Бул эксперименттик изилдөө, elektrik motorları ve jeneratörlerde колдонулган ince электр болот барактардынı bir arada tutan суу негиздүү epoksi жабыштыргычтардын, өзөк-кабык yapılı kauçuk бөлүкчөлөр менен güçlendirilmesini incelemektedir. Изилдөөчүлөр, silikon өзөктүү бөлүкчөlar менен polibütadien өзөктүү бөлүкчөлөрдүн epoksi verniğin катуулашуу davranışını, айнек өтүү температурасыnı, laminatların сыйрылууга туруктуулукnı ve yorulma çatlağına karşı каршылыгыni салыштырган.

Модель лак, болжол менен 500 g/mol epoksi eşмаани ağırlığına sahip bisfenol-A diglisidil eter esaslı epoksi менен даярдалган. Verniklere, silikon өзөктүү CSP-Si veya polibütadien өзөктүү CSP-PBR бөлүкчөlar içeren ticari masterbatchler eklenmiştir. Masterbatch мазмунleri лак деңгээлиnde пайыз 1 менен пайыз 10 arasında değiştirilmiş; laminatların механикалык deneylerinde ağırlıklı катары пайыз 1, 2 ve 5 oranları колдонулган.

Silikon өзөктүү masterbatch, таза epoksinin болжол менен 172°C болгон гельдешүүнүн башталышыnı çoğu формуляцияda болжол менен 167–170°C aralığına төмөндөткөн. Polibütadien өзөктүү masterbatchlerde ise гельдешүүнүн башталышы болжол менен 173–176°C aralığında gerçekleşmiştir. Her iki değiştirici de пайыз 5 masterbatch курамыne kadar tam kürlenmiş epoksinin болжол менен 110°C болгон айнек өтүү температурасыnı айкын biçimde өзгөрткөн эмес. Yüzde 10 masterbatch курамыnde айнек өтүү температурасы 114–115°C düzeyine жогорулаган.

23°C’de gerçekleştirilen rulo soyma deneylerinde bütün катары en yüksek туруктуулук, пайыз 5 CSP-Si masterbatch içeren laminatta алынган. Yaklaşık 6,7 N/mm болгон bu маани, таза epoksi referansına göre болжол менен пайыз 45 өсүш дегенди билдирет. Температура 100, 120 ve 140°C’ye yükseldikçe bütün формуляциялардын сыйрылууга туруктуулук düşmüş; өзөк-кабык бөлүкчөлөрдүн olumlu etkisi өзгөчө epoksinin cam geçiş bölgesinde daha sınırlı hâle gelmiştir.

Yorulma сынуу mekaniği deneylerinde en айкын iyileşme yine пайыз 5 CSP-Si формуляцияunda байкалган. Çatlağın ilerlemeye başlaması үчүн gerekli eşik şekil değiştirme enerjisi salım hızı [ G_{\mathrm{th}} ], таза epoksinin 23°C’deki 34 J/m² маанисинен 44 J/m²’ye, 70°C’deki 26 J/m² маанисинен 38 J/m²’ye жогорулаган. Bunlar sırasıyla болжол менен пайыз 30 ve пайыз 45 өсүшa туура келет.

CSP-PBR формуляцияларында 23°C’de en yüksek yorulma eşiği пайыз 2 masterbatch курамыnde, 40 J/m² катары өлчөнгөн. Мунун тескерисинче polibütadien değiştiricinin 70°C’de tutarlı bir üstünlük sağlamadığı байкалган. Yüzde 5 CSP-PBR формуляцияunun 70°C’deki eşik мааниi 22 J/m²’ye düşerek referansın altında kalmıştır.

Kırılma бетleri, çatlağın mikrometre inceliğindeki epoksi tabakasının iki çelik arayüzü arasında dönüşümlü катары ilerlediği karma bir hasar mekanizmasını göstermiştir. Изилдөөчүлөр, өзөк-кабык бөлүкчөлөрдүн çatlak önünü sabitlemesi, бөлүкчө boşluklaşması ve çevredeki epoksinin plastik şekil değiştirmesi gibi toklaştırma mekanizmalarının etkili болушу мүмкүн экенин düşünmektedir. Бирок bu nanoskopik mekanizmalar doğrudan görüntülenmemiş; андан жогору çözünürlüklü elektron mikroskopisi gelecek изилдөө катары сунушталган.

Elektrik çeliği laminatlarında epoksi tabakanın görevi

Elektrik motoru ve jeneratör өзөкleri, tek parça kalın çelik yerine üst üste yerleştirilmiş ince электр болот барактардынdan oluşturulur. Levhaların birbirinden elektriksel катары yalıtılması, alternatif manyetik alanın oluşturduğu girdap akımlarını ve bunlara bağlı энергия kayıplarını azaltır.

Epoksi tabakalar bu yapıda iki işlevi birlikte üstlenmektedir:

• Komşu электр болот барактарды arasında elektriksel yalıtım sağlamak,
• Levhaları bütün бет boyunca механикалык катары birbirine bağlamak.

Motor veya jeneratörün yüksek güç yoğunluğunu koruyabilmek үчүн жабыштыргыч tabakanın mümkün olduğunca ince ve eş kalınlıkta olması керек. Ошондуктан изилдөөda колдонулган epoksi tabakalar гана болжол менен 5–12 µm kalınlığındadır.

Su bazlı epoksi лактардын düşük uçucu organik bileşik içeriği, düşük yanıcılığı, daha az koku oluşturması ve bobin kaplama süreçlerine uygunluğu маанилүү avantajlardır. Ошону менен бирге epoksiler doğal катары gevrek malzemelerdir. İnce bir epoksi katmanındaki mikroçatlaklar, tekrarlı механикалык ve termal yükler altında tabakaların ayrılmasına yol açabilir.

Araştırmadaki билим боштугу

Kauçuk veya өзөк-кабык бөлүкчөлөр менен epoksi toklaştırma, kalın yapısal жабыштыргычlarda ve kompozitlerde bilinen bir yöntemdir. Мунун тескерисинче суу негиздүү epoksi лакlerle birleştirilmiş электр болот laminatlarında, гана birkaç mikrometre kalınlığındaki жабыштыргыч tabakalar үчүн sistematik bir өзөк-кабык бөлүкчө araştırması жок.

Изилдөөnın негизги максаты, nanoskopik өзөк-кабык бөлүкчөлөрдүн iki ар башка düzeydeki etkisini belirlemektir:

• Vernik düzeyi: Jelleşme başlangıcı, viskozite gelişimi ve tam kürlenmiş epoksinin айнек өтүү температурасы.
• Laminat düzeyi: Soyulma туруктуулукı, чарчоо жаракасынын өсүшүнө каршылык ve сынуу mekanizması.

Araştırma ayrıca silikon ve polibütadien gibi ар башка kauçuk өзөкlerin бөлмө температурасы ve yükseltilmiş sıcaklıklarda ошол эле performansı gösterip göstermediğini sorgulamaktadır.

Su bazlı модель epoksi verniğin курамы

Ana reçine катары Olin Corporation tarafından sağlanan D.E.R. 671 bisfenol-A diglisidil eter колдонулган. Reçinenin epoksi eşмаани ağırlığı болжол менен 500 g/mol’dür.

Vernik курамы şu şekilde даярдалган:

• Bisfenol-A diglisidil eter esaslı epoksi reçine,
• Toplam sistemin пайыз 10’u oranında Poloxamer 407 emülgatör,
• Toplam sistemin пайыз 45’i oranında su,
• Metoksipropanol içinde çözündürülmüş пайыз 99 saflıkta disiyandiamid sertleştirici,
• Epoksiye göre 1,1:1 oranında hafif aşırı stokiyometrik DICY sertleştirici.

Aşırı stokiyometrik DICY kullanımı, катуулашуу sırasında epoksi gruplarının mümkün olduğunca yüksek dönüşüme ulaşmasını ve тармак yapısının topolojik kısıtlar nedeniyle eksik kalmamasını amaçlamaktadır.

İncelenen өзөк-кабык değiştiriciler

CSP-Si үчүн Evonik Albidur EP 2240 A, CSP-PBR үчүн Kaneka Kane Ace MX150 колдонулган. Polibütadien çekirdeğin akrilat esaslı болгону düşünülen uyumlu bir kopolimer кабыкla çevrili болгону белгиленген.

Masterbatchler суу негиздүү verniğe yüksek hızlı kesme emülsifikasyonuyla eklenmiştir. Эксперимент bölümünde пайыз 1, 2, 5, 8 ve 10 masterbatch мазмунlerinin hazırlandığı belirtilmesine rağmen жыйынтык tablolarında пайыз 8 формуляцияu raporlanmamıştır. Механикалык laminat deneylerinde гана пайыз 1, 2 ve 5 мазмунleri мааниlendirilmiştir.

Masterbatch taşıyıcısının эксперименттик önemi

Her iki ticari masterbatch, гана kauçuk бөлүкчө içerчыгуу учуkte; ошол эле zamanda ana модель reçineden андан төмөн epoksi eşмаани ağırlığına sahip bir epoksi taşıyıcısı da getirmektedir. Ana reçinenin EEW мааниi болжол менен 500 g/mol iken masterbatch taşıyıcısının мааниi болжол менен 300 g/mol’dür.

Ошондуктан ölçülen değişikliklerin tamamını гана kauçuk бөлүкчөlara bağlamak mümkün değildir. Düşük EEW мааниli taşıyıcı reçine:

• Epoksi fonksiyonlarının yoğunluğunu,
• Kürlenme hızını,
• Тармак yapısının çapraz bağ yoğunluğunu,
• Verniğin akış ve sıkışma davranışını

değiştirebilir. Изилдөөчүлөр da jelleşme ve cam geçiş sonuçlarını yorumlarken bu taşıyıcı etkisini өзгөчө vurgulamaktadır. Изилдөөda бөлүкчө içermeyen fakat ошол эле düşük EEW taşıyıcı reçineyi içeren өзүнчө bir kontrol формуляцияu жок.

Elektrik çeliği барактардынın hazırlanması

Altlık катары DIN EN 10106 standardına ылайыктуу, tane yönlenmesiz M-800-50A электр болот колдонулган. Levha kalınlığı 0,5 mm’dir.

Üretim sırası şöyledir:

1. Yağ ve өндүрүш kalıntıları alkalin sıcak yıkamayla uzaklaştırılmıştır.
2. İlk бетe 14 µm doktor bıçağıyla лак uygulanmıştır.
3. İlk kaplama 210°C’de 5 saniye kurutulmuştur.
4. Karşı бет ошол эле biçimde kaplanmıştır.
5. İkinci kaplama 210°C’de 20 saniye kurutulmuştur.
6. Kısmen çapraz bağlı B-aşaması kaplama kalınlığı болжол менен 5–8 µm катары өлчөнгөн.
7. Levhalar üst üste yerleştirilerek 180°C’de, 0,3 MPa басым altında iki saat kürlenmiştir.

Rulo soyma эксперименттери үчүн dört çelik levhadan, yorulma сынуу эксперименттери үчүн altı çelik levhadan oluşan laminatlar üretilmiştir.

Kürlenme ve jelleşme эксперименти

Verniklerin reokinetik davranışı, ASTM D4473-03 yaklaşımına göre plaka-plaka geometrili dinamik механикалык analizle каралган.

Сүрөт 1’in sol tarafında salınımlı plaka-plaka эксперимент düzeneği, sağ tarafında ise kompleks viskozite eğrisinden гельдешүүнүн башталышыnın belirlenmesi gösterilmektedir. Температура önce katı epoksi önpolimeri eriterek viskoziteyi hafifçe düşürmektedir. DGEBA менен DICY arasındaki çapraz bağlanma hızlandığında viskozite yükselmekte; üç boyutlu тармак oluşmaya başladığında өсүш çok daha keskin hâle gelmektedir.

Jelleşme başlangıcı, düşük viskoziteli plato менен viskozitenin hızla yükseldiği bölüm үчүн çizilen teğetlerin kesişiminden belirlenmiştir.

Cam geçiş sıcaklığının ölçülmesi

Tam kürlenmiş epoksinin айнек өтүү температурасыnı belirlemek үчүн şekil değiştirme genliği пайыз 0,1’e düşürülmüş, frekans 1 Hz’de tutulmuş ve numuneler 70–120°C arasında 2 K/dakika hızla ısıtılmıştır.

Cam geçiş sıcaklığı [ T_G ], kayıp faktörü eğrisinin maksimumundan belirlenmiştir. Bu температура, epoksi zincirlerinin segmental hareketliliğinin айкын biçimde arttığı bölgeyi туюнтат.

Rulo soyma туруктуулукı эксперименти

Yapışma туруктуулукı DIN EN 1464’e göre ZwickRoell Z020 evrensel test cihazıyla өлчөнгөн. Dört katmanlı laminattan tek bir çelik levha, diğer üç levhadan soyulmuştur.

• Test hızı: 100 mm/dakika.
• Ortam koşulu: 23°C ve пайыз 50 bağıl nem.
• Ek test sıcaklıkları: 100, 120 ve 140°C.
• Her формуляция үчүн en az beş laminat.
• İlk ve son 25 mm yer değiştirme bölümleri ortalamadan çıkarılmıştır.

Rulo soyma туруктуулукı, ölçülen ortalama kuvvetin numune genişliğine bölünmesiyle N/mm cinsinden мааниlendirilmiştir. Bu deneyde ölçülen enerjinin маанилүү bir bölümü гана жабыштыргычnın сынууsından değil, soyulan çelik levhanın plastik bükülmesinden de kaynaklanmaktadır.

Yorulma çatlak büyümesi эксперименти

Servis koşullarına daha yakın bir ayrılma каршылыгы ölçmek үчүн altı levhalı çift konsol kiriş numuneleri даярдалган. Merkez жабыштыргыч tabakaya, toplam kalınlığı 0,5 µm’den küçük iki gümüş yaprak yerleştirilerek yapay bir башталыш çatlağı oluşturulmuştur.

Сүрөт 2’nin solunda çift konsol kiriş numunesi ve çatlak önü, sağında ise температура kontrollü ortamda ошол эле anda dört numunenin denenebildiği düzenek gösterilmektedir.

Yorulma eğrilerinde dikey eksen çevrim başına çatlak ilerleme hızını:

\[ \frac{da}{dN} \]

yatay eksen ise çevrimdeki en yüksek şekil değiştirme enerjisi salım hızını:

\[ G_{\max} \]

көрсөтөт. Tasarım açısından en маанилүү мааниlerden biri, çatlak büyümesinin son derece yavaşladığı eşik bölgesindeki:

\[ G_{\mathrm{th}} \]

мааниidir. Андан жогору [ G_{\mathrm{th}} ], yorulma çatlağının ilerlemesi үчүн daha büyük механикалык itici kuvvet gerektiği anlamına gelir.

Kırılma бетlerinin incelenmesi

Yorulma sonrasında kırılan бетler dört ар башка yöntemle мааниlendirilmiştir:

• Nikon D700 fotoğraf makinesiyle makroskopik görüntüleme,
• Manuel eşik мааниi kullanan Python betiğiyle siyah-beyaz бет sınıflandırması,
• 50 kat büyütmeli lazer konfokal mikroskopla бет yükseklik profili,
• Raman spektroskopisiyle silikon-oksijen bağlarının haritalanması.

İkili görüntülerde siyah bölgeler açıkta kalan электр болотni, beyaz bölgeler бетde kalan epoksi alanlarını туюнтат.

Raman өлчөөлөрү 532 nm lazer, 1800 çizgi/mm kırınım ağı, 5 saniye edinim süresi ve 2 µm tarama adımıyla yapılmıştır. Spektrumlar 300–3100 cm⁻¹ aralığında toplanmıştır.

Jelleşme başlangıcına ilişkin жыйынтыктар

Сүрөт 3’te silikon ve polibütadien формуляциялардынın sıcaklığa bağlı kompleks viskozite eğrileri өзүнчө panellerde gösterilmektedir. Таза epoksi үчүн болжол менен 172°C’de başlayan keskin viskozite өсүшı, üç boyutlu тармак oluşumunu туюнтат.

CSP-Si формуляциялардынın çoğunda jelleşme андан төмөн sıcaklıkta başlamıştır. Изилдөөчүлөр bunu hem düşük EEW мааниli masterbatch taşıyıcısına hem de бөлүкчө çekirdeği veya kabuğunun epoksi içindeki olası şişme ve өз ара аракеттенүүlerine bağlamaktadır.

CSP-PBR формуляцияларында ise гельдешүүнүн башталышы referanstan düşük değil, жалпы катары 1–4°C андан жогоруtir. Bu жыйынтык, изилдөөнүн özetindeki “her iki CSP türünün гельдешүүнүн башталышыnı düşürdüğü” ifadesiyle uyumlu değildir. Таблица 1, Сүрөт 3, жыйынтык bölümü ve жалпы жыйынтыктар birlikte мааниlendirildiğinde jelleşme sıcaklığındaki төмөндөөün esas катары CSP-Si формуляцияларында gerçekleştiği görülmektedir.

Cam geçiş sıcaklığının değişimi

Yüzde 1–5 masterbatch aralığında айнек өтүү температурасы 110–112°C arasında kalmıştır. Bu жыйынтык, esnek kauçuk çekirdeğin eklenmesine rağmen epoksinin tam kürlenmiş ağındaki ana segmental geçişin маанилүү ölçüde düşmediğini көрсөтөт.

Yüzde 10 masterbatch курамыnde [ T_G ] мааниinin CSP-Si үчүн 114°C’ye, CSP-PBR үчүн 115°C’ye yükselmesi, düşük EEW taşıyıcısının daha yoğun bir çapraz bağ ağı oluşturmasıyla açıklanmıştır. Yüzde 10 формуляциялардын ар башка катуулашуу davranışı nedeniyle laminat düzeyindeki механикалык deneylere alınmadığı белгиленген.

Изилдөөda çapraz bağ yoğunluğu doğrudan şişme, spektroskopi veya тармак modeliyle ölçülmemiştir. Daha yoğun тармак yorumu, taşıyıcı reçinenin EEW мааниi ve cam geçiş davranışından yapılan bir çıkarımdır.

23°C’de rulo soyma туруктуулукı

Сүрөт 4, CSP-Si ve CSP-PBR laminatlarının 23, 100, 120 ve 140°C’deki rulo soyma туруктуулукlarını көрсөтөт.

Oda sıcaklığındaki негизги жыйынтыктар şöyledir:

• Referans laminat болжол менен 4,6 N/mm düzeyindedir.
• Yüzde 5 CSP-Si формуляцияu 6,7 N/mm менен en yüksek мааниi vermiştir.
• CSP-Si iyileşmesi referansa göre болжол менен пайыз 45’tir.
• Yüzde 5 CSP-PBR формуляцияu болжол менен пайыз 25 iyileşme sağlamıştır.
• Diğer пайыз 1 ve 2 CSP формуляцияları da жалпы катары referansın üzerinde жыйынтык vermiştir.

Өзөк-кабык бөлүкчөлөрдүн varlığı, gevrek epoksinin daha fazla plastik şekil değiştirmesine ve soyma sırasında daha fazla энергия tüketmesine izin vermiştir. Ошону менен бирге rulo soyma sonucu гана жабыштыргычnın ara бет сынуу enerjisini ölçmediğinden, çelik levhanın bükülme davranışı da sonuçlara katkıda бар.

Yüksek sıcaklıktaki soyulma davranışı

Температура 100°C’ye çıktığında формуляцияlar arasındaki farklar küçülmüştür. CSP-PBR bazı мазмунlerde 100°C’de CSP-Si’dan biraz daha etkili görünürken, пайыз 5 CSP-Si eğrisi bu sıcaklıkta referansın altında kalmaktadır. Ошондуктан özet bölümündeki bütün CSP формуляциялардынın her sıcaklıkta referansı geçtiği yönündeki жалпы ifade, Сүрөт 4’teki bütün noktalar үчүн geçerli değildir.

120°C, epoksinin болжол менен 110°C болгон айнек өтүү температурасыnın üzerindedir. Bu bölgede чынжыр hareketliliğinin artması nedeniyle bütün laminatların сыйрылууга туруктуулук айкын biçimde düşmüştür. Buna rağmen CSP-Si içeren laminatlar referansa göre болжол менен пайыз 25 андан жогору мааниlere ulaşmıştır.

140°C’de bütün eğriler болжол менен sıfıra yaklaşmaktadır. Bu жыйынтык, incelenen epoksi sisteminin айнек өтүү температурасыnın oldukça üzerindeki sıcaklıklarda yük taşıma kapasitesini büyük ölçüde kaybettiğini көрсөтөт.

Yorulma çatlak büyüme eşikleri

Silikon өзөктүү бөлүкчөлөрдүн yorulma performansı

Сүрөт 5’te CSP-Si формуляциялардынın çatlak büyüme eğrileri gösterilmektedir. Eğriler üç bölgeye ayrılmaktadır:

• Eşik veya son derece yavaş çatlak ilerleme bölgesi,
• Kararlı çatlak büyümesi bölgesi,
• Kararsız ve hızlı сынуу bölgesi.

Yüzde 5 CSP-Si, hem 23 hem de 70°C’de çatlak büyümesini en айкын biçimde yavaşlatan формуляцияdur. Eşik мааниi:

\[ 34\ \mathrm{J/m^2}\rightarrow44\ \mathrm{J/m^2} \]

ve:

\[ 26\ \mathrm{J/m^2}\rightarrow38\ \mathrm{J/m^2} \]

şeklinde жогорулаган.

Yüzde 2 CSP-Si ise rulo soyma deneyinde yarar sağlamasına rağmen yorulma eşiğinde referansı geçmemiştir. Bu жыйынтык, kısa süreli soyma туруктуулукının yüksek olmasının uzun süreli yorulma çatlağı каршылыгыnin de mutlaka yüksek olacağı anlamına gelmediğini көрсөтөт.

Polibütadien өзөктүү бөлүкчөлөрдүн yorulma performansı

Сүрөт 6’ya göre CSP-PBR, 23°C’de kararlı büyüme ve eşik аймактарында sınırlı fakat olumlu bir etki sağlamıştır. En yüksek маани пайыз 2 masterbatch курамыnde 40 J/m²’dir.

70°C’de жыйынтыктар daha değişkendir:

• Yüzde 1 CSP-PBR: 28 J/m²,
• Yüzde 2 CSP-PBR: 30 J/m²,
• Yüzde 5 CSP-PBR: 22 J/m².

Yüzde 2 формуляцияu referansın 26 J/m² маанисинен андан жогору olsa da, iyileşme CSP-Si kadar büyük ve мазмун boyunca tutarlı değildir. Yüzde 5 формуляцияu ise referansın altında kalmıştır. Ошондуктан изилдөөчүлөр CSP-PBR’nin 70°C’de айкын ve güvenilir bir yorulma avantajı oluşturmadığı sonucuna varmıştır.

Rulo soyma ve yorulma sıralamalarının neden ар башка болгону

Сүрөт 7, 23°C’de en başarılı iki формуляция болгон пайыз 5 CSP-Si менен пайыз 2 CSP-PBR’yi doğrudan karşılaştırmaktadır. Her ikisi de таза epoksiye göre çatlak büyüme kinetiğini iyileştirmektedir.

Ошону менен бирге формуляциялардын rulo soyma ve yorulma sıralamaları ошол эле değildir. Bunun негизги nedenleri şunlardır:

• Rulo soyma kısa süreli ve büyük şekil değiştirmeli bir deneydir.
• Rulo soyma sırasında çelik levha plastik катары bükülür.
• Yorulma эксперименти düşük çatlak ilerleme hızlarında binlerce çevrimi kapsar.
• DCB numunesinde çelik kolların plastik şekil değiştirmesi amaçlanmaz.
• Kararlı çatlak büyümesi ve eşik bölgesinde sürünme, yerel hasar birikimi ve arayüz davranışı daha önemlidir.

Ошондуктан bir формуляцияun tek seferlik soyma туруктуулукı yüksekken yorulma eşiği ошол эле ölçüde yükselmeyebilir.

Önerilen toklaştırma mekanizmaları

Изилдөө, өзөк-кабык бөлүкчөлөрдүн epoksiyi төмөнкү mekanizmalarla toklaştırabileceğini ileri sürmektedir:

• Çatlak cephesinin бөлүкчөlar tarafından sabitlenmesi veya yön değiştirmesi,
• Kauçuk çekirdeğin kavitasyonu,
• Parçacığın matriksten yerel катары ayrılması,
• Oluşan boşlukların çevresinde plastik büyüme,
• Epoksi matrisinde kesme bantlarının meydana gelmesi,
• Çatlak önündeki gerilmenin daha geniş bir alana dağıtılması.

Bu açıklamalar literatürde bilinen toklaştırma mekanizmaları ve deneylerde ölçülen туруктуулук değişimleriyle uyumludur. Бирок изилдөөda tekil nanoskopik бөлүкчөлөрдүн çatlak önündeki davranışı doğrudan gözlenmemiştir. Dolayısıyla mekanizma, ölçülmüş makroskopik performans ve сынуу бетlerinden yapılan olası bir yorumdur.

Karma сынуу mekanizması

16. ve 17. бетlardaki Таблица 3 ve Таблица 4, 23 ve 70°C’de yorulma sonrasında oluşan сынуу бетlerinin ikili siyah-beyaz görüntülerini көрсөтөт.

Çatlak гана tek bir çelik–epoksi arayüzünü izlememiştir. Bunun yerine:

1. Bir arayüz boyunca ilerlemiş,
2. Mikrometre inceliğindeki epoksi tabakasını katetmiş,
3. Karşı taraftaki çelik–epoksi arayüzüne geçmiş,
4. Bu geçişleri çatlak boyunca defalarca tekrarlamıştır.

Ошондуктан hasar tamamen жабышуу arayüzünde gerçekleşen adezif сынуу veya гана epoksi içinde gerçekleşen kohezyon сынууsı değildir; iki mekanizmanın birlikte bulunduğu karma bir сынууdır.

23°C’de referans ve CSP-PBR numunelerinde arayüzler arasındaki geçişlerin daha sık olması, daha ince ve benekli сынуу desenleri түзгөн. Yükseltilmiş sıcaklıkta daha büyük epoksi adaları байкалган. Ошону менен бирге görüntülerin biçimiyle [ G_{\mathrm{th}} ] veya kararlı çatlak büyüme hızı arasında ачык bir tekil ilişki kurulamamıştır.

Lazer konfokal бет profilleri

Сүрөт 8’deki yükseklik profilleri, çatlağın epoksi katmanını geçerek karşı arayüze atladığı noktalarda ani yükseklik değişimleri көрсөтөт.

CSP-Si laminatlarında ölçülen yükseklik farkları болжол менен:

• Yüzde 1 формуляцияunda 12 µm,
• Yüzde 5 формуляцияunda 8 µm

aralığındadır. CSP-PBR numunelerinin çoğunda tabaka kalınlığı 8 µm’nin altında kalmış, пайыз 5 формуляцияu bu жалпы eğilimden ayrılmıştır.

Bu жыйынтык, masterbatch türünün гана epoksi ağını değil, laminasyon sırasında verniğin барактар arasından sıkışarak dışarı çıkma miktarını da etkilediğini көрсөтөт. Yapıştırıcı kalınlığı yorulma çatlağı önündeki plastik işlem bölgesinin sınırlandırılmasını değiştirdiğinden, механикалык performans farklarının bir bölümü бөлүкчө kimyasından değil tabaka kalınlığından kaynaklanabilir.

Raman haritalamasının gösterdiği жыйынтык

Сүрөт 9, пайыз 5 CSP-Si içeren laminatın сынуу бетindeki bir epoksi adasının Raman haritasını көрсөтөт. Kırmızı bölgeler, silikon-oksijen bağıyla ilişkilendirilen Raman pikinin yüksek болгону alanları туюнтат.

Yaklaşık 2 µm uzamsal çözünürlükte:

• Epoksi adalarının kenarlarında айкын silikon parçacığı yığılması görülmemiştir.
• Mikrometre ölçeğinde büyük CSP-Si kümeleri saptanmamıştır.
• Çatlağın karşı arayüze geçişinin büyük bir silikon parçacığı aglomerasyonuyla tetiklendiğine dair kanıt bulunmamıştır.

Birincil өзөк-кабык бөлүкчөлөрдүн nanometre ölçeğinde болгону belirtilmektedir. Ошондуктан 2 µm adımlı Raman haritası tek tek бөлүкчөları veya küçük nanokümeleri çözemez; гана mikrometre ölçeğindeki büyük ve heterojen yığılmaları dışlayabilir.

Изилдөөnın күчтүү жактары

• Su bazlı epoksi лакten чыныгы электр болот laminatına uzanan çok aşamalı bir эксперимент tasarımı колдонулган.
• İki ар башка kauçuk өзөк kimyası ошол эле ana reçine sistemi içinde karşılaştırılmıştır.
• Masterbatch içeriği sistematik катары değiştirilmiştir.
• Kürlenme, cam geçişi, soyulma ve yorulma davranışı birlikte мааниlendirilmiştir.
• Rulo soyma deneylerinde her формуляция үчүн en az beş numune колдонулган.
• Yorulma çatlakları uyumluluk temelli yöntemle çevrim boyunca izlenmiştir.
• Yorulma verileri Hartman–Schijve eğrileriyle мааниlendirilmiştir.
• Kırılma бетleri makroskopik fotoğraf, konfokal profilometri ve Raman haritalamasıyla каралган.
• 23°C менен 70°C yorulma sonuçlarının karşılaştırılması, değiştiricilerin температура duyarlılığını görünür kılmıştır.
• Rulo soyma менен yorulma sıralamalarının ошол эле olmadığı açıkça gösterilmiştir.

Изилдөөnın негизги чектөөлөрү

• Изилдөө hakem мааниlendirmesinden geçmemiş bir preprinttir.
• Parçacık etkisini düşük EEW мааниli masterbatch taşıyıcısından ayıran бөлүкчөsız taşıyıcı kontrolü жок.
• Ар башка masterbatchler laminasyon sırasında ар башка жабыштыргыч kalınlıkları түзгөн; bu калыңдык farkı yorulma sonuçlarını etkileyebilir.
• Parçacıkların чыныгы boyutu ve sayı yoğunluğu doğrudan ölçülmemiştir.
• Tek tek бөлүкчөлөрдүн çatlak önündeki kavitasyonu, bağ kopması veya boşluk büyümesi doğrudan görüntülenmemiştir.
• Raman haritasının 2 µm çözünürlüğü nanoskopik dağılımı doğrulamak үчүн yeterli değildir.
• Yorulma deneylerindeki tekrar sayısı ve numuneler arası saçılım ayrıntılı biçimde берилген эмес.
• Жыйынтыктар үчүн p мааниi, güven aralığı veya anlamlılık testi raporlanmamıştır.
• Гана 23 ve 70°C’de yorulma testi yapılmıştır.
• 140°C’de механикалык performansın kaybolmasına rağmen daha жогорку температураlar үчүн ayrıntılı hasar analizi sunulmamıştır.
• Doğrudan motor изилдөө шарттары, titreşim spektrumları veya uzun süreli termal yaşlandırma uygulanmamıştır.
• Transformatör yağı veya doğrudan soğutma суюктукıyla olası өз ара аракеттенүүler incelenmemiştir.
• Изилдөө гана M-800-50A электр болот ve belirli бет temizleme koşuluyla жүргүзүлгөн.
• Yüzde 8 masterbatch курамы эксперимент bölümünde listelenmesine rağmen sonuçlarda yer almamaktadır.
• Yüzde 10 формуляцияlar механикалык laminat deneylerine alınmamıştır.
• Ham эксперимент verileri ачык bir маалымат deposunda bulunmamakta, talep üzerine sorumlu yazardan sağlanmaktadır.

Metin içindeki tutarlılık ve raporlama notları

• Özet, her iki CSP türünün гельдешүүнүн башталышыnı düşürdüğünü belirtmektedir; ancak Таблица 1, CSP-PBR формуляциялардынın referanstan андан жогору jelleşme sıcaklıklarına sahip болгонун көрсөтөт.
• Жыйынтык bölümünde CSP-Si үчүн пайыз 45 yorulma өсүшının “45°C”de elde edildiği yazılmıştır. Эксперимент yöntemi, Сүрөт 5, Таблица 2 ve özet bu sıcaklığın 70°C болгонун көрсөтөт.
• Сүрөт 5 ve Сүрөт 6 açıklamalarında 23 ve 70°C panellerinin sağ-sol sırası ters yazılmıştır; grafiklerin üzerindeki etiketlere göre 23°C solda, 70°C sağdadır.
• Raman yöntemi bölümünde Si–O piki 500 cm⁻¹, жыйынтыктар ve Сүрөт 9 açıklamasında 560 cm⁻¹ катары белгиленген.
• Özette bütün CSP формуляциялардынın сыйрылууга туруктуулукnı artırdığı belirtilse de Сүрөт 4’te bazı температура ve мазмун noktaları referansın altında veya ona çok yakındır.

Bu farklılıklar изилдөөнүн ana eğilimlerini ortadan kaldırmamaktadır; ancak verilerin yeniden kullanılmasında ve bağımsız doğrulamada özgün tablo ve grafiklerin esas alınmasını gerektirmektedir.

Изилдөө neyi көрсөтөт?

• Silikon өзөктүү masterbatch, суу негиздүү epoksinin гельдешүүнүн башталышыnı birkaç derece düşürebilmektedir.
• Yüzde 5’e kadar CSP eklenmesi айнек өтүү температурасыnı айкын biçimde düşürчыгуу учуktedir.
• Өзөк-кабык değiştiriciler 23°C’de rulo soyma туруктуулукını yükseltebilmektedir.
• Yüzde 5 CSP-Si, incelenen формуляцияlar içinde en yüksek бөлмө температурасы сыйрылууга туруктуулукnı vermiştir.
• Yüzde 5 CSP-Si, 23 ve 70°C’de yorulma çatlağı eşik каршылыгыni айкын biçimde artırmıştır.
• CSP-PBR үчүн en iyi 23°C yorulma sonucu пайыз 2 masterbatch курамыnde алынган.
• CSP-PBR’nin 70°C’deki etkisi мазмун boyunca tutarlı değildir.
• Rulo soyma туруктуулукı менен yorulma çatlak eşiği ошол эле malzeme sıralamasını verчыгуу учуktedir.
• Kırılma, iki çelik–epoksi arayüzü arasında dönüşümlü ilerleyen karma bir mekanizmadır.
• CSP-Si үчүн mikrometre ölçeğinde айкын aglomerasyon saptanmamıştır.

Изилдөө neyi далилдебейт?

• Ölçülen bütün механикалык iyileşmenin гана kauçuk бөлүкчөlardan kaynaklandığını далилдебейт.
• Masterbatch taşıyıcısının катуулашуу ve çapraz bağ yoğunluğundaki etkisini бөлүкчө etkisinden ayırmamaktadır.
• Çatlak sabitleme, бөлүкчө kavitasyonu ve kesme bandı oluşumunu doğrudan nanoskopik катары gösterчыгуу учуktedir.
• Yüzde 5 CSP-Si oranının bütün суу негиздүү epoksiler үчүн evrensel optimum болгонун gösterчыгуу учуktedir.
• Malzemelerin чыныгы bir motor veya jeneratör içindeki hizmet ömrünü hesaplamamaktadır.
• Doğrudan yağ soğutmalı motorlarda химиялык uyumluluğu gösterчыгуу учуktedir.
• Yüksek sıcaklıktaki iyileşmenin epoksinin cam geçiş sınırlarını ortadan kaldırdığını gösterчыгуу учуktedir.
• Elektriksel yalıtım, girdap akımı kaybı, manyetik performans veya motor verimi ölçчыгуу учуktedir.
• Parçacık eklenmesinin uzun süreli nem, yağ, termal çevrim veya oksidatif yaşlanma davranışına etkisini belirleчыгуу учуktedir.

Bilimsel ve teknolojik önemi

Araştırmanın en маанилүү katkısı, mikrometre inceliğindeki суу негиздүү epoksi tabakaların toklaştırılmasının mümkün болгонун ve туура бөлүкчө türüyle гана kısa süreli сыйрылууга туруктуулукnın değil, düşük hızlı yorulma çatlağı каршылыгыnin de artırılabileceğini göstermesidir.

Өзгөчө пайыз 5 CSP-Si формуляцияunun 70°C’de de iyileşme sağlaması, kontrollü sıcaklıkta çalışan elektrik motorları açısından dikkat çekicidir. Ошону менен бирге 120–140°C aralığındaki keskin сыйрылууга туруктуулук kaybı, epoksi ağının айнек өтүү температурасыnın temel hizmet sınırı olmaya devam ettiğini көрсөтөт.

Yenilenebilir энергия өндүрүшindeki jeneratörler ve электр унаасы motorları үчүн daha dayanıklı tam бет bağlı электр болот paketleri:

• Tabaka ayrılması riskini azaltabilir,
• Titreşim ve gürültü davranışını iyileştirebilir,
• İnce yalıtım tabakalarının механикалык bütünlüğünü koruyabilir,
• Daha uzun hizmet ömrüne katkıda bulunabilir.

Бирок изилдөө bu sistem düzeyindeki kazanımları doğrudan ölçmemiştir. Endüstriyel uygulamaya geçiş үчүн uzun süreli termal-механикалык yaşlandırma, soğutma суюктукlarıyla uyumluluk, elektriksel yalıtım ve чыныгы motor çekirdeği эксперименттери зарыл.

Изилдөөnın Yöntemi ve Bulguları

Изилдөө дизайнынын техникалык кыскача мазмуну

Өлчөө шарттары

Негизги nicel табылгалар

Сүрөт ve tabloların bilimsel içeriği

İstatistiksel ve маалымат мааниlendirme эскертүүсү

Rulo soyma deneylerinde en az beş numunenin ortalaması ve saçılım bantları берилген. Ошону менен бирге:

• Gruplar arasında hipotez testi yapılmamıştır.
• p мааниleri raporlanmamıştır.
• Güven aralıkları берилген эмес.
• Yorulma deneylerinin grup başına tekrar sayısı açıkça belirtilmemiştir.
• Hartman–Schijve uyum katsayıları veya uyum belirsizlikleri tablolaştırılmamıştır.

Ошондуктан “маанилүү” veya “айкын” катары tanımlanan farklar ağırlıklı катары eğriler, ortalama мааниler ve mühendislik büyüklükleri üzerinden yorumlanmıştır; istatistiksel anlamlılıkla eş tutulmamalıdır.

Булак жана Ыкма Жөнүндө Эскертүү

Изилдөөnın tam özgün adı:Effect of core-shell particles on the curing kinetics of waterborne epoxy varnishes and the mechanical performance of electrical steel laminates

Авторлор ve sıraları: Gernot M. Wallner; Cornelia Marchfelder; Anna Seyr; Gabriel Riedl.

Жооптуу автор: Gernot M. Wallner.

Жооптуу автор e-postası: gernot.wallner@jku.at

Eş birinci yazar veya eş katkı: Биргелешкен биринчи авторлук ya da eş katkı beyanı жок.

PDF’de belirtilen мекеме: Christian Doppler Laboratory for Superimposed Mechanical-Environmental Ageing of Polymeric Hybrid Laminates (CDL-AgePol), Department of Polymer Durability and Regenerative Energy, Institute of Polymeric Materials and Testing, University of Linz, Altenberger Str. 69, 4040 Linz, Austria.

SSRN’de belirtilen мекеме: Johannes Kepler University Linz.

DOI:10.2139/ssrn.6947713

Resmî изилдөө kaydı:SSRN изилдөө бетsı

SSRN yayımlanma tarihi: 15 Haziran 2026.

Жарыяланган жылы: 2026.

Бет sayısı: 29.

Булак түрү: Эксперименттик polimer malzemeleri, суу негиздүү kaplama, жабыштыруу teknolojisi ve yorulma сынуу mekaniği preprinti.

Журнал bilgisi: PDF’nin бет üst bilgilerinde International Journal of Adhesion and Adhesives adı бар. Бирок cilt, sayı, makale numarası, kabul tarihi veya hakemli dergi DOI’si берилген эмес. Ошондуктан dergide yayımlanmış nihai makale statüsü doğrulanamamıştır.

Жарыялоо платформасы: SSRN.

Özgün akademik yayınevi: Hakemli bir dergi yayınevi kaydı doğrulanamamıştır. Mevcut resmî dağıtım kaydı SSRN’dir.

Рецензия статусу: Изилдөө рецензиядан өткөн эмес. Her бетda “This preprint research paper has not been peer reviewed” uyarısı бар.

Yazar katkıları:

• Gernot M. Wallner: Kavramsallaştırma, finansman temini, yöntem, proje yönetimi, danışmanlık, doğrulama ve metnin gözden geçirilmesi.
• Cornelia Marchfelder: Маалымат düzenleme, biçimsel analiz, araştırma, görselleştirme ve ilk taslak yazımı.
• Anna Seyr: Маалымат düzenleme, araştırma, görselleştirme ve ilk taslak yazımı.
• Gabriel Riedl: Маалымат düzenleme, biçimsel analiz ve yazılım.

Каржылоо: Avusturya Federal Dijital ve Ekonomik İşler Bakanlığı, National Foundation for Research, Technology and Development ve Christian Doppler Research Association tarafından destek sağlandığı bildirilmiştir.

Malzeme desteği: Evonik ve Kaneka, өзөк-кабык бөлүкчө masterbatchlerini sağlamıştır.

Кызыкчылыктар кагылышы: Авторлор çıkar çatışması bulunmadığını beyan etmiştir.

Etik onay: Uygulanabilir olmadığı белгиленген.

Маалымат erişimi: Üretilen ve analiz edilen маалымат setlerinin makul talep üzerine sorumlu yazardan edinilebileceği bildirilmiştir.

Bu Türkçe anlatım, изилдөөнүн 29 бетsı; эксперименттик yöntemleri, bütün tablo ve şekilleri, сынуу бетi görüntüleri, grafik eğilimleri, yazar beyanları ve жыйынтык bölümü birlikte incelenerek даярдалган. Bilimsel açıklamalar изилдөөнүн sunduğu deneylere dayandırılmış; dış kaynaklardan yeni malzeme performansı, mekanizma veya uygulama sonucu eklenmemiştir.

Изилдөөnın en маанилүү yöntemsel чектөөлөрү; masterbatch taşıyıcısı менен бөлүкчө etkisinin ayrılamaması, жабыштыргыч kalınlıklarının формуляцияlar arasında değişmesi, nanoskopik toklaştırma mekanizmalarının doğrudan görüntülenчыгуу учуsi, yorulma tekrar sayılarının açıkça verilчыгуу учуsi, istatistiksel anlamlılık testlerinin bulunmaması ve изилдөө metnindeki bazı температура, Raman piki ve şekil түшүндүрмөсү tutarsızlıklarıdır.

Жыйынтыктар, silikon өзөктүү пайыз 5 masterbatch формуляцияunun incelenen koşullarda en dengeli soyulma ve yorulma performansını verdiğini көрсөтөт. Бирок bu катыш, ар башка epoksi kimyaları, электр болот türleri, kaplama kalınlıkları ve чыныгы motor изилдөө ortamları үчүн bağımsız катары doğrulanmadan evrensel optimum kabul edilчыгуу учуlidir.