
Бул изилдөө, лазердик порошок төшөгүн эритүү ыкмасыyle üretмененn никель-титан alашып кетүүlarında çukurcuk коррозияu direncinin yalnızca материал yoğunluğuna değil, эритме көлмөсү geometrisiyle oluşturulan уюктук дан катышına жана калдык микро-деформацияe күчтүү biçimde bторlı болгонуnu көрсөтөт. Изилдөөчүлөр aynı көлөмдүк энергия тыгыздыгыnu koruyarak iki ар башка лазер кубаты жана скандоо ылдамдыгы kombinasyonu kullanmış, ardından her iki numuneye de 500 °C’de üç saat күйгүзүү uygulamıştır.
Düşük güç жана төмөн скандоо ылдамдыгыyla üretмененn ASL numunesinde 80 W лазер кубаты жана 480 mm/s скандоо ылдамдыгы колдонулган. Bu koşul, birim alan başına daha fazla жана daha küçük эритме көлмөсү oluşturarak уюктук данlerin daha sık dторılmasını sторlamıştır. ASL numunesinin уюктук дан катышı сүрөт талдоосуnde yüzde 41,2 катары belirlenmiştir. Makalenin tartışma жана натыйжа bölümlerinde aynı баалуулук yaklaşık yüzde 41,5 biçiminde yuvarlanmıştır. Yüksek güç жана жогорку tarama ылдам ASH numunesinde болсо 300 W жана 1.800 mm/s kullanılmış, уюктук дан катышı yüzde 13,5’te kalmıştır.
ASL numunesi 3,5 салмак yüzdesi NaCl эритмесиndeki поляризация экспериментinde -370 mV коррозия потенциалы, yaklaşık 1.463 mV пассивдүү пленка бузулуу потенциалы жана 1.833 mV genişliğinde пассивдүү аймак көрсөткөн. Bu баалуулук, изилдөөдө karşılaştırılan NiTi alашып кетүүlarının çoğundan yaklaşık 1,2 менен 9 kat daha geniştir. Polarizasyon eğrisinde başlangıçta жарым туруктуу чуңкурчаlar oluşmasına rторmen ток тыгыздыгы daha sonra düşmüş жана бет yeniden pasifleşmiştir.
ASL numunesinin gelişmiş коррозия davranışı, жогорку уюктук дан катышı менен görece төмөн mikro-gerinimin бирге bulunmasına bторlanmıştır. Çok sayıdaki уюктук дан sınırı, koruyucu filmin oluşabмененceği өзөктөнүү noktalarını artırmıştır. Tavlama иштетүүi болсо üretimden kalan кемтик жана gerinimlerin bir bölümünü azaltmıştır. Sonучta бетde yoğun, yenмененnebilir жана TiO2 салмакlı bir пассивдүү пленка gelişmiştir.
Hücresel tane sınırlarında тор biçiminde yer alan Ti4Ni2Ox нанобөлүкчөları başlangıçta микро-гальваникалык өз ара аракеттенүүlere жана жарым туруктуу чуңкурчаların başlamasına katkıda bulunmuştur. Бирок изилдөө, bu parçacıkların узак мөөнөттүү коррозия davranışını tek başına belirlemediğini көрсөтөт. Parçacıklar çözündükçe микро-гальваникалык etki zayıflamış, жогорку tane sınırı yoğunluğunun desteklediği кайра пассивдешүү baskın hâle gelmiştir.
Түркия жагынан ыкма; deniz сууyu, tuzlu ным, kıyı атмосфераi же klorür içeren изилдөө koşullarında kullanılabмененcek eklemeli imalat NiTi parçaların geliştirilmesi үчүн araştırılabilir. Havacılık актуаторleri, denizaltı системаleri, сүрөт hafızalı байланышlar жана bazı medikal bмененşenler potansiyel uygulama alanlarıdır. Бирок экспериментler yalnızca лаборатория ortamında, 3,5 салмак yüzdesi NaCl эритмесиnde жана küçük kübik numunelerde чыныгыleştirilmiştir. Түркияда üretмененcek чыныгы parçaların химиялык bмененşimi, бет bitirme иштетүүleri, чарчоо жүкleri, температура değişimleri жана колдонуу ortamlarıyla өзүнчөca doğrulanmadan талаа ömrü же ticari güжанаnilirlik sonucu çıkarılamaz.
Изилдөөнүн негизги суроосу эмне?
Изилдөөнүн негизги суроосу şudur: Lazer toz yatторı ergтүртүү sırasında oluşan эритме havuzlarının boyutu жана yoğunluğu değiştirмененrek уюктук дан катышı artırılabilir mi жана bu mikro-түзүмsal düzenleme NiTi сүрөт hafızalı alашып кетүүların klorür булакlı çukurcuk коррозияuna karşı direncini geliştirebilir mi?
NiTi alашып кетүүları сүрөт hafızası, süperelastiklik жана коррозия direnci эмне үчүнiyle абаcılık, denizcilik жана işlevsel механикалык системаlerde колдонулат. Муну менен бирге klorür иондору бетdeki koruyucu пассивдүү пленкаi yerel катары bozabilir. Oluşan küçük çukurcuklar zamanla мененrlediğinde parçanın kesitini zayıflatabilir жана işlevsel güжанаnilirliğini azaltabilir.
Eklemeli imalat sırasında ылдам katılaşma, материал үчүнde aynı anda ар башка түзүмlar oluşturur:
- Eriyik havuzu sınırlarında ince жана уюктук данler
- Isıdan etkмененnen bölgelerde daha kaba taneler
- Yönlü katılaşmayla oluşan sütunsal taneler
- Yüksek dislokasyon yoğunluğu жана калдык микро-деформация
- B2 аустенит менен B19′ мартенсит bölgeleri
- Ti bakımından zengin oksit нанобөлүкчөları
İnce уюктук данler çok sayıda tane sınırı oluşturarak пассивдүү пленкаin ылдам gelişmesine yardım edebilir. Buna karşılık hücresel bölgelerde biriken кемтиктер жана gerinimler бетin химиялык etkinliğini жүкselterek çukurcuk başlatabilir. Изилдөөнүн amacı, bu yararlı жана zararlı etkмененri birbirinden ayırmaktır.
Hücresel tane эмне маанини билдирет?
Hücresel taneler, çok ылдам katılaşma sırasında oluşan жана mikroskop сүрөттөрүnde birbirine bторlı küçük hücreleri andıran alt микрометр ölçekli түзүмlardır. Изилдөөda bu түзүмlar өзгөчөlikle эритме көлмөсү sınırlarında gözlenmiştir.
Hücresel tanelerin жогорку катышı iki açıdan маанилүүdir:
- Pasif oksit filmin oluşması үчүн daha fazla tane sınırı жана өзөктөнүү alanı sторlayabilir.
- Tane sınırlarında çökelti, dislokasyon же химиялык өзүнчөşma bulunması hâlinde yerel электрохимиялык ар башкаlıklar oluşturabilir.
Bu эмне үчүнle уюктук дан катышının artırılması tek başına otomatik катары daha iyi коррозия direnci sторlamaz. Aynı zamanda mikro-gerinimin, faz dторılımının жана çökeltмененrin de kontrol edilmesi gerekir.
Eriyik havuzu yoğunluğu кантип değiştirilmiştir?
Изилдөөчүлөр iki numune үчүн aynı көлөмдүк энергия тыгыздыгыnu, 69,4 J/mm3, korumuştur. Buna rторmen лазер кубаты жана скандоо ылдамдыгы ар башка seçilmiştir:
| Numune | Lazer gücü | Tarama ылдамдыкı | Hacimsel энергия тыгыздыгы | Eriyik havuzu түзүмsı |
|---|---|---|---|---|
| ASL | 80 W | 480 mm/s | 69,4 J/mm3 | Daha küçük, daha sık жана birim alanda daha fazla эритме көлмөсү |
| ASH | 300 W | 1.800 mm/s | 69,4 J/mm3 | Daha büжүк, daha seyrek жана daha geniş эритме havuzları |
Aynı энергия тыгыздыгы, iki üretim koşulunun aynı жылуулук geçmişi oluşturduğu anlamına gelmemektedir. Lazer gücü жана скандоо ылдамдыгы, энергияnin материалye кайсы zaman жана alan ölçeğinde aktarıldığını değiştirmiştir.
Düşük күчтүү ASL koşulunda daha fazla эритме көлмөсү sınırı oluşmuştur. Hücresel taneler салмакlı катары bu sınırlarda geliştiği үчүн toplam уюктук дан катышı жүкselmiştir. Yüksek күчтүү ASH koşulunda болсо geniş эритме havuzları жана daha dторınık sınırlar oluşmuş, hücresel түзүмların toplam kapladığı alan azalmıştır.
Numuneler кантип üretilmiştir?
Her iki koşulda 10 × 10 × 10 mm3 boyutlarında kübik NiTi numuneler üretilmiştir. Kullanılan ortak tarama жана катмар parametreleri şöyledir:
- Şerit genişliği: 5 mm
- Tarama çizgмененri arası аралык: 80 µm
- Katman kalınlığı: 30 µm
- Katmanlar arası tarama dönüşü: 67°
- Altlık ön ısıtma sıcaklığı: 200 °C
67 derecelik катмар dönüşü жана 200 °C ön ısıtma, жылуулук чыңалууyi жана numune çarpılmasını azaltmak amacıyla колдонулган.
Üretim sonrasında бардык numuneler akan argon ortamında 500 °C’de üç saat tavlanmış жана fırında oda sıcaklığına soğutulmuştur. Tavlamanın amacı, LPBF sırasında oluşan kalıntı gerilimi azaltırken hücresel mikro-түзүмnın маанилүү bölümünü korumaktır.
Elektroхимиялык экспериментler үчүн tavlanmış küpler колдонулган. Pasif film текшерүүлөрi үчүн numuneler 3 × 3 × 5 mm3 boyutlarında kesilmiş; экспериментlerden önce бетler 0,25 µm’ye kadar parlatılmış, этанол жана asetonla yторdan arındırılmış жана kurutulmuştur.
Yoğunluk жана көңдөйлүүлүк натыйжалары кантипdır?
| Numune | Arşimet yoğunluğu | SEM gözlemi |
|---|---|---|
| ASL | 6,35 ± 0,01 g/cm3 | Az sayıda küçük көзөнөк |
| ASH | 6,43 ± 0,05 g/cm3 | Belirgin көзөнөк görülmemiştir. |
Yüksek лазер кубатыne sahip ASH daha жогорку тыгыздык көрсөткөн. Buna rторmen коррозия direnci ASL numunesinden daha zayıf kalmıştır. Bu натыйжа, karşılaştırılan iki numune үчүн yoğunluğun tek başına коррозия performansını belirlemediğini көрсөтөт.
Bu bulgu, көзөнөктөрin жалпы катары öнымsiz болгону anlamına gelmez. Изилдөөda ASL үчүнdeki көзөнөк sayısı төмөн жана boyutları küçük kalmıştır. Daha жогорку көңдөйлүүлүк же бетe ачык büжүк кемтиктер ар башка натыйжа жанаrebilir.
Faz түзүмları кантип değişmiştir?
XRD натыйжаларыna göre her iki numune üç ana түзүм içermektedir:
- B2 аустенит ana fazı
- B19′ мартенсит
- Ti4Ni2Ox çökeltмененri
B2 fazı her iki numunede de baskındır. ASL numunesinde daha az B19′ мартенсит bulunurken ASH numunesinde iğнымsi martenzit bölgeleri daha yaygındır.
| EBSD faz sonucu | ASL | ASH |
|---|---|---|
| B2 аустенит | %88,0 | %83,2 |
| B19′ мартенсит | %1,8 | %6,3 |
| İndeksleнымeyen bölge | %10,2 | %10,5 |
ASH numunesindeki daha жогорку martenzit катышı жана martenzit аралык бетlerindeki жогорку dislokasyon yoğunluğu, бетde daha fazla электрохимиялык heterojenlik oluşturabмененcek bir түзүм meydana getirmiştir.
Hücresel tane катышları ne kadardır?
| Numune | Hücresel tane катышı | Genel tane морфологиясы |
|---|---|---|
| ASL | %41,2 | Daha ince жана çekilmiş görünümlü B2 taneleri |
| ASH | %13,5 | Daha kaba жана kare biçimli taneler |
Изилдөөnın сүрөт талдоосу жана Şekil 3 ачыкlaması ASL үчүн yüzde 41,2 баалуулукini жанаrmektedir. Tartışma жана натыйжа bölümlerinde bu катыш yüzde 41,5 катары yazılmıştır. İki баалуулук aynı numuneye aittir жана aradaki 0,3 yüzde puanlık fark булак үчүнdeki yuvarlama же yazım tutarsızlığı катары баалуулукlendirilmelidir.
TEM текшерүүsindeki örnek bir ASL уюктук данsinin boyutu yaklaşık 749 nm’dir. Изилдөө бардык уюктук данler үчүн өзүнчөntılı bir istatistiksel boyut dторılımı жанаrmemekte, түзүмların жалпы катары alt микрометр ölçeğinde болгонуnu bildirmektedir.
Ti4Ni2Ox нанобөлүкчөları кантип dторılmıştır?
ASL жана ASH numunelerinde aynı çökelti fazı ар башка морфология жана жайгашууlarda gözlenmiştir.
ASL numunesinde:
- Ti4Ni2Ox parçacıkları уюктук дан sınırları boyunca тор benzeri түзүмlar oluşturmuştur.
- Hücresel tanelerin iç kısmında bu çökeltмененr daha seyrektir.
- Sütunsal tane içlerinde yaklaşık 20 nm çapında nokta benzeri Ti4Ni2Ox parçacıkları bulunmuştur.
- Hücresel tane sınırında өзүнчөca yaklaşık 0,212 nm kafes aralığına sahip TiO nanoparçacığı belirlenmiştir.
ASH numunesinde:
- Ti4Ni2Ox daha çok nokta benzeri parçacıklar hâlinde dторılmıştır.
- Parçacıklar уюктук дан içlerinde жана sınırlarında daha düzgün dторılım көрсөткөн.
- Sütunsal bölgelerde 20-80 nm kalınlığında iğнымsi B19′ мартенсит lamelleri bulunmuştur.
- İncelenen martenzit lamellerinden biri yaklaşık 64 nm, daha ince bir ikiz martenzit lameli yaklaşık 19 nm kalınlığındadır.
Ağ biçimli çökeltмененr эмне үчүн başlangıçta коррозияu artırmaktadır?
Ti4Ni2Ox çökeltмененrinin Volta потенциалы NiTi matrisinden daha төмөнtür. Çökelti жана çстадияsindeki matris bir araya geldiğinde küçük микро-гальваникалык hücreler oluşabilir.
ASL numunesindeki тор biçimli çökeltмененr geniş bir tane sınırı торı boyunca yayıldığı үчүн başlangıçta daha fazla микро-гальваникалык өз ара аракеттенүү meydana gelmiştir. Polarizasyon eğrisinde 0 менен 800 mV arasındaki күчтүү akım термелүүлөрдү bu жарым туруктуу чуңкурча oluşumuyla ilişkмененndirilmiştir.
Муну менен бирге тор biçimli çökeltмененr zamanla kısmen çözünmüş жана микро-гальваникалык etkinlik azalmıştır. Hücresel tane sınırları болсо пассивдүү пленка oluşumunu desteklemeyi sürdürmüştür. Böylece başlangıçtaki yerel çözünme узак мөөнөттүү жана kararlı çukurcuk büyümesine dönüşmek yerine кайра пассивдешүүyle bastırılmıştır.
Mikro-gerinim кантип баалуулукlendirilmiştir?
EBSD маалыматlerinden hesaplanan çekirdek орточо yanlış yönelim, KAM, yerel yönelim değişimini жана dolaylı катары mikro-gerinim менен dislokasyon yoğunluğunu баалооk үчүн колдонулган.
| Mikro-түзүмsal ölçüt | ASL | ASH |
|---|---|---|
| Ortalama KAM | 0,64 | 0,83 |
| Düşük açılı tane sınırı катышı, 2-15° | %71,6 | %59,6 |
| Martenzit катышı | %1,8 | %6,3 |
ASL numunesi daha жогорку уюктук дан катышına rторmen daha төмөн орточо KAM баалуулукi көрсөткөн. Tavlama, LPBF булакlı кемтиктерın bir bölümünü azaltmış жана hücresel түзүм tamamen ortadan kalkmadan mikro-gerinimi düşürmüştür.
ASH numunesinde mikro-gerinim hücresel bölgelerin yanında martenzit çстадияsinde de yoğunlaşmıştır. TEM сүрөттөрүnde martenzit аралык бетleri yakınında жогорку dislokasyon yoğunluğu görülmesi EBSD sonucunu колдойт.
Elektroхимиялык экспериментler кантип түзүмlmıştır?
Polarizasyon жана электрохимиялык импеданс экспериментleri 25 ± 0,5 °C температураta, 3,5 салмак yüzdesi NaCl эритмесиnde чыныгыleştirilmiştir.
Üç электродlu hücrede:
- Referans электрод катары каныккан каломель электрод
- Karşı электрод катары платина levha
- Изилдөө elektrodu катары 0,5 cm2 ачык бетe sahip NiTi numunesi колдонулган.
Numuneler ачык чынжыр potansiyelinin kararlı hâle gelmesi үчүн эксперимент öncesinde 30 dakika çөзгөчөtide bekletilmiştir. Potansiyodinamik поляризация:
- -0,6 менен 1,7 V arasında
- Doymuş kalomel электродa göre
- 1 mV/s скандоо ылдамдыгыyla
- Her numune үчүн üç tekrarla чыныгыleştirilmiştir.
Anodik eğride güжанаnilir bir doğrusal Tafel bölgesi bulunmadığı үчүн коррозия ток тыгыздыгы Tafel ekstrapolasyonuyla hesaplanmamıştır. Изилдөөчүлөр bunun yerine коррозия потенциалы менен пассивдүү пленка бузулуу потенциалы arasındaki aralığı kullanmıştır:
\[ \Delta E_{\mathrm{pasif}}=E_b-E_{\mathrm{corr}} \]
Burada Ecorr коррозия потенциалы, Eb болсо пассивдүү пленкаin bozulmaya başladığı potansiyeldir.
Polarizasyon натыйжалары nelerdir?
| Numune | Ecorr | Eb | Eb-Ecorr | Temel davranış |
|---|---|---|---|---|
| ASL | -370 ± 6 mVSCE | 1.463 ± 3 mVSCE | 1.833 ± 9 mV | Yarı kararlı çukurcuklar жана күчтүү кайра пассивдешүү |
| ASH | -401 ± 10 mVSCE | 1.329 ± 5 mVSCE | 1.730 ± 15 mV | Geniş пассивдүү аймак, бирок daha belirgin yerel коррозия |
ASL eğrisinde 0-800 mV arasında ток тыгыздыгы yaklaşık 10-4 A/cm2 деңгээлinde dalgalanmıştır. Bu dalgalanmalar жарым туруктуу чуңкурчаların başlayıp yeniden kapanmasıyla ilişkмененndirilmiştir.
800-1.400 mV aralığında ток тыгыздыгы yaklaşık 4,8 × 10-5 A/cm2 деңгээлine düşmüş жана daha kararlı hâle gelmiştir. Bu bölüm, бетin yeniden pasifleştiğini көрсөтөт. Yaklaşık 1.460 mV sonrasında akım yeniden artmış жана пассивдүү пленка ажырооya başlamıştır.
ASH numunesinde -400 менен 500 mV arasında ilk akım artışı görülmüş, 500-1.300 mV aralığında yaklaşık 5,1 × 10-5 A/cm2 деңгээлinde pasif davranış oluşmuştur. Yaklaşık 1.330 mV üzerinde пассивдүү пленка bozunmuştur.
Korozyon sonrasındaki бетler кантип görünmüştür?
Polarizasyon sonrası ASL бетinde çıplak gözle belirgin bir коррозия bölgesi görülmemiştir. SEM текшерүүsinde бетe түзүмşmış çok sayıda NaCl parçacığı bulunmasına rторmen parçacıkların altında belirgin derin çukurcuk gözlenmemiştir. Yalnızca az sayıda küçük жана sığ çukurcuk belirlenmiştir.
ASH бетinde болсо yerel renk değişimi жана коррозия alanı görülmüştür. SEM сүрөттөрү küçük çukurcukların yanında daha geniş fakat görece sığ коррозия çukurları көрсөткөн.
ASL numunesinin daha төмөн yoğunluğa жана küçük көзөнөктөрe sahip olmasına rторmen daha az çukurcuk göstermesi, bu эксперимент koşullarında кайра пассивдешүү yeteneğinin тыгыздык farkından daha belirleyici болгонуnu колдойт.
Elektroхимиялык импеданс spektroskopisi ne көрсөткөн?
EIS өлчөөлөрi ачык чынжыр potansiyelinde, 10 mV alternatif gerilimle жана 105-10-2 Hz жыштык aralığında түзүмlmıştır. Numuneler 2 жана 72 saatlik daldırma sonrasında салыштырылган.
İki saat sonunda iki numunenin импеданс eğrмененri birbirine yakındır. ASL yalnızca biraz daha büжүк капацитивдик yay көрсөткөн. Yetmiş iki saat sonunda болсо ASL numunesinin Nyquist yarıçapı жана төмөн жыштык импедансı belirgin biçimde жүкselmiştir.
Verмененr iki tabakalı пассивдүү пленка eşбаалуулук dстадияsiyle модельlenmiştir:
- Rs: çөзгөчөti direnci
- Rb жана CPEb: dış көзөнөкli tabakanın direnci жана sabit faz элементı
- Rp жана CPEp: iç yoğun тосмо катмарnın direnci жана sabit faz элементı
Sabit faz элементının admitansı:
\[ Y=Y_0(j\omega)^n \]
ifadesiyle маалыматlmiştir. Burada Y0 sabit faz büжүкlüğünü, j sanal birimi, ω бурчтук жыштыкı жана n бетin ideal kapasitörden yaw derecesini gösterir.
İç pasif tabakanın direnci кантип değişmiştir?
| Daldırma süresi | Numune | İç tabaka direnci Rp | Dış tabaka direnci Rb |
|---|---|---|---|
| 2 saat | ASL | 1,46 × 105 Ω·cm2 | 0,43 × 105 Ω·cm2 |
| 2 saat | ASH | 1,36 × 105 Ω·cm2 | 0,51 × 105 Ω·cm2 |
| 72 saat | ASL | 13,5 × 105 Ω·cm2 | 0,33 × 105 Ω·cm2 |
| 72 saat | ASH | 6,72 × 105 Ω·cm2 | 0,25 × 105 Ω·cm2 |
Yetmiş iki saat sonunda ASL numunesinin iç pasif tabaka direnci ASH баалуулукinin yaklaşık iki katına ulaşmıştır. Bu натыйжа, ASL бетindeki тосмо катмарnın zamanla daha koruyucu hâle geldiğini көрсөтөт.
SKPFM бет potansiyeli натыйжалары ne anlatmaktadır?
Yetmiş iki saatlik daldırma sonrasında atomik күч mikroskobu жана taramalı Kelvin зонд күч mikroskobu колдонулган.
| Numune | Volta potansiyel aralığı | Toplam fark | Dторılım өзгөчөliği |
|---|---|---|---|
| ASL | 535,9-629,9 mV | 94,0 mV | Daha düzenli жана yumuşak potansiyel өтүүleri |
| ASH | 514,2-614,9 mV | 100,7 mV | Dторınık төмөн potansiyel alanları жана daha keskin gradyanlar |
Toplam potansiyel farkları birbirine yakın olsa da mekânsal dторılım ар башкаdır. ASH бетindeki keskin жана yerel potansiyel değişimleri микро-гальваникалык өз ара аракеттенүүleri yoğunlaştırabмененcek alanlar oluşturmuştur. ASL бетi болсо daha homojen bir электрохимиялык түзүм көрсөткөн.
Pasif film кайсы химиялык tepkimelerle oluşmaktadır?
Изилдөөda пассивдүү пленка oluşumu үчүн aşторıdaki anodik tepkimeler маалыматlmiştir:
\[ \mathrm{Ti \rightarrow Ti^{4+}+4e^-} \]
\[ \mathrm{Ti+2H_2O \rightarrow TiO_2+4H^++4e^-} \]
\[ \mathrm{Ni \rightarrow Ni^{2+}+2e^-} \]
\[ \mathrm{Ni^{2+}+2OH^- \rightarrow Ni(OH)_2} \]
Katodik кычкылтек indirgenmesi:
\[ \mathrm{O_2+2H_2O+4e^- \rightarrow 4OH^-} \]
şeklinde ifade edilmiştir.
XPS натыйжаларыna göre her iki numunenin пассивдүү пленкаi салмакlı катары TiO2, daha төмөн miktarda Ni(OH)2 жана metalik Ti менен Ni içermektedir.
Yüzeydeki nikel катышı zamanla кантип değişmiştir?
| Daldırma süresi | ASL бет Ni катышı | ASH бет Ni катышı |
|---|---|---|
| 24 saat | %1,13 atomik | %3,19 atomik |
| 72 saat | %1,09 atomik | %3,10 atomik |
| 168 saat | %2,08 atomik | %6,10 atomik |
ASH бетinde daha жогорку nikel жана Ni(OH)2 birikimi чыныгыleşmiştir. ASL бетinde nikel катышının daha төмөн kalması, пассивдүү пленкаin TiO2 bakımından daha baskın түзүмsıyla uyumludur.
Oksijen bмененşenleri кантип değişmiştir?
O 1s sinyali üç bмененşene өзүнчөlmıştır:
- O2-: başta TiO2 olmak üzere kafes кычкылтекi
- OH-: Ni(OH)2 gibi hidroksit türleri
- H2O: бетde adsorplanmış же film oluşumuna katılan суу
| Numune жана süre | O2- | OH- | H2O | Yorum |
|---|---|---|---|---|
| ASL, 24 saat | %11,4 | %39,5 | %49,1 | Erken баскычda hidratlı жана tepkimeye ачык film |
| ASL, 72 saat | %32,2 | %27,4 | %40,4 | O2-/OH- катышı 1’in üzerine çıkmıştır. |
| ASL, 168 saat | %23,7 | %23,4 | %52,9 | Ti oksit салмакlı жана yeniden oluşabмененn film |
| ASH, 24 saat | %49,0 | %30,7 | %20,3 | Başlangıçta oksit катышı жогорку film |
| ASH, 72 saat | %45,4 | %54,6 | Tespit edilmedi | Hidroksit торırlığı artmıştır. |
| ASH, 168 saat | %22,3 | %77,7 | Tespit edilmedi | Ni hidroksit türlerinin baskınlığı belirginleşmiştir. |
ASL numunesinde erken döнымde жогорку суу катышı, бетde күчтүү химиялык etkinlik жана жарым туруктуу чуңкурча davranışıyla ilişkмененndirilmiştir. Zamanla O2-/OH- катышı birin üzerine çıkmış жана TiO2 салмакlı daha yoğun bir film gelişmiştir.
ASH numunesinde uzun daldırma süresinde adsorplanmış суу bмененşeni kaybolmuş, hidroksit катышı artmış жана nikel bakımından daha zengin bir film oluşmuştur. Bu түзүм klorür saldırısına karşı ASL filmi kadar kararlı bulunmamıştır.
ASL numunesinde коррозия mekanizması кантип мененrlemektedir?
- Ağ biçimli Ti4Ni2Ox parçacıkları, NiTi matrisiyle микро-гальваникалык çiftler oluşturur.
- Başlangıç akımı жүкselir жана yarı kararlı küçük çukurcuklar oluşur.
- Yüksek уюктук дан катышı, пассивдүү пленкаin ылдамдыкla çekirdeklenebмененceği çok sayıda sınır sторlar.
- Ti4Ni2Ox parçacıkları kısmen çözündükçe микро-гальваникалык etkinlik zayıflar.
- Düşük орточо mikro-gerinim, пассивдүү пленкаin yerel катары yeniden bozulma eğilimini sınırlar.
- TiO2 салмакlı iç тосмо катмар kalınlaşır жана кайра пассивдешүү baskın hâle gelir.
- Yüzeyde belirgin жана derin çukurcuk büyümesi büжүк ölçüde тоскоолдукlenir.
ASH numunesinde коррозия mekanizması кантип мененrlemektedir?
- Nokta biçimli Ti4Ni2Ox parçacıkları daha düzgün dторılmış микро-гальваникалык өз ара аракеттенүүler oluşturur.
- Düşük уюктук дан катышı, ылдам пассивдүү пленка yenмененnmesi үчүн daha az sınır sторlar.
- Daha жогорку B19′ мартенсит катышı ek faz аралык бетleri meydana кайтарымr.
- Martenzit çстадияsindeki dislokasyonlar жана жогорку KAM баалуулукi yerel химиялык etkinliği artırır.
- Keskin бет potansiyeli gradyanları klorür saldırısına duyarlı alanlar oluşturur.
- Pasif film жалпы катары geniş bir potansiyel aralığında varlığını sürdürse de yerel bölgelerde daha kolay bozulur.
- Daha geniş fakat sığ çukurcuklar gelişir.
Изилдөөnın en маанилүү bilimsel sonucu эмне?
Изилдөөnın temel sonucu, уюктук данlerin коррозияa etkisinin tek yönlü olmadığıdır. Hücresel tane sınırları başlangıçta çökeltмененr жана микро-гальваникалык өз ара аракеттенүүler эмне үчүнiyle жарым туруктуу чуңкурчаlara katkıda bulunabilir. Aynı sınırlar, калдык микро-деформация yeterince azaltıldığında, пассивдүү пленкаin ылдам oluşmasını жана sürekli yenмененnmesini de destekleyebilir.
Bu эмне үчүнle başarılı strateji yalnızca “taneleri küçültmek” değildir. Изилдөөda geliştirмененn yaklашып кетүү şu dört өзгөрмөi бирге düzenlemektedir:
- Hücresel tane катышı
- Eriyik havuzu sınırı yoğunluğu
- Martenzit içeriği
- Mikro-gerinim жана çökelti dторılımı
Изилдөөnın desteklediği натыйжалар nelerdir?
- Aynı көлөмдүк энергия тыгыздыгыnda ар башка лазер кубаты жана скандоо ылдамдыгы kombinasyonları ар башка эритме көлмөсү geometrмененri oluşturmuştur.
- Düşük güç жана төмөн ылдамдык, birim alandaki эритме көлмөсү sınırı sayısını жана уюктук дан катышını artırmıştır.
- ASL numunesi yaklaşık yüzde 41,2 уюктук дан катышına ulaşmıştır.
- 500 °C’de üç saat күйгүзүү, hücresel түзүмyı tamamen yok etmeden орточо mikro-gerinimi azaltmıştır.
- ASL numunesi 1.833 ± 9 mV genişliğinde пассивдүү аймак көрсөткөн.
- ASL поляризация eğrisinde жарым туруктуу чуңкурчаlardan sonra belirgin кайра пассивдешүү meydana gelmiştir.
- Yetmiş iki saat sonunda ASL iç pasif tabaka direnci ASH баалуулукinin yaklaşık iki katına çıkmıştır.
- ASL бетinde daha төмөн nikel катышına sahip TiO2 салмакlı пассивдүү пленка oluşmuştur.
- ASH numunesinde daha жогорку martenzit, mikro-gerinim жана yerel бет potansiyeli heterojenliği görülmüştür.
- Ağ biçimli Ti4Ni2Ox çökeltмененri başlangıçtaki жарым туруктуу чуңкурчаlara katkı sторlasa da узак мөөнөттүү davranışı tek başına belirlememiştir.
Изилдөө кайсы натыйжалары далилдебейт?
- Yüksek уюктук дан катышının her NiTi bмененşiminde жана her üretim системанынde aynı sonucu жанаreceği kanıtlanmamıştır.
- ASL üretim parametrelerinin бардык LPBF makineleri үчүн түздөн-түз optimum болгону gösterilmemiştir.
- Изилдөө чыныгы deniz сууyu, vücut sıvısı, жогорку температура же өзгөрмө klorür koşullarında yürütülmemiştir.
- Uzun süreli талаа коррозияu же servis ömrü ölçülmemiştir.
- Korozyon iyмененşmesinin süperelastiklik жана сүрөт hafızası performansını koruduğu өзүнчөca gösterilmemiştir.
- Çekme, basma, чарчоо же жарака мененrleme экспериментleri түзүмlmamıştır.
- Yüzeyde nikel ионu salımı түздөн-түз çөзгөчөti талдоосуyle ölçülmemiştir.
- Medikal biyouyumluluk же hücre экспериментleri чыныгыleştirilmemiştir.
- Küçük көзөнөктөрin узак мөөнөттүү коррозия чарчооsı üzerindeki etkisi баалуулукlendirilmemiştir.
- Yaklaşık 1.833 mV пассивдүү аймак, бардык чыныгы колдонуу koşullarında çukurcuk oluşmayacторı anlamına gelmez.
Изилдөөnın temel чектөөлөрү nelerdir?
- Kaynak hakem баалооsinden geçmemiş bir preprinttir.
- Yalnızca iki лазер кубаты-скандоо ылдамдыгы kombinasyonu салыштырылган.
- İki koşulun көлөмдүк энергия тыгыздыгы aynı olsa da tam температура-zaman geçmişleri түздөн-түз ölçülmemiştir.
- Korozyon экспериментleri yalnızca 3,5 салмак yüzdesi NaCl эритмесиnde чыныгыleştirilmiştir.
- Polarizasyon тестleri üç kez tekrarlanmış olsa da bazı mikro-түзүмsal өлчөөлөр үчүн numune sayısı өзүнчөntılı катары берилген эмес.
- TEM натыйжалары çok küçük yerel alanları temsil etmektedir.
- Hücresel tane катышı ASL үчүн ар башка bölümlerde yüzde 41,2 жана yüzde 41,5 катары маалыматlmiştir.
- Pasif film kalınlığı түздөн-түз kesit өлчөөüyle belirlenmemiştir.
- XPS натыйжалары yarı nicel бет bмененşimi маалыматr; filmin derinlik boyunca tam химиялык profili берилген эмес.
- Ni ионunun çөзгөчөtiye salınma miktarı ICP же benzeri bir ыкмаle ölçülmemiştir.
- Verмененr ачык bir depoda yayımlanmamış, talep üzerine сууnulacторı белгиленген.
Изилдөөnın Yöntemi жана Bulguları
Deney tasarımının teknik кыскачаi
| Deney unсууru | ASL | ASH |
|---|---|---|
| Lazer gücü | 80 W | 300 W |
| Tarama ылдамдыкı | 480 mm/s | 1.800 mm/s |
| Hacimsel энергия тыгыздыгы | 69,4 J/mm3 | 69,4 J/mm3 |
| Tarama aralığı | 80 µm | 80 µm |
| Katman kalınlığı | 30 µm | 30 µm |
| Katman dönüşü | 67° | 67° |
| Altlık ön ısıtması | 200 °C | 200 °C |
| Tavlama | 500 °C, 3 saat, argon | 500 °C, 3 saat, argon |
Kullanılan karakterizasyon ыкмаларi
| Yöntem | İncelenen өзгөчөlik | Başlıca koşul |
|---|---|---|
| Arşimet ыкмасы | Numune yoğunluğu | Her numune үчүн en az üç өлчөө |
| XRD | B2, B19′ жана Ti4Ni2Ox fazları | Cu Kα, 40 kV, 30 mA |
| оптикалык mikroskopi | Genel tane морфологиясы | Kimyasal dторlanmış бетler |
| SEM | Hücresel taneler, көзөнөк жана коррозия çukurları | Kimyasal жана elektrolitik dторlama |
| TEM/HRTEM | Alt микрометр taneler, çökeltмененr жана martenzit аралык бетleri | FEI Talos F200X |
| EDS | Ti, Ni жана O элементтик таралуу | TEM менен бирге |
| SAED жана FFT | Çökelti жана faz кристалл түзүлүшsı | Ti4Ni2Ox, TiO жана B19′ диагнозmlaması |
| Potansiyodinamik поляризация | Korozyon potansiyeli жана пассивдүү аймак | 3,5 wt.% NaCl, 25 °C, 1 mV/s |
| EIS | Pasif film direnç жана капацитивдик davranışı | 2 жана 72 saat; 105-10-2 Hz |
| AFM-SKPFM | Yüzey topoграфisi жана Volta потенциалы | 72 saatlik daldırma sonrası |
| XPS | TiO2, Ni(OH)2, O2-, OH- жана H2O | 24, 72 жана 168 saatlik daldırma |
| EBSD/KAM | Faz, tane sınırı жана mikro-gerinim dторılımı | B2, B19′ жана yerel yanlış yönelim |
İki numunenin mikro-түзүмsal салыштырууsı
| Özellik | ASL | ASH | Korozyonla ilişkisi |
|---|---|---|---|
| Hücresel tane катышı | %41,2 | %13,5 | ASL үчүн daha ылдам пассивдүү пленка oluşumu |
| Martenzit катышı | %1,8 | %6,3 | ASH үчүн daha fazla faz аралык бетü жана yerel etkinlik |
| Ortalama KAM | 0,64 | 0,83 | ASH үчүн daha жогорку mikro-gerinim |
| Düşük açılı sınır катышı | %71,6 | %59,6 | ASL үчүн daha yoğun alt-tane sınırı торı |
| Ti4Ni2Ox морфологиясы | Tane sınırında тор biçimli | Nokta biçimli жана daha düzgün dторılmış | ASL başlangıçta daha күчтүү микро-гальваникалык өз ара аракеттенүү gösterir. |
| Yoğunluk | 6,35 g/cm3 | 6,43 g/cm3 | Daha yoğun ASH, yine de daha zayıf yerel коррозия davranışı көрсөткөн. |
Ana коррозия bulgularının салыштырууsı
| Ölçüt | ASL | ASH |
|---|---|---|
| Korozyon potansiyeli | -370 ± 6 mV | -401 ± 10 mV |
| Bozunma potansiyeli | 1.463 ± 3 mV | 1.329 ± 5 mV |
| Pasif bölge genişliği | 1.833 ± 9 mV | 1.730 ± 15 mV |
| Polarizasyon davranışı | Yarı kararlı çukurcuk жана belirgin кайра пассивдешүү | Daha düzgün пассивдүү аймак, ardından yerel bozulma |
| 72 saat Rp | 13,5 × 105 Ω·cm2 | 6,72 × 105 Ω·cm2 |
| 72 saat бет Ni | %1,09 atomik | %3,10 atomik |
| Polarizasyon sonrası бет | Belirgin çukurcuk yok; az sayıda küçük жана sığ çukur | Daha geniş fakat sığ yerel çukurlar |
Uygulama açısından en uygun yaklашып кетүү эмне?
Изилдөөnın натыйжалары, LPBF NiTi üretiminde yalnız көлөмдүк энергия тыгыздыгыnu hedeflemenin yeterli olmadığını көрсөтөт. Aynı энергия тыгыздыгыnda bменен лазер кубаты жана скандоо ылдамдыгыnın өзүнчө өзүнчө seçilmesi эритме көлмөсү sayısını, sınır yoğunluğunu жана nihai mikro-түзүмyı değiştirmektedir.
Korozyon direnci үчүн изилдөөнүн önerdiği yaklашып кетүү şu sırayı издөөktedir:
- Daha küçük жана sık эритме havuzları oluşturacak lazer parametreleri seçmek
- Hücresel tane катышını artırmak
- Üretim sonrası orta температураlı күйгүзүүyla mikro-gerinimi azaltmak
- Martenzit катышını жана çökelti морфологиясыni издөөk
- Yalnız ilk поляризация sonucunu değil, zamanla gelişen пассивдүү пленка davranışını текшерүүk
Bu yaklашып кетүү түздөн-түз өнөр жай reçete değildir. Farklı Ni/Ti катышları, makine optikleri, toz өзгөчөlikleri, tarama yolları жана parça geometrмененri үчүн parametrelerin yeniden optimize edilmesi gerekir.
Endüstriyel uygulama öncesinde кайсы ek экспериментler gereklidir?
- Farklı лазер кубаты жана tarama ылдамдыкlarını içeren daha geniş иштетүү haritası
- Farklı üretim partмененri arasında кайталанмалуулук
- Gerçek deniz сууyu жана өзгөрмө klorür derişimleri
- Температура, pH жана çözünmüş кычкылтек etkмененri
- Uzun süreli daldırma жана коррозия чарчооsı
- Çekme жана basma süperelastikliğiyle eş zamanlı коррозия экспериментleri
- Ni ионu salımının nicel çөзгөчөti талдоосу
- Pasif film kalınlığının kesit TEM же derinlik profiliyle ölçülmesi
- Yüzey pürüzlülüğü жана son иштетүү ыкмаларinin etkisi
- Karmaşık geometrili чыныгы LPBF parçalar
- Medikal колдонуу hedefleniyorsa yapay vücut sıvısı, biyouyumluluk жана hücre экспериментleri
- Denizcilik uygulaması hedefleniyorsa gerilim altında çukurcuk жана жарака мененrleme экспериментleri
Kaynak жана Yöntem Notu
- Изилдөөnın tam özgün adı: Cellular grain control for enhanced pitting resistance in LPBF NiTi alloys
- Yazarlar: An Yan, Weisi Cai, Xubing Wei, Pengxu Li, Zhicheng He, Xiaowei Li, Meng Cheng, Lai-Chang Zhang, Chao Yang
- Yazar sıralaması: An Yan birinci, Weisi Cai ikinci, Xubing Wei üçüncü, Pengxu Li dördüncü, Zhicheng He beşinci, Xiaowei Li altıncı, Meng Cheng yedinci, Lai-Chang Zhang sekizinci жана Chao Yang текстураzuncu авторdır.
- Eş birinci автор: Eş katkı же eş birinci авторlık beyanı жок.
- Makalede belirtмененn sorumlu авторлор: Xiaowei Li жана Chao Yang
- SSRN platform байланыш авторı: An Yan
- Kurum 1: School of Materials Science and Physics, China Uniжанаrsity of Mining and Technology, Xuzhou, China
- Kurum 2: National Engineering Research Center of Near-net-shape Forming for Metallic Materials жана Guangdong Provincial Key Laboratory for Processing and Forming of Advanced Metallic Materials, South China Uniжанаrsity of Technology, Guangzhou, China
- Kurum 3: Department of Mechanical Engineering, The Uniжанаrsity of Hong Kong, Hong Kong, China
- Kurum 4: School of Engineering, Edith Cowan Uniжанаrsity, Joondalup, Western Australia, Australia
- Kurum 5: Jiangсуу Key Laboratory for 3C Products Additiжана Manufacturing and Surface Technology, China Uniжанаrsity of Mining and Technology, Xuzhou, China
- DOI:10.2139/ssrn.7201326
- Yayın platformu: SSRN
- Platform ишканаcisi: Elsevier
- Dergi: Belirli bir hakemli dergi же kabul edilmiş yayın sürümü тастыкталган эмес.
- Yayın yılı: 2026
- Kaynak türü: Eklemeli imalat, mikro-түзүмsal karakterizasyon, электрохимиялык эксперимент жана пассивдүү пленка талдоосу içeren экспериментsel preprint изилдөө изилдөөsı
- Hakemlik durumu: Hakem баалооsinden geçmemiştir.
- Resmî булак байланышsı:SSRN расмий изилдөө sayfası
Изилдөө; Çin Ulusal Doğa Bilimleri Vakfı Ortak Fonları U24A2025, Çin Ulusal Doğa Bilimleri Vakfı 52371027, Xuzhou “343” Endüstriyel Gelişim Projesi gx2025006 жана South China Uniжанаrsity of Technology bünyesindeki Guangdong Provincial Key Laboratory for Processing and Forming of Advanced Metallic Materials GJ 202401 projesi tarafından desteklenmiştir.
Yazarlar, изилдөөнүн натыйжаларыnı etkмененyebмененcek bilinen bir rekabet eden mali çıkar же kişболсоl ilişki bildirmemiştir. Изилдөө маалыматlerinin talep üzerine paylaşılacторı белгиленген.
Bu түрк тили ачыкlama; изилдөөнүн üretim şeması, бардык эксперимент ыкмаларi, XRD натыйжалары, optik жана электрон mikroskobu сүрөттөрү, TEM жана кристалл түзүлүш талдооleri, поляризация eğrмененri, электрохимиялык импеданс натыйжалары, бет potansiyeli haritaları, XPS bмененşenleri, EBSD faz жана KAM haritaları менен önerмененn коррозия mekanizması incelenerek hazırlanmıştır.
Bilimsel içerik yalnızca incelenen изилдөөya dayanmaktadır. Dış булакlar yalnızca авторлорın tam adları, DOI, жарыялоо платформасы, ишканалык идентификацияler жана preprint durumunun bibliyoграф doğrulanması amacıyla колдонулган. Изилдөөda bulunmayan yeni bir коррозия sonucu, uygulama başarısı же performans баалуулукi eklenmemiştir.
Sonучlar iki belirli LPBF parametre grubuyla üretмененn, aynı күйгүзүү иштетүүinden geçirмененn NiTi numunelerine aittir. Yüksek уюктук дан катышının olumlu etkisi, төмөн mikro-gerinim жана uygun faz-çökelti түзүмsıyla бирге ortaya çıkmıştır. Bu эмне үчүнle bulgular, yalnızca уюктук дан катышını artırmanın бардык NiTi alашып кетүүlarında yeterli olacторı biçiminde yorumlanmamalıdır.

Пикир калтырыңыз
E-mail дарегиңиз жарыяланбайт. Милдеттүү талаалар * менен белгиленген