Bu çalışmada araştırmacılar, epoksi reçinenin yanıcılığını azaltırken mekanik özelliklerini ve suya karşı dayanımını korumayı amaçlayan PSiP adlı fosfor–azot–silisyum içeren reaktif bir alev geciktirici sentezlemiştir. Geleneksel katkıların önemli bir bölümü yüksek miktarlarda kullanıldığında epoksi ağını zayıflatabilir. PSiP ise iki uçlu siloksan grupları, sert aromatik yapısı ve fosfor içeren DOPO birimleri sayesinde yalnızca fiziksel olarak karıştırılan bir dolgu gibi davranmak yerine kürlenmiş epoksi ağıyla kısmen kimyasal bağ kuracak şekilde tasarlanmıştır.

Ağırlıkça yüzde 8 PSiP içeren PSiP_8%/EP numunesi, sınırlayıcı oksijen indeksi değerini saf epoksideki yüzde 26’dan yüzde 31,5’e yükseltmiş ve UL-94 düşey yanma testinde en yüksek sınıf olan V-0 derecesine ulaşmıştır. İlk ve ikinci alev uygulamalarından sonra numune sırasıyla 4 ve 2 saniye içinde kendiliğinden sönmüş ve eriyerek damlama göstermemiştir. Koni kalorimetresi deneyinde tepe ısı salım hızı yüzde 32,8, toplam ısı salımı yüzde 31,1 ve ortalama ısı salım hızı yüzde 50,8 azalmıştır.

PSiP yalnızca yangın performansını değiştirmemiştir. Yüzde 8 PSiP kullanıldığında çekme kopma gerilimi 74,7 MPa’dan 85,1 MPa’ya, eğilme modülü 4.115 MPa’dan 4.640 MPa’ya ve cam geçiş sıcaklığı 142,7 °C’den 155,8 °C’ye yükselmiştir. Su temas açısı 74,7 dereceden 98,9 dereceye çıkmış, 15 günlük suya daldırma sonrasında su emilimi saf epoksiye kıyasla yüzde 27 daha düşük bulunmuştur. Optik geçirgenlik ise saf epoksiye yakın düzeyde korunmuştur.

Türkiye açısından çalışma; elektrik-elektronik kapsülleme malzemeleri, kompozit parçalar, ulaşım araçları, yapı ürünleri ve nemle karşılaşan mühendislik bileşenleri için çok işlevli epoksi sistemlerinin geliştirilmesine yönelik araştırma temeli sunmaktadır. Ancak kullanılan numuneler laboratuvar ölçeğindedir. Türkiye’de geçerli yangın sınıfları, ürün standartları, gerçek servis koşulları, uzun süreli yaşlandırma, elektriksel özellikler ve endüstriyel üretim süreçleri ayrıca doğrulanmadan ticari ürün güvenliği veya kullanım ömrü sonucu çıkarılamaz.

Epoksi reçinelerde çözülmek istenen temel sorun nedir?

Epoksi reçineler; kimyasal dayanımları, termal kararlılıkları, yapışma özellikleri ve kolay işlenebilmeleri nedeniyle havacılık, inşaat, elektronik ve ileri mühendislik uygulamalarında yaygın olarak kullanılmaktadır. Buna karşılık organik yapıları nedeniyle kolay tutuşabilir, yanma sırasında hızlı ısı salabilir ve yoğun duman oluşturabilirler.

Alev geciktirici katkı eklenmesi bu riski azaltabilir. Ancak yüksek miktarda kullanılan geleneksel katkılar epoksi ağıyla yeterli uyumluluk göstermediğinde şu sorunlar ortaya çıkabilir:

• Çapraz bağlı yapının zayıflaması
• Çekme ve eğilme dayanımının düşmesi
• Faz ayrışması ve mikro kusurlar oluşması
• Optik geçirgenliğin azalması
• Nemli ortamda katkının göç etmesi veya yıkanması
• Cam geçiş sıcaklığı ile yüksek sıcaklık rijitliğinin düşmesi

Araştırmanın hedefi, alev geciktiriciliği artırırken mekanik dayanım ve hidrofobiklikten ödün vermeyen reaktif ve çok işlevli bir molekül geliştirmektir.

PSiP nasıl tasarlanmıştır?

PSiP molekülünde dört işlevsel yapı bir araya getirilmiştir:

• Fosfor içeren DOPO birimleri: Yoğun fazda karbonlaşmayı katalizler, gaz fazında yanma radikallerini baskılar.
• Azot içeren bağlar: Karbon tabakasının oluşumuna katkıda bulunur ve yanıcı olmayan gaz ürünlerinin açığa çıkmasını destekler.
• İki uçlu siloksan grupları: Epoksi kürlenmesi sırasında oluşan hidroksil gruplarıyla kısmen reaksiyona girerek PSiP’yi ağ yapısına bağlar.
• Sert aromatik omurga: Moleküler rijitliği artırarak mekanik ve termomekanik özelliklerin korunmasına yardım eder.

Siloksan gruplarının düşük yüzey enerjisi, molekülün hava–malzeme ara yüzüne yönelmesini ve suyun yüzeyi ıslatmasını zorlaştırmasını amaçlamaktadır. Yanma sırasında ise silisyum içeren parçaların yüzeye göç ederek seramik benzeri bir koruyucu tabaka oluşturması beklenmiştir.

PSiP hangi kimyasallarla ve nasıl sentezlenmiştir?

Sentezin ilk aşamasında tereftalaldehit, 3-aminopropiltrietoksisilan ve susuz etanol kullanılmıştır:

• Tereftalaldehit: 0,09 mol, 12,18 g
• KH-550: 0,19 mol, 42,84 g
• Susuz etanol: 200 mL

Karışım azot atmosferi altında 65 °C’de 12 saat geri soğutucu altında karıştırılmış ve PSi ara ürünü oluşturulmuştur. Ardından 100 mL etanol içinde çözünmüş 40,08 g DOPO eklenmiş, sıcaklık 80 °C’ye yükseltilmiş ve reaksiyon 24 saat sürdürülmüştür. Soğutma, süzme ve etanol ile deiyonize su kullanılarak üç kez yıkama sonrasında beyaz katı PSiP ürünü elde edilmiştir.

Epoksi kompozit numuneleri nasıl hazırlanmıştır?

Bisfenol A esaslı E44 epoksi reçinesi, seçilen miktardaki PSiP veya DOPO ile 90 °C’de 40 dakika karıştırılmıştır. Homojen ve saydam karışım elde edildikten sonra 4,4′-diaminodifenilmetan kürleme ajanı eklenmiş ve karıştırma 5 dakika daha sürdürülmüştür.

Karışımlar önceden ısıtılmış paslanmaz çelik kalıplara aktarılmış ve iki aşamalı olarak kürlenmiştir:

• 100 °C’de 2 saat
• 150 °C’de 2 saat

Numuneler oda sıcaklığına yavaşça soğutulduktan sonra kalıptan çıkarılmıştır.

PSiPM_8%/EP kontrolü, aynı başlangıç bileşenlerinin tek bir PSiP molekülüne dönüştürülmeden fiziksel olarak karıştırılmasıyla hazırlanmıştır. Bu kontrol, kimyasal olarak bütünleştirilmiş PSiP yapısının yalnızca bileşenlerin ayrı ayrı eklenmesinden farklı davranıp davranmadığını incelemek için kullanılmıştır.

PSiP’nin sentezlendiği nasıl doğrulanmıştır?

FTIR, proton NMR, fosfor-31 NMR, taramalı elektron mikroskobu ve enerji dağılımlı X-ışını spektroskopisi kullanılmıştır.

FTIR analizinde:

• KH-550’ye ait N–H titreşimi belirgin biçimde azalmıştır.
• Tereftalaldehite ait aldehit C–H ve C=O bantları kaybolmuştur.
• PSi ara ürününde 1.075 cm^-1 civarında güçlü Si–O bandı görülmüştür.
• DOPO’ya ait P–H bandı PSiP ürününde kaybolmuştur.
• 1.203 cm^-1 civarında P=O ve 1.018 cm^-1 civarında P–O titreşimleri ortaya çıkmıştır.

Proton NMR’de PSi’ye ait 8,40 ppm imine protonu ve DOPO’ya ait P–H sinyali reaksiyondan sonra kaybolmuştur. Fosfor-31 NMR sinyali DOPO için 14,5 ppm’den PSiP için 32,5 ppm’ye kaymıştır. Araştırmacılar bu değişimleri hedeflenen katılma reaksiyonunun tamamlandığının göstergesi olarak değerlendirmiştir.

PSiP parçacıklarının 50 µm’den küçük, blok benzeri morfolojiye sahip olduğu görülmüştür. EDS analizinde ağırlıkça yüzde 69,95 karbon, yüzde 3,48 azot, yüzde 17,77 oksijen, yüzde 4,08 silisyum ve yüzde 4,72 fosfor ölçülmüştür.

PSiP’nin kendi termal davranışı DOPO’dan nasıl farklıdır?

PSiP ve DOPO’nun başlangıç bozunma sıcaklıkları birbirine yakın olsa da bozunma biçimleri farklıdır. DOPO 250-320 °C aralığında hızlı ve yoğun bir kütle kaybı göstermiştir. PSiP’nin bozunması daha geniş sıcaklık aralığına yayılmış ve azami kütle kaybı hızı daha düşük kalmıştır.

700 °C’de DOPO’nun kalan karbon oranı yüzde 5’in altındayken PSiP’nin kalıntı oranı yüzde 39,1’e ulaşmıştır. Bu sonuç, PSiP’nin yüksek sıcaklıkta yoğun fazda karbonlaşmaya daha güçlü katkı verdiğini göstermektedir.

PSiP epoksinin başlangıç bozunma sıcaklığını yükseltmiş midir?

Hayır. PSiP eklenmesi saf epoksinin yüzde 5 kütle kaybı sıcaklığını yükseltmemiştir. Saf EP’nin T_5% değeri 375,6 °C iken PSiP_8%/EP için 349,8 °C ölçülmüştür. Benzer biçimde maksimum bozunma sıcaklığı 405,4 °C’den 384,7 °C’ye düşmüştür.

Bu erken bozunma, fosfor içeren bileşenlerin epoksi matrisinin kontrollü biçimde daha erken karbonlaşmasını başlatmasıyla ilişkilendirilmiştir. PSiP’nin termal katkısı başlangıç bozunmasını geciktirmekten çok, orta ve yüksek sıcaklıkta kütle kaybı hızını azaltmak ve daha fazla koruyucu kalıntı oluşturmaktır.

LOI ve UL-94 sonuçları ne göstermiştir?

Saf EP’nin sınırlayıcı oksijen indeksi yüzde 26’dır ve numune UL-94 sınıfı alamamıştır. PSiP miktarı yüzde 6’dan yüzde 8’e çıkarıldığında LOI yüzde 30,5’ten yüzde 31,5’e yükselmiş, UL-94 sınıfı V-1’den V-0’a ilerlemiştir.

Yüzde 10 PSiP kullanımı V-0 derecesini korusa da yüzde 8’e kıyasla LOI kazancı sağlamamıştır. Araştırmacılar optimum katkı miktarının yaklaşık yüzde 8 civarında doygunluğa ulaştığını değerlendirmiştir.

Koni kalorimetresi sonuçları yangın davranışı hakkında ne söylemektedir?

Numuneler 35 kW/m² dış ısı akısı altında koni kalorimetresinde incelenmiştir.

PSiP_8%/EP için saf EP’ye göre:

• Tepe ısı salım hızı yüzde 32,8 azalmıştır.
• Ortalama ısı salım hızı yüzde 50,8 azalmıştır.
• Toplam ısı salımı yüzde 31,1 azalmıştır.
• Toplam duman üretimi yüzde 6,9 azalmıştır.
• Kalıntı oranı 5,6 yüzde puan artmıştır.

Buna karşılık PSiP numuneleri saf EP’den daha erken tutuşmuştur. Tutuşma süresinin 92 saniyeden 62 ve 55 saniyeye düşmesi, başlangıç bozunmasının hızlandığını göstermektedir. Dolayısıyla PSiP’nin sağladığı fayda “tutuşmayı geciktirmek” değil; tutuşma sonrasında ısı salımını, yanmanın devamını ve kütle aktarımını baskılamaktır.

Yüzde 10 PSiP, toplam ısı ve toplam duman üretimini biraz daha azaltmış olsa da tepe ısı salım hızı yüzde 8’lik numuneden daha yüksek olmuştur. Araştırmacılar bunu, yüksek katkı miktarında koruyucu tabaka tam oluşmadan önce daha fazla organik ve fosfor/silisyum içeren parçanın yoğun biçimde bozunmasıyla açıklamıştır.

Karbon tabakasının yapısı nasıl değişmiştir?

Koni kalorimetresi sonrasında saf epoksinin kalıntısı çökmüş, gözenekli ve çatlaklı bir yapı göstermiştir. PSiP içeren numunelerde ise daha yüksek, daha sürekli ve daha yoğun bir karbon tabakası oluşmuştur.

Kesit yüksekliği saf EP’de yaklaşık 14 mm, PSiP_8%/EP’de 23 mm ve PSiP_10%/EP’de 26 mm olarak gösterilmiştir. Bununla birlikte en yüksek katkı miktarında daha fazla uçucu ürün açığa çıkması nedeniyle yüzey gözenekliliği yeniden artmıştır.

Raman spektroskopisinde D ve G bantlarının yoğunluk oranı:

• Saf EP: I_D/I_G = 3,01
• PSiP_8%/EP: I_D/I_G = 2,57
• PSiP_10%/EP: I_D/I_G = 2,78

Daha düşük oran, yüzde 8 PSiP içeren numunenin daha yüksek grafitlenme derecesine sahip karbon tabakası oluşturduğunu göstermektedir. Yüzde 10 yüklemede oranın yeniden yükselmesi, fazla katkının tabaka kalitesini her ölçütte geliştirmediğini doğrulamaktadır.

XPS analizinde karbon tabakasında C–Si, C–P, C–N, P–O, P=O, Si–C ve Si–O bağları belirlenmiştir. Yanma sonrasında yüzeyde silisyum miktarının artması, silisyum içeren türlerin yüksek sıcaklıkta yüzeye göç ettiğini desteklemektedir.

PSiP yoğun fazda nasıl çalışmaktadır?

Yoğun faz mekanizmasında DOPO kökenli fosforlu yapılar fosforik ve polifosforik asit türlerine dönüşmektedir. Bu türler epoksi zincirlerinin susuzlaşmasını ve karbonlaşmasını katalizlemektedir.

Çapraz bağlı ağ bozunurken silisyum içeren düşük yüzey enerjili parçalar yüzeye göç etmekte ve burada:

• Si–O–Si
• Si–O–C
• SiO₂ benzeri yapılar

oluşturmaktadır. Bu seramik benzeri yüzey, karbon tabakasını sıkılaştırmakta ve ısı, oksijen ve yanıcı uçucuların geçişini sınırlandırmaktadır. Fosfor, azot, silisyum ve aromatik karbonun birlikte bulunduğu tabaka, alttaki epoksi matrisini dış ısı kaynağından kısmen yalıtmaktadır.

PSiP gaz fazında nasıl çalışmaktadır?

Epoksi bozunması sırasında H• ve HO• gibi yüksek tepkimeli radikaller yanma zincir reaksiyonlarını sürdürmektedir. PSiP’nin erken bozunmasıyla oluşan PO• ve PO₂• radikalleri bu türleri yakalayarak yanma zincirini baskılamaktadır.

Ayrıca H₂O, NH₃ ve CO₂ gibi yanıcı olmayan ürünlerin açığa çıkması, alev çevresindeki yanıcı gaz ve oksijen derişimini seyreltmektedir.

TG-FTIR sonuçlarında PSiP_8%/EP’nin eter, aromatik ve alifatik uçucu ürünlere ait soğurma şiddetlerinin saf epoksiden daha düşük olduğu görülmüştür. Bu sonuç, daha fazla karbonlu yapının yoğun fazda tutulduğu ve yanıcı gaz olarak açığa çıkmadığı şeklinde yorumlanmıştır.

Optik geçirgenlik korunmuş mudur?

PSiP içeren epoksi numuneleri yüzde 6-10 katkı aralığında saf epoksiye yakın saydamlık göstermiştir. UV-görünür bölge spektrumlarında katkı eklenmesi geçirgenliği bir miktar azaltmış, ancak büyük bir optik kayıp oluşturmamıştır.

PSiP_8%/EP’nin ışık geçirgenliği, aynı başlangıç maddelerini fiziksel olarak içeren PSiPM_8%/EP numunesinden daha yüksek bulunmuştur. Araştırmacılar bunu PSiP’nin epoksi matrisi içindeki daha iyi uyumluluğuna bağlamıştır.

Mekanik özellikler nasıl değişmiştir?

PSiP_6%/EP ve PSiP_8%/EP numunelerinde eğilme dayanımı ve eğilme modülü yükselmiştir. Yüzde 10 katkıda ise eğilme özellikleri gerilemiştir. Bu gerileme, reaksiyona girmemiş fazla PSiP’nin faz ayrışması ve kusur başlatıcı bölgeler oluşturmasıyla ilişkilendirilmiştir.

PSiP_8%/EP’nin çekme kopma gerilimi saf epoksiye göre yaklaşık yüzde 13,9 yükselmiştir. Kopma uzaması ise bir miktar düşmüş; başka bir ifadeyle dayanım artarken malzemenin sünekliği aynı ölçüde gelişmemiştir.

Çekme kırılma yüzeylerinde saf epoksi nispeten düzgün ve düzenli çatlak ilerlemesi göstermiştir. PSiP içeren numunelerin yüzeyleri daha pürüzlü hâle gelmiş ve çatlak yolları çeşitlenmiştir. Bu morfoloji, kırılma sırasında daha fazla enerji tüketildiğini desteklemektedir.

Siloksan gruplarının epoksi ağıyla reaksiyona girdiğine dair kanıt nedir?

Kriyojenik kırılmış PSiP_8%/EP yüzeyinde C, N, O, Si ve P elementleri homojen dağılmıştır. Çekme altında kırılmış yüzeyde ise silisyum ve fosfor, düzensiz çatlak bölgelerinde birikmiştir. Araştırmacılar bu bölgeleri PSiP’nin ağ içindeki çapraz bağlanma noktalarının kırıldığı alanlar olarak yorumlamıştır.

Değişken sıcaklıklı FTIR analizinde saf EP’nin 3.400 cm^-1 civarındaki O–H ve hidrojen bağı bandı sıcaklık arttıkça belirgin biçimde zayıflamış ve yer değiştirmiştir. PSiP_8%/EP’de değişim daha sınırlıdır. Bu davranış, epoksi kürlenmesi sırasında oluşan bazı hidroksil gruplarının PSiP’nin siloksan gruplarıyla reaksiyona girdiği yorumuyla uyumludur.

Cam geçiş sıcaklığı ve yüksek sıcaklık rijitliği nasıl değişmiştir?

PSiP içeren numuneler 120 °C’nin üzerinde saf epoksiye göre daha yüksek depolama modülü korumuştur. Yüzde 8 PSiP, T_g değerini 13,1 °C artırmıştır.

Bununla birlikte tabloda hesaplanan çapraz bağ yoğunluğu PSiP numunelerinde saf epoksinin üzerine çıkmamıştır. Bu nedenle sonuçlar “toplam çapraz bağ yoğunluğunun kesin olarak arttığı” biçiminde yorumlanmamalıdır. Çalışmanın desteklediği daha ölçülü açıklama; PSiP’nin reaktif ve iyi dağılmış bağlantı noktaları ile sert aromatik birimlerinin ağ hareketliliğini sınırlandırarak T_g ve rijitliği yükselttiğidir.

Hidrofobiklik ne ölçüde artmıştır?

PSiP miktarı arttıkça temas açısı yükselmiştir. Bu değişim, düşük yüzey enerjili siloksan parçalarının kürlenme sırasında yüzeye yönelmesiyle ilişkilendirilmiştir.

ISO 62:2008 yaklaşımıyla gerçekleştirilen suya daldırma deneyinde PSiP_8%/EP’nin 15 günlük su emilimi saf EP’den yüzde 27 daha düşük bulunmuştur. Araştırmacılar bunu iki mekanizmayla açıklamıştır:

• Siloksan bakımından zengin hidrofobik yüzey suyun ilk adsorpsiyonunu azaltmaktadır.
• Ağ içindeki hidroksil gruplarının bir bölümünün tüketilmesi ve daha sıkı yapı, suyun iç bölgelere difüzyonunu sınırlandırmaktadır.

Suya maruz kalma alev geciktiriciliği bozmuş mudur?

DOPO_3,6%/EP numunesinin LOI değeri 15 günlük suya daldırma sonrasında yaklaşık bir yüzde puan düşmüş ve UL-94 toplam yanma süresi uzamıştır.

PSiP içeren numuneler ve PSiPM_8%/EP ise başlangıçtaki LOI ve UL-94 sınıflarını korumuştur. PSiP için bu dayanıklılık, molekülün epoksi ağına kovalent olarak bağlanması ve suyla kolayca uzaklaşmamasıyla ilişkilendirilmiştir.

Çalışmanın desteklediği temel sonuçlar nelerdir?

• Yüzde 8 PSiP, saf epoksinin LOI değerini yüzde 26’dan yüzde 31,5’e çıkarmış ve UL-94 V-0 sağlamıştır.
• PSiP_8%/EP’nin tepe ve toplam ısı salımı sırasıyla yüzde 32,8 ve yüzde 31,1 azalmıştır.
• Yoğun fazda P/N/Si içeren daha yoğun ve grafitlenmiş bir karbon tabakası oluşmuştur.
• Gaz fazında yanıcı uçucuların çıkışı azalmış ve fosforlu radikal söndürme mekanizması desteklenmiştir.
• Yüzde 8 PSiP çekme dayanımını, eğilme modülünü ve cam geçiş sıcaklığını artırmıştır.
• Su temas açısı yaklaşık 99 dereceye yükselmiş ve 15 günlük su emilimi yüzde 27 azalmıştır.
• PSiP numuneleri suya daldırma sonrasında başlangıçtaki alev geciktirme sınıfını korumuştur.
• PSiP’nin kimyasal olarak bütünleşmiş yapısı, aynı bileşenlerin fiziksel karışımından daha dengeli alev geciktirme ve mekanik performans sağlamıştır.

Çalışma hangi sonuçları kanıtlamamaktadır?

• PSiP gerçek bir bina, uçak, elektronik cihaz veya elektrik ekipmanında denenmemiştir.
• Laboratuvar numunelerindeki V-0 derecesi, bitmiş ürünün otomatik olarak aynı yangın sınıfını alacağı anlamına gelmez.
• Çalışma uzun dönemli açık hava yaşlandırması, UV etkisi, sıcaklık döngüsü veya tuzlu su dayanımını değerlendirmemiştir.
• Yanma gazlarının ayrıntılı toksisite profili ve insan sağlığına etkisi ölçülmemiştir.
• Dielektrik özellikler, elektriksel yalıtım performansı ve ark dayanımı incelenmemiştir.
• Endüstriyel sentez ölçeği, üretim maliyeti ve yaşam döngüsü çevresel etkisi hesaplanmamıştır.
• Daha yüksek PSiP miktarının her özelliği sürekli iyileştirdiği gösterilmemiştir.
• İlk tutuşmanın geciktiği gösterilmemiş; tersine koni testinde tutuşma süresi kısalmıştır.

Kaynak içindeki dikkat edilmesi gereken tutarsızlıklar nelerdir?

• Ana özet, sonuç bölümü ve LOI grafiği PSiP_8%/EP için yüzde 31,5 LOI bildirirken literatür karşılaştırma tablosunun PSiP satırında yüzde 30,5 yazmaktadır. Aynı numune ve fosfor/silisyum içeriği dikkate alındığında bunun tablo yazım hatası olma olasılığı yüksektir; ancak kaynak sessizce düzeltilmemelidir.
• FTIR açıklamasında 1.640 cm^-1 bandı bir yerde aromatik olmayan C=C olarak adlandırılırken aynı reaksiyon Schiff bazı C=N bağının oluşumu şeklinde yorumlanmaktadır. Spektral atamanın açıklığa kavuşturulması gerekir.
• Çapraz bağ yoğunluğu değerleri saf EP’den yüksek olmamasına rağmen bazı anlatımlarda daha yüksek çapraz bağ yoğunluğu ifadesi kullanılmaktadır. Mekanik iyileşme yalnızca bu sayısal değişkene bağlanmamalıdır.

Çalışmanın temel sınırlılıkları nelerdir?

• Kaynak hakem değerlendirmesinden geçmemiş bir preprinttir.
• Deneyler küçük laboratuvar numuneleriyle sınırlıdır.
• Mekanik ve yangın deneylerinin her biri için numune sayıları ana metinde sistematik biçimde verilmemiştir.
• Sonuçların önemli bölümü hata çubuklarıyla gösterilse de kapsamlı istatistiksel anlamlılık analizi sunulmamıştır.
• Nem dayanımı yalnızca 15 günlük saf suya daldırma deneyiyle değerlendirilmiştir.
• Batırma sonrasında mekanik özellikler ve koni kalorimetresi yeniden ölçülmemiştir.
• PSiP’nin üretim verimi, saflık yüzdesi ve sentez ölçeklenebilirliği ayrıntılı ekonomik verilerle bildirilmemiştir.
• Veriler açık bir depoda yayımlanmamış, talep üzerine sunulacağı belirtilmiştir.

Çalışmanın Yöntemi ve Bulguları

Kullanılan başlıca deney ve cihazlar

Yüzde 8 PSiP içeren numunenin özet performansı

En dengeli katkı oranı hangisidir?

Çalışmanın sonuçları yüzde 8 PSiP yüklemesinin en dengeli bileşim olduğunu göstermektedir:

• Yüzde 6 katkı V-0’a ulaşmamıştır.
• Yüzde 8 katkı V-0, yüzde 31,5 LOI ve en güçlü mekanik performanslardan birini sağlamıştır.
• Yüzde 10 katkı LOI değerini artırmamış, tepe ısı salım hızını yüzde 8 numunesine kıyasla yükseltmiş ve eğilme ile darbe özelliklerini düşürmüştür.
• Yüzde 10 katkı su temas açısını biraz daha artırmış ve toplam ısı salımını azaltmış olsa da bütün özellikler birlikte değerlendirildiğinde yüzde 8 daha dengeli görünmektedir.

Deneysel bulguların genel yorumu

PSiP’nin başarısı tek bir mekanizmaya bağlı değildir. Moleküler yapıda fosfor, azot ve silisyumun birlikte bulunması; yoğun fazda karbonlaşma, gaz fazında radikal söndürme, epoksi ağıyla kısmi kimyasal bağlanma ve yüzey enerjisinin düşürülmesini aynı katkı içinde birleştirmiştir.

Bu çoklu mekanizma, geleneksel olarak birbiriyle çelişebilen üç hedefin aynı bileşimde geliştirilmesini sağlamıştır:

• Yangın sırasında daha düşük ısı salımı
• Normal kullanımda daha yüksek mekanik ve termomekanik performans
• Nemli ortamda daha düşük su emilimi

Bununla birlikte PSiP miktarının artırılması doğrusal bir performans kazancı yaratmamıştır. Yüzde 10 katkıda gözlenen bazı gerilemeler, reaktif katkıların da belirli bir derişimin üzerinde ağ homojenliğini bozabileceğini göstermektedir.

Kaynak ve Yöntem Notu

• Çalışmanın tam özgün adı: Phosphorus–nitrogen–silicon flame retardant for epoxy resin with synergistic enhancement in flame retardancy, mechanical properties and hydrophobicity
• Yazarlar: Haoxuan Song, Baotao Huang, Shenghao Ai, Jiji Tan, Zhaohui Zheng, Yi Pan, Jinni Deng
• Yazar sıralaması: Haoxuan Song birinci, Baotao Huang ikinci, Shenghao Ai üçüncü, Jiji Tan dördüncü, Zhaohui Zheng beşinci, Yi Pan altıncı ve Jinni Deng yedinci yazardır.
• Eş birinci yazar: Eş katkı veya eş birinci yazarlık beyanı bulunmamaktadır.
• Makalede belirtilen sorumlu yazarlar: Zhaohui Zheng, Yi Pan ve Jinni Deng
• SSRN platform iletişim yazarı: Haoxuan Song
• Kurum 1: Chengdu Institute of Organic Chemistry, Chinese Academy of Sciences, Chengdu, Sichuan, China
• Kurum 2: University of Chinese Academy of Sciences, Beijing, China
• Kurum 3: School of Science, Xihua University, Chengdu, Sichuan, China
• DOI:10.2139/ssrn.7201520
• Yayın platformu: SSRN
• Dergi: Belirli bir dergi adı veya kabul edilmiş hakemli sürüm belirtilmemiştir.
• Belgedeki yayın açıklaması: Preprint submitted to Elsevier
• Yayın yılı: 2026
• Kaynak türü: Deneysel sentez, malzeme karakterizasyonu, yanma deneyleri ve mekanik testler içeren preprint araştırma çalışması
• Hakemlik durumu: Hakem değerlendirmesinden geçmemiştir.
• Resmî kaynak bağlantısı:SSRN resmî çalışma sayfası

Yazar katkı beyanına göre Haoxuan Song kavramsallaştırma, araştırma ve ilk taslağın yazımını; Baotao Huang ve Shenghao Ai kavramsallaştırma ile araştırmayı; Jiji Tan araştırmayı; Zhaohui Zheng danışmanlığı; Yi Pan kavramsallaştırma ve danışmanlığı; Jinni Deng ise kavramsallaştırma, danışmanlık, metin inceleme-düzenleme ve fon teminini üstlenmiştir.

Araştırma, Sichuan Province Natural Science Foundation anahtar projesi 2025ZNSFSC0009 ile Chengdu–Chinese Academy of Sciences Science and Technology Cooperation Fund Program 2023-2025 tarafından desteklenmiştir. Yazarlar bilinen bir rekabet eden mali çıkar veya çalışmayı etkileyebilecek kişisel ilişki bildirmemiştir. Araştırma verilerinin talep üzerine paylaşılacağı belirtilmiştir.

Bu Türkçe açıklama; çalışmanın ana metni, sentez şemaları, kimyasal karakterizasyonları, bütün tabloları, yangın performansı grafikleri, karbon kalıntısı görüntüleri, mekanik deneyleri, su temas açısı ve dayanıklılık sonuçları incelenerek hazırlanmıştır. Bilimsel sonuçlara çalışma dışında yeni bir deney, performans değeri veya uygulama başarısı eklenmemiştir. Dış kaynak kontrolü yalnızca DOI ve SSRN bibliyografik kaydının doğrulanması için kullanılmıştır.

Çalışma hakem değerlendirmesinden geçmemiştir. Özellikle LOI karşılaştırma tablosundaki sayısal tutarsızlık, FTIR bant atamasındaki açıklık sorunu, çapraz bağ yoğunluğuna ilişkin yorum sınırı ve daha kısa tutuşma süresi sonuçların değerlendirilmesinde dikkate alınmalıdır.