiklik və istifadə məqsədinə xüsusi doğrulama işləri ayrıca aparılmadan laboratoriya nəticəsindən kommersiya və ya sağlamlıqla bağlı nəticə çıxarmaq olmaz.

Tədqiqatın əsas sualı nədir?

Tədqiqat manqan(II) ionları ilə flavonoid dihidrokversetinin sulu mühitdə hansı şərtlərdə kompleks əmələ gətirdiyini və reaksiya şərtlərinin məhsul çıxımını necə dəyişdirdiyini müəyyənləşdirməyi hədəfləyir. Araşdırılan əsas dəyişənlər məhlulun pH dəyəri, temperatur, reaksiya müddəti, DHQ:Mn²⁺ başlanğıc mol nisbəti və başlanğıc qatılıqlarıdır.

Dihidrokversetin liqand, Mn²⁺ isə metal mərkəzi kimi götürülüb. Tədqiqatçılar suda həll olan üç fərqli manqan duzundan istifadə ediblər: Mn(CH₃COO)₂·4H₂O, MnCl₂·4H₂O və MnSO₄·5H₂O. Beləliklə, yalnız pH və temperaturun deyil, Mn²⁺ mənbəyi kimi istifadə olunan əks ionun olduğu təcrübə seriyalarında məhsul çıxımları da müqayisə edilə bilib.

Kompleks necə sintez edilib?

DHQ və manqan duzlarının sulu məhlulları pH nəzarəti altında davamlı qarışdırılaraq qızdırılıb. Tələb olunan pH dəyəri NH₃ məhlulu əlavə edilməklə tənzimlənib. Araşdırılan pH aralığı 6,9–7,9; temperatur aralığı 60–90 °C; reaksiya müddəti 5–45 dəqiqə; DHQ:Mn²⁺ başlanğıc mol nisbəti 1:1–1:3 və DHQ başlanğıc qatılığı 0,015–0,030 mol/L-dir.

Reaksiyanın sonunda yaranan çöküntü vakuum altında süzülüb; artıq duzları uzaqlaşdırmaq üçün su ilə, reaksiyaya girməmiş DHQ qalıqlarını çıxarmaq üçün isə daha sonra etanolla yuyulub. Məhsul əvvəlcə 50 °C-də nəmlik miqdarı %7-dən aşağı düşənədək, sonra 105 °C-də sabit kütləyə çatana qədər qurudulub. Tədqiqatçılar alınan məhsulu boz-qəhvəyi toz kimi təsvir edib; suda və etanolda həll olmadığını, DMSO-da isə çox aşağı həllolma göstərdiyini bildiriblər.

pH məhsul çıxımını necə dəyişdirdi?

pH təcrübələri 70 °C-də, 15 dəqiqə ərzində və DHQ:Mn²⁺=1:1,5 başlanğıc nisbətində aparılıb. pH 6,9-dan 7,7-yə yüksəldikdə məhsul çıxımı hər üç manqan duzunda nəzərəçarpacaq dərəcədə artıb. Manqan asetatda çıxım %39,0-dan %95,0-a, manqan xloriddə %35,3-dən %90,3-ə və manqan sulfatda %27,3-dən %82,0-a yüksəlib.

Mənbə cədvəlində MnSO₄·5H₂O üçün pH 7,9 sətri verilməyib. Buna görə çatışmayan dəyər tamamlanmayıb və ya təxmin edilməyib.

Müəlliflər ən nəzərəçarpan dəyişikliyin pH 7,1–7,2 keçidində görüldüyünü; bu aralıqda məhsul çıxımının asetat, xlorid və sulfat üçün müvafiq olaraq təxminən 1,6, 1,7 və 2,1 dəfə artdığını bildirirlər. Bu davranışı DHQ üçün mənbədə 7,3±0,1 kimi verilən minimum pKa dəyəri və pH yüksəldikcə flavonoidin protonlaşma dərəcəsinin azalması ilə izah edirlər. Bununla belə, bu pKa və yüksək pH mexanizmi üçün istinad edilən [20]–[27] nömrəli mənbələr nəşr olunmuş ədəbiyyat siyahısında olmadığından bu mexanistik izah tədqiqatın eksperimental məhsul çıxımı məlumatlarından ayrıca müəllif şərhi kimi qiymətləndirilməlidir.

Temperatur üçün ən uyğun sahə harada tapılıb?

Temperatur seriyasında Mn²⁺ mənbəyi kimi MnCl₂·4H₂O istifadə edilib və pH 7,7-də 60–90 °C aralığı araşdırılıb. Məhsul çıxımı 60 °C-də %74,2 ikən 70 °C-də %90,3-ə yüksəlib. Daha yüksək temperaturlarda artım davam etməyib; 80 °C-də %88,8 və 90 °C-də %89,5 çıxım ölçülüb.

Bu seriya 70 °C-nin araşdırılan şərtlər daxilində çıxım baxımından uyğun temperatur olduğunu göstərir. Tədqiqat 70 °C-dən yuxarı temperaturlarda əhəmiyyətli əlavə çıxım artımı bildirmir. Eyni temperatur seriyasında məhsuldakı Mn²⁺ miqdarı %14,7–15,9 aralığında qalıb və tədqiqatçılar temperatur dəyişikliyinin metal miqdarında nəzərəçarpan dəyişiklik yaratmadığını bildirirlər.

Reaksiya müddəti nəyi göstərdi?

Mənbənin Şəkil 1-də məhsul çıxımı reaksiya müddətinə qarşı qrafikləşdirilib. Mətndə məhsulun böyük hissəsinin ilk 5 dəqiqə ərzində əmələ gəldiyi bildirilir. Müddət 10–15 dəqiqəyə artırıldıqda çıxımın %76,5 səviyyəsindən %88,0–90,3 aralığına yüksəldiyi, 45 dəqiqəyə qədər uzadıldıqda isə əlavə artım olmadığı bildirilir.

Şəkildəki bütün nöqtələr üçün cədvəl şəklində dəqiq ədədi dəyər verilmədiyindən qrafikdən yeni dəqiq dəyərlər çıxarılmayıb. Eksperimental optimallaşdırma nəticəsində seçilən reaksiya müddəti 15 dəqiqədir.

Başlanğıc mol nisbəti ilə məhsul stoxiometriyası niyə eyni şey deyil?

Tədqiqatda başlanğıc DHQ:Mn²⁺ mol nisbəti 1:1 ilə 1:3 arasında dəyişdirilib. Mətnə görə Mn²⁺ payının 1:1-dən 1:1,5-ə artırılması istifadə olunan hər üç duz üçün məhsul çıxımını yüksəldib. Mn²⁺ payının 1:2-yə qaldırılması yalnız manqan sulfat seriyasında əlavə artım təmin edib; Mn²⁺ miqdarının daha da artırılması isə əlavə çıxım qazancı yaratmayıb.

Ən yüksək çıxım %95 olmaqla DHQ:Mn²⁺=1:1,5 başlanğıc nisbətində bildirilib. Lakin element analizi, XRF və TXRF nəticələri yaranan bərk məhsulun metal:liqand nisbətinin 1:1 olduğunu göstərir. Buna görə 1:1,5 dəyəri sintez məhluluna başlanğıcda verilən reagentlərin nisbətini, 1:1 dəyəri isə izolyasiya olunmuş kompleksin stoxiometriyasını ifadə edir.

Mənbə mətni bu təcrübə seriyası üçün “Cədvəl 3”ə istinad edir; lakin nəşr olunmuş faylda Cədvəl 3 yoxdur. Buna görə cədvəldə olması gözlənilən, lakin görünən mənbədə olmayan ədədi nəticələr yenidən yaradılmayıb.

Kompleksin tərkibi necə araşdırılıb?

Kompleksdəki manqan miqdarı dalğa uzunluğu dispersiyalı rentgen-flüoresans analizi (XRF) ilə ölçülüb. XRF nümunələri 0,3 g maddədən istifadə etməklə bor turşusu altlığı üzərində tablet formasında hazırlanıb və Bruker S4 Pioneer spektrometrində analiz edilib.

XRF nəticələri tam əksolunmalı rentgen-flüoresans analizi (TXRF) ilə yoxlanılıb. TXRF hazırlığında 20 mg nümunə ilə 2,0 mL ikiqat distillə edilmiş sudan suspenziya hazırlanıb, bundan 10 μL kvars altlığa tətbiq edilib və 50 °C-də qurudulub. Ölçmələr Bruker S2 PICOFOX cihazında aparılıb və rubidium tək-element standartı daxili standart kimi istifadə edilib.

İki metodun nəticələri Student t-testi ilə müqayisə edilib. Mənbədə hesablanan dəyər:

\[ t_{\mathrm{hesap}}=0{,}52 \]

və müqayisə dəyəri:

\[ t_{(0{,}05;24)}=2{,}06 \]

kimi verilir. \(0,52<2,06\) olduğuna görə tədqiqatçılar XRF və TXRF nəticələri arasında sistematik fərq olmadığı qənaətinə gəliblər.

FT-IR hansı zolaqları göstərdi?

FT-IR spektrləri Varian 3100 FT-IR cihazında, 2,5 mg nümunə / 300 mg KBr nisbətində hazırlanmış KBr tabletləri ilə qeydə alınıb. Mənbədə bildirilən xarakterik zolaqlar belədir:

Xüsusilə 606 cm⁻¹ zolağı mənbədə metal–oksigen (Met–O) titrəyişi kimi təyin edilib. Lakin tədqiqat ətraflı spektral zolaq sürüşmələri və ya alternativ koordinasiya geometriyaları arasında kəmiyyət müqayisəsi təqdim etmir.

Element analizi hansı tərkibi dəstəklədi?

Mənbə empirik formulu C₁₅H₁₆O₁₀Mn və molyar kütləni M=411 kimi verir. Tədqiqatçılar TG/DSC, element analizi, XRF/TXRF və EPR nəticələrini birlikdə qiymətləndirərək kompleks üçün ən ehtimal olunan tərkibi:

[MnL(OH)(H₂O)₂]

kimi təklif ediblər. Buradakı ifadə dəqiq kristal quruluşun həlli kimi deyil, tədqiqatın analitik nəticələrindən təklif olunan ehtimal olunan kompleks tərkibi kimi təqdim olunur.

TG, DSC və EPR hansı şərtlərdə tətbiq olunub?

Termoqravimetrik analiz və diferensial skan edən kalorimetriya ölçmələri Netzsch STA 449 F3 Jupiter cihazında dinamik rejimdə aparılıb. Nümunə 10 °C/dəqiqə sürətlə qızdırılıb və 30 mL/dəqiqə azot axınından istifadə edilib.

EPR spektrləri Bruker ELEXSYS E-580 cihazında X-bandında, 9,7 GHz tezlikdə və 3 mm diametrli kvars ampullərdə otaq temperaturunda qeydə alınıb. Mənbədə modulyasiya amplitudası 10,0 Gs, modulyasiya tezliyi 100 kHz, skan ortalaması 1, sahə aralığı 5000 Gs, mərkəz sahə 3480 Gs, zaman sabiti 0,04 s, çevrilmə müddəti 0,12 s və mikrodalğa gücü 0,6325 mW kimi bildirilib. Spin qatılığının qiymətləndirilməsində CuCl₂ standart kimi istifadə olunub.

Tədqiqat nəyi dəstəkləyir?

Təcrübələr araşdırılan laboratoriya şərtlərində Mn²⁺ ilə DHQ-nun sulu mühitdə 1:1 metal:liqand stoxiometriyalı kompleks məhsul əmələ gətirdiyini; məhsul çıxımının xüsusilə pH, temperatur, müddət və başlanğıc reagent nisbətindən asılı olduğunu dəstəkləyir. Tədqiqatda ən yüksək izolyasiya olunmuş məhsul çıxımı %95-dir və bu dəyər Mn(CH₃COO)₂·4H₂O ilə pH 7,7, 70 °C, 15 dəqiqə, DHQ:Mn²⁺=1:1,5 və 0,020/0,030 mol/L başlanğıc qatılıqlarında əldə olunub.

Tədqiqat nəyi sübut etmir?

Bu tədqiqat sintez olunmuş Mn(II)–DHQ kompleksinin insanlarda və ya heyvanlarda müalicə təsirini, xərçəngəleyhinə aktivliyini, antibakterial gücünü, antioksidant qabiliyyətini, bioəlçatanlığını, təhlükəsiz dozasını və ya toksikliyini ölçməyib. Giriş bölməsində bu sahələr barədə verilən məlumatlar müxtəlif manqan–flavonoid sistemlərini araşdıran əvvəlki ədəbiyyata aiddir. Buna görə bu tədqiqatdakı %95 məhsul çıxımı %95 bioloji aktivlik və ya klinik uğur demək deyil.

Tədqiqat həmçinin sənaye miqyasında böyütmə, uzunmüddətli məhsul sabitliyi, kristal quruluşun həlli, istehsal xərci və ya kommersiya prosesinin doğrulanmasını təqdim etmir. [MnL(OH)(H₂O)₂] formulu tədqiqatçıların analitik metodları birlikdə qiymətləndirərək təklif etdiyi ən ehtimal olunan tərkibdir.

Tədqiqatın Metodu və Nəticələri

Eksperimental dizaynın texniki xülasəsi

Optimal sintez şərtləri

Buradakı optimum tədqiqatın ölçdüyü məhsul çıxımına görə optimal şərtdir. Enerji istehlakı, təmizlik xərci, proses iqtisadiyyatı, bioloji aktivlik və ya sənaye istehsalı baxımından qlobal optimum demək deyil.

Analitik metodlar

XRF–TXRF doğrulaması

İki analitik metodun nəticələri Student t-testi ilə müqayisə edilib və hesablanan t dəyəri 0,52 olub. Mənbədə %5 əhəmiyyətlilik səviyyəsi və 24 sərbəstlik dərəcəsi üçün cədvəl dəyəri 2,06 kimi verilib. Hesablanan dəyər cədvəl dəyərindən kiçik olduğuna görə tədqiqatçılar iki metodun nəticələri arasında sistematik fərq müəyyən etməyiblər.

Əsas eksperimental nəticələr

• pH 6,9–7,7 arasında məhsul çıxımı ümumilikdə yüksəlib.
• pH 7,7-də məhsul çıxımı asetat, xlorid və sulfat mənbələrində müvafiq olaraq %95,0, %90,3 və %82,0 olub.
• MnCl₂ seriyasında temperatur 60 °C-dən 70 °C-yə qaldırıldıqda çıxım %74,2-dən %90,3-ə yüksəlib.
• 80 və 90 °C-də 70 °C ilə müqayisədə əlavə çıxım artımı müşahidə edilməyib.
• Reaksiyanın böyük hissəsi ilk dəqiqələrdə baş verib və 15 dəqiqə optimal reaksiya müddəti kimi seçilib.
• Başlanğıc məhlulda DHQ:Mn²⁺=1:1,5 nisbəti ən yüksək çıxımı təmin etdiyi halda, izolyasiya olunmuş kompleks metal:liqand=1:1 stoxiometriyası göstərib.
• Kompleks üçün ən ehtimal olunan tərkib [MnL(OH)(H₂O)₂] kimi təklif olunub.

Bu nəticələr laboratoriya miqyasındakı kompleksləşmə və xarakterizasiya təcrübələrinə aiddir. Mənbə sintez olunmuş məhsulun bioloji və ya klinik performansını qiymətləndirmir.

Mənbə və Metod Qeydi

Tam orijinal tədqiqat adı: MANQAN (II) İONLARININ DİHİDROKVERSETİN İLƏ SULU MÜHİTDƏ KOMPLEKSƏMƏLƏGƏLMƏ REAKSİYASININ TƏDQİQİ VƏ OPTİMALLAŞDIRILMASI

İngiliscə tədqiqat adı: INVESTIGATION AND OPTIMIZATION OF THE COMPLEXATION REACTION OF MANGANESE (II) IONS WITH DIHYDROQUERCETIN IN AN AQUEOUS MEDIUM

Müəlliflər: Gulnarə ABDULLAYEVA; Nurlan MƏHƏRRƏMLİ; Teyfə ŞƏRİFOVA. Mənbənin ingiliscə bölməsində adlar müvafiq olaraq Gulnara ABDULLAYEVA, Nurlan MAHARRAMLI və Teyfa SHARIFOVA şəklində verilib.

Müəllif ardıcıllığı: Gulnarə ABDULLAYEVA → Nurlan MƏHƏRRƏMLİ → Teyfə ŞƏRİFOVA. Bərabər birinci müəllif və ya bərabər töhfə bəyanatı verilməyib. Ayrı məsul müəllif işarəsi yoxdur.

Qurum: Azərbaycan Dövlət Neft və Sənaye Universiteti / Azerbaijan State Oil and Industry University, “Kimya və qeyri-üzvi maddələrin texnologiyası” kafedrası / Department of Chemistry and Technology of Inorganic Substances.

Müəllif statusları: Gulnarə ABDULLAYEVA mənbədə “Dos.”, ingiliscə bölmədə “Assoc. Prof.”; Nurlan MƏHƏRRƏMLİ magistrant / Master's Student; Teyfə ŞƏRİFOVA laborant / Laboratory Assistant kimi göstərilib.

DOI:10.32010/IWBR3478

Jurnal:Azərbaycan Ali Texniki Məktəblərinin Xəbərləri / Proceedings of Azerbaijan High Technical Educational Institutions.

Cild / buraxılış: 28(2), 2026.

ISSN: 1028-7515.

Nəşriyyat: Azerbaijan State Oil and Industry University Press.

Mənbə növü və rəyçilik statusu: Rəyli jurnalda nəşr olunmuş eksperimental kimya / kompleksləşmə və optimallaşdırma tədqiqat məqaləsidir.

Məqalə prosesi: Mənbədə qəbul tarixi 18 May 2026, reviziya tarixi 3 June 2026 və qəbul tarixi 25 June 2026 kimi verilir.

Rəsmi nəşr keçidi:Rəsmi məqalə səhifəsi

Lisenziya / təkrar istifadə: Rəsmi nəşr səhifəsində açıq Creative Commons lisenziyası göstərilmir və nəşriyyat “All rights reserved” bəyanatından istifadə edir. Buna görə orijinal nəşrin qrafiki və ya səhifə dizaynı məqaləyə kopyalanmayıb. Verianla Live komponentləri mənbədə açıq şəkildə verilən ədədi məlumatlardan Azərbaycan dilində yenidən təqdimat kimi yaradılıb.

Maliyyələşdirmə: Araşdırılan mənbədə ayrıca maliyyələşdirmə bəyanatı yoxdur.

Məlumatların əlçatanlığı: Ayrı məlumat əlçatanlığı bəyanatı yoxdur.

Maraqların toqquşması: Araşdırılan mənbədə ayrıca maraqların toqquşması bəyanatı yoxdur.

CRediT / müəllif töhfələri: Mənbədə CRediT və ya ayrıca müəllif töhfəsi bəyanatı verilməyib.

Mənbədaxili biblioqrafik uyğunsuzluq: Mətndə [15]–[27] nömrəli istinadlardan istifadə edilməsinə baxmayaraq nəşr olunmuş ədəbiyyat siyahısı 14 nömrədə bitir. Xüsusilə DHQ-nun pKa dəyəri və yüksək pH-da deprotonlaşmaya dair izahlarda istifadə olunan [20]–[27] mənbələri nəşr olunmuş faylda olmadığından bu istinadları müstəqil izləmək mümkün deyil.

Mənbədaxili cədvəl uyğunsuzluğu: Mətn başlanğıc DHQ:Mn²⁺ mol nisbətinin təsirini izah edərkən “Cədvəl 3”ə istinad edir; lakin rəsmi nəşr olunmuş faylda Cədvəl 3 yoxdur. Buna görə görünməyən cədvəldən rəqəm yaradılmayıb.

Səhifə məlumatı uyğunsuzluğu: Rəsmi məqalə səhifəsində səhifə aralığı 5–12 göstərilsə də, rəsmi yüklənə bilən fayl 7 səhifədir və çap səhifə nömrələri 5–11-dir.

E-poçt uyğunsuzluğu: Nurlan MƏHƏRRƏMLİ üçün ilk azərbaycanca identifikasiya bölməsində domen adı “gamil.com”, ingiliscə və rusca identifikasiya bölmələrində isə “gmail.com” kimi verilib. Bu fərq mənbədə mövcud olduğuna görə səssizcə vahid versiyaya çevrilməyib.

Elmi sərhəd: Tədqiqat Mn(II)–DHQ kompleksinin sintezini, məhsul çıxımını və analitik xarakterizasiyasını araşdırır. Sintez olunmuş kompleks üzərində antibakterial, xərçəngəleyhinə, antioksidant, farmakoloji, toksikoloji, heyvan və ya insan sınağı aparılmayıb. Girişdə verilən bioloji təsirlər başqa metal–flavonoid tədqiqatlarına aid ədəbiyyat məlumatlarıdır və bu tədqiqatın məhsulu üçün sübut deyil.

Mənbədən istifadə: Bu Verianla məqaləsindəki eksperimental nəticələr, ədədi dəyərlər və kimyəvi şərhlər araşdırılan tədqiqata əsaslanır. Xarici mənbələr yalnız başlıq, müəllif ardıcıllığı, DOI, jurnal kimliyi, rəyçilik prosesi, nəşriyyat və rəsmi keçid kimi biblioqrafik sahələrin doğrulanması üçün istifadə edilib; əsas elmi məzmuna xaricdən yeni təcrübə və ya nəticə əlavə edilməyib.