Maqnezium kalium fosfat sementi (magnesium potassium phosphate cement, MKPC), MgO ilə fosfat komponentləri arasında turşu–əsas neytrallaşma reaksiyası nəticəsində sürətlə bərkiyən, çox yüksək erkən möhkəmlik və güclü yapışma təmin edə bilən qeyri-üzvi bağlayıcıdır. Bu tədqiqat MKPC-nin nano-Fe₂O₃ (NF) və nano-SiO₂ (NS) ilə modifikasiyasının hidratasiya davranışına, faza inkişafına, məsamə quruluşuna, mikroquruluşa, yerli mexaniki xassələrə və makroskopik möhkəmliyə təsirlərini müqayisəli şəkildə araşdırmışdır. Yeni eksperimental diqqət NF-MKPC üzərindədir; NS-MKPC məlumatları eyni eksperimental kampaniyada əldə edilmiş, lakin daha əvvəl dərc olunmuş nəticələrdən müqayisə məqsədilə tədqiqata daxil edilmişdir.

Tədqiqatda dörd amilli və üç səviyyəli ortoqonal qarışıq dizaynı; sıxılma və əyilmə möhkəmliyi sınaqları; izotermik kalorimetriya; rentgen şüalarının difraksiyası (XRD); Furye çevrilməli infraqırmızı spektroskopiya (FTIR); termoqravimetrik analiz və diferensial skan edən kalorimetriya (TG/DTG–DSC); skan edən elektron mikroskopiyası, enerji-dispersiv rentgen spektroskopiyası və geri səpələnmiş elektron təsvirləmə (SEM/EDS–BSE); civə intruziya porozimetriyası (MIP); Raman xəritələmə və nanoindentasiya birlikdə istifadə edilmişdir.

Araşdırılan şəraitdə NF/M = %4, diapazon və orta qiymət analizinə əsasən üstünlük verilən NF dozası kimi seçilmişdir. NF-MKPC-nin sıxılma möhkəmliyi 3 saatda 38,63 MPa, 28 gündə 81,26 MPa-a çatmışdır; təmiz MKPC-də eyni göstəricilər 27,5 və 57,2 MPa-dır. NF-MKPC-nin 28 günlük əyilmə möhkəmliyi 11,22 MPa olmuş, təmiz MKPC isə 8,32 MPa səviyyəsində qalmışdır.

Kalorimetriya NF-MKPC-nin təxminən 0,1 saatda 148 mW/g ilə üç sistem arasında ən erkən və ən yüksək istilik axını pikini verdiyini göstərmişdir. XRD, FTIR və Raman nəticələri də NF əlavəsinin daha sürətli erkən hidratasiya və daha inkişaf etmiş kristal hidratasiya məhsullarının əmələ gəlməsi ilə əlaqəli olduğunu göstərir. Bununla belə, tədqiqatda heterogen nüvələnmə birbaşa ölçülməmişdir; buna görə də nüvələnmə NF-nin sübut edilmiş yeganə mexanizmi deyil, birləşdirilmiş məlumatlarla uyğun gələn mümkün töhfələrdən biridir.

MIP, NF-MKPC-də >100 nm makroməsamələrin təxminən %26-dan 3 saatdan başlayaraq 28 gündə %11-ə düşdüyünü göstərmişdir. Nanoindentasiya nəticələrində NF-MKPC 28 gündə təxminən 4,94 GPa sərtlik və 88,8 GPa elastiklik modulu ilə araşdırılan sistemlər arasında ən yüksək yerli mexaniki reaksiyaları göstərmişdir.

Tədqiqatın əsas şərhi ondan ibarətdir ki, NF-nin möhkəmləndirici təsiri tək bir hadisədən qaynaqlanmır. Sürətlənmiş erkən hidratasiya, mümkün heterogen nüvələnmə, nanohissəciklərin fiziki doldurma təsiri, iri məsamələrin azalması, hidratasiya məhsullarının daha fasiləsiz paylanması və mikromexaniki homogenliyin artması birlikdə rol oynayır kimi görünür.

Nəticələr laboratoriya miqyasındadır. Donma–ərimə, sulfat təsiri, uzunmüddətli su təsiri, sahə miqyasında tətbiq və uzunmüddətli dayanıqlıq birbaşa sınaqdan keçirilməmişdir. Buna görə tədqiqat NF-MKPC üçün mühəndislik potensialını göstərir, sahə performansını təsdiqləmir.

MKPC nə üçün xüsusi sement sistemidir?

MKPC ənənəvi Portland sementindən fərqli hidratasiya kimyasına malik, sürətlə bərkiyən fosfat sementidir. Mənbə bu materialın 1 saat ərzində 20 MPa-dan yuxarı sıxılma möhkəmliyi inkişaf etdirə bildiyini və 28 gündə adətən 40–80 MPa intervalına çata bildiyini bildirir.

Mənbə ədəbiyyatına görə MKPC-nin polad və ya daş kimi səthlərə yapışması da adi Portland sementindən bir neçə dəfə yüksək ola bilər. Bu xüsusiyyətlər sürətli yol təmiri, beton səthlərin təmiri, qoruyucu örtük, bəzi tullantıların immobilizasiyası tətbiqləri və xüsusi mühəndislik təmirləri üçün əhəmiyyətlidir.

Lakin sürətli möhkəmlik inkişafı mikroquruluşun qüsursuz olduğu demək deyil. Bərkimış MKPC-də bir-biri ilə əlaqəli məsamələr, laylı struvit-K kristalları arasındakı boşluqlar, amorf fosfat gel sahələri və reaksiyaya girməmiş MgO hissəcikləri birlikdə mövcud ola bilər. Bu heterogen quruluş ion keçidini və uzunmüddətli dayanıqlıq problemlərini asanlaşdıra bilər.

Nano-modifikasiyanın məqsədi nədir?

Nanoölçülü əlavələrin əsas ideyası ondan ibarətdir ki, daha kiçik hissəciklər iri dənələr arasındakı boşluqları doldura, yeni hidratasiya məhsullarının yarana biləcəyi geniş səth sahələri təmin edə və hidratasiya məhsullarının məkan üzrə paylanmasını dəyişə bilər.

Lakin bütün nanohissəciklər eyni cür davranmır. Nano-SiO₂ yüksək səth sahəsi və kimyəvi reaktivliyi səbəbindən sement sistemlərində geniş şəkildə araşdırılmışdır; lakin turş fosfat mühitində reaksiyalarda iştirak edə bilər və dispersiya/aqlomerasiya davranışı nəticələrə təsir göstərə bilər.

Nano-Fe₂O₃ isə kimyəvi sabitliyi və kiçik hissəcik ölçüsü sayəsində fərqli modifikasiya yolu təklif edə bilər. Bu tədqiqatın əsas sualı NF-nin MKPC-də yalnız boşluq doldurucu kimi davranıb-davranmadığı, hidratasiyanı da sürətləndirib-sürətləndirmədiyi və bu dəyişikliklərin makromöhkəmliklə necə əlaqəli olduğudur.

Nano-Fe₂O₃ MKPC-ni Necə Möhkəmləndirir?

Mənbə nəticələrinə görə nano-Fe₂O₃ ilə möhkəmlənməni tək bir mexanizmlə əlaqələndirmək olmaz; NF əlavəsi daha erkən hidratasiya istilik piki, daha inkişaf etmiş fosfat hidratasiya məhsulu şəbəkəsi, iri məsamələrin azalması, daha sıx matris və daha homogen yerli mexaniki reaksiya ilə birlikdə müşahidə olunur, lakin heterogen nüvələnmə ilə fiziki dolğunun ayrı-ayrı töhfələri birbaşa kəmiyyətcə ölçülməmişdir.

Birinci qat: erkən hidratasiyanın sürətlənməsi

İzotermik kalorimetriyada təmiz MKPC, NS-MKPC və NF-MKPC ilk üç saat ərzində müqayisə edilmişdir. Bütün qarışıqlar ilkin mərhələdə istilik axınının sürətlə yüksəlməsini, ardınca isə azalmasını göstərir.

NF-MKPC-nin pik istilik axını:

148 mW/g, təxminən 0,1 saat.

Müqayisə üçün:

• təmiz MKPC: təxminən 110 mW/g;
• NS-MKPC: təxminən 140 mW/g;
• NF-MKPC: təxminən 148 mW/g.

NF pikinin həm yüksək, həm də erkən olması reaksiyanın ilkin mərhələlərinin sürətləndiyini göstərir. Tədqiqatçılar bunun nanohissəciklərin yüksək xüsusi səth sahəsinin hidratasiya məhsulları üçün əlavə nüvələnmə səthləri təmin etməsi ilə əlaqəli ola biləcəyini düşünürlər.

Lakin bu şərhin sərhədi vacibdir: tədqiqat nüvələrin əmələ gəlməsini birbaşa təsvir etməmiş və ya nüvələnmə sürətini ayrıca təcrübə ilə ölçməmişdir. Buna görə “NF qəti şəkildə heterogen nüvələnmə yolu ilə işləyir” ifadəsi mənbənin dəstəklədiyindən daha güclü olardı.

İkinci qat: faza çevrilməsinin irəliləməsi

XRD difraktogramlarında bütün sistemlərdə MgO-nun təxminən 43° və 62,3° ətrafındakı xarakterik pikləri bərkimə yaşı ilə azalmış; struvit-K hidratasiya məhsulunun təxminən 21°, 30° və 32° ətrafındakı pikləri güclənmişdir.

NF-MKPC müqayisə olunan yaşlarda daha aşağı MgO pikləri və daha aydın struvit-K pikləri göstərmişdir. NF tərkibli nümunələrdə həmçinin təxminən 24° ətrafında Fe₂O₃ ilə əlaqələndirilən zəif siqnal müşahidə edilmişdir.

Bu müşahidə ilkin MgO-nun daha yüksək dərəcədə hidratasiya məhsullarına çevrildiyi şərhi ilə uyğundur; lakin XRD təkbaşına bütün reaksiya yollarını müəyyən etmir.

Üçüncü qat: FTIR və termal analiz

FTIR spektrlərində O–H titrəyişləri təxminən 2931 və 1675 cm⁻¹, fosfat qrupları təxminən 1016 cm⁻¹, Mg–O titrəyişləri təxminən 568 cm⁻¹ ətrafında müşahidə edilmişdir.

NF-MKPC-də təxminən 428 cm⁻¹ ətrafında Fe–O ilə əlaqələndirilən əlavə zolaq müəyyən edilmişdir. Mənbə bu zolağı yeni hidratasiya məhsulundan çox əlavə edilmiş nano-Fe₂O₃ fazasının xarakterik izi kimi şərh edir.

TG/DTG analizində əsas kütlə itkisi 200 °C-dən aşağıda, daha yavaş ikinci itki isə 200–800 °C arasında baş vermişdir. DSC-də 100–150 °C intervalında aydın endotermik hadisə və daha yüksək temperaturlarda əlavə termal hadisələr müşahidə olunur.

Müəlliflər termal nəticələrin hidratasiya məhsullarının miqdarı və struktur vəziyyətindəki dəyişikliklərlə uyğun olduğunu, lakin TG/DSC-nin təkbaşına konkret bir reaksiya yolunu sübut edə bilməyəcəyini açıq şəkildə bildirirlər.

Dördüncü qat: daha sıx mikroquruluş

SEM və BSE təsvirlərində 3 saatda bütün sistemlərdə qalıq MgO dənələri, boşluqlar və fasiləli hidratasiya məhsulları müşahidə edilmişdir.

7 gündə bütün quruluşlar sıxlaşmış, qalıq MgO miqdarı azalmış və hidratasiya məhsulları hissəciklər arasındakı sahələri daha fasiləsiz şəkildə doldurmağa başlamışdır.

28 gündə nümunələrdə sıx və bir-biri ilə əlaqəli üçölçülü hidratasiya məhsulu şəbəkələri yaranmış; Mg və P paylanmalarının məkan korrelyasiyası artmışdır.

NF-MKPC xüsusilə daha sıx matris və daha homogen Fe paylanması ilə seçilmişdir. Lakin SEM/EDS təsvirləri fiziki dolğu ilə nüvələnmənin nisbi töhfəsini ayrı-ayrılıqda ölçə bilməz.

Beşinci qat: məsamə quruluşunun incəlməsi

Tədqiqatda MIP üçün məsamələr aşağıdakı siniflər üzrə qiymətləndirilmişdir:

Təmiz MKPC-də makroməsamə payı 3 saatda təxminən %35 olduğu halda, 28 gündə %15-ə düşmüşdür.

NF-MKPC-də makroməsamələr daha erkən mərhələdə daha aşağı səviyyədədir:

28 gündə NF-MKPC-nin 20–50 nm mezoməsamə payı təxminən %44-dür.

Nano-Fe₂O₃ ilə Nano-SiO₂ MKPC-də Eyni Şəkildə Təsir Göstərirmi?

Xeyr. Tədqiqat iki nano-modifikatorun qismən ortaq nəticələr yaratmasına baxmayaraq, hidratasiya və məsamə təkamüllərinin fərqli olduğunu göstərir: NF daha erkən və daha güclü ilkin istilik reaksiyası ilə, NS isə xüsusilə gec yaşda 20–50 nm məsamə sinfinin dominant hala gəlməsi və makroməsamələrin demək olar ki, yox olması ilə seçilir.

Erkən hidratasiya fərqi

NF-MKPC 148 mW/g ilə ən yüksək və ən erkən piki verdiyi halda, NS-MKPC təxminən 140 mW/g-lıq piki daha sonra göstərmişdir.

NS-MKPC-də əsas pikdən sonra daha uzunmüddətli istilik ayrılması vardır. Mənbə bu fərqi nano-SiO₂ və nano-Fe₂O₃-ün fosfat mühiti ilə fərqli qarşılıqlı təsiri ilə əlaqələndirir.

Məsamə təkamülündə fərq

NS-MKPC 7 gündə >100 nm makroməsamə payını təxminən %5-ə endirmiş və 20–50 nm sinfini təxminən %60-a yüksəltmişdir. 28 gündə makroməsamələr demək olar ki, tamamilə yox olmuş, 20–50 nm məsamələr təxminən %55 və <20 nm məsamələr təxminən %38 payında olmuşdur.

NF-MKPC isə erkən yaşda təmiz MKPC ilə müqayisədə daha aşağı makroməsamə payı ilə başlamış və 28 gündə təxminən %11-ə qədər düşmüşdür.

Buna görə mənbə açıq şəkildə bildirir ki, heç bir nano-modifikator məsamə incəltməsinin bütün ölçülərində “universal şəkildə üstün” sayıla bilməz.

Möhkəmlik müqayisəsinin diqqətlə oxunması

Təmiz MKPC ilə müqayisədə NF-MKPC-nin möhkəmlik artımı aydındır. Bununla belə, mənbə Figure 5-də daha əvvəl dərc olunmuş NS-MKPC nəticələrini də göstərir.

Buna görə NF-MKPC mənbənin Figure 5-inə əsasən mütləq sıxılma möhkəmliyində NS-MKPC-ni üstələmir.

Əyilmə möhkəmliyində isə NS-MKPC 3 saatda daha yüksək olduğu halda, NF-MKPC 1, 7 və 28 gündə daha yüksək göstəricilər göstərir.

Mənbənin nəticələr bölməsindəki “NF-MKPC exhibited the highest strength growth” ifadəsi buna görə mütləq sıxılma möhkəmliyinin bütün sistemlərdən yüksək olduğu şəklində şərh edilməməlidir. Verianla, Figure 5-də ölçülmüş dəyərləri prioritet source-of-truth kimi qoruyur.

Raman xəritələmə nə əlavə etdi?

Raman xəritələmədə MgO ilə əlaqəli sahələr, kristal hidratasiya məhsulları və amorf fosfatla zəngin matris ayrı spektral sahələrlə izlənmişdir.

3 saatda təmiz MKPC-də amorf fazalar və geniş MgO sahələri dominant olduğu halda, NS və NF modifikasiyasında kristal hidratasiya məhsulu sahələri daha aydın olmuşdur.

7 və 28 gündə NS-MKPC və NF-MKPC daha əlaqəli kristal sahələr və daha homogen amorf matris göstərmişdir. Təmiz MKPC-də 28 gündə belə daha aydın MgO topaları qalmışdır.

Nanoindentasiya mikroquruluşu mexaniki xassə ilə necə əlaqələndirdi?

Nanoindentasiya materialın mikrometr miqyaslı müəyyən sahələrində yerli sərtliyi və elastiklik modulunu ölçən mexaniki xarakterizasiya üsuludur. Bu tədqiqat üçün səth kobudluğu 50 nm-dən aşağı salınmış nümunələrdə 6 × 6 düzülüşündə cəmi 36 ölçmə nöqtəsi istifadə edilmişdir.

İndentasiya dərinliyi 2 µm, nöqtələrarası məsafə 80 µm-dir.

3 saatda təmiz MKPC-də aşağı mexaniki reaksiyalı sahələrin payı daha yüksək olduğu halda, nano-modifikasiya edilmiş sistemlərdə yüksək reaksiyalı sahələr artmışdır.

NF-MKPC üçün:

Paylanmaların daralması və aşağı performanslı sahələrin azalması matris daxilində mexaniki heterogenliyin azaldığını göstərir.

Tədqiqatın Metodu və Nəticələri

Xammallar

Təmiz MKPC bağlayıcısı üçün əsas komponentlər yüksək temperaturda bişirilmiş maqnezium oksid (dead-burnt magnesium oxide, DBM), analitik saflıqda KH₂PO₄, deionlaşdırılmış su və boraks (Na₂B₄O₇·10H₂O) olmuşdur.

DBM-nin sıxlığı 3,46 g/cm³ və kimyəvi tərkibi mənbənin Table 1-inə görə:

Nano-Fe₂O₃-ün orta hissəcik ölçüsü 20 nm, yığın sıxlığı 0,85–1,05 g/cm³ və saflığı %99,9-dur.

Təmiz MKPC istinad qarışığı

Nümunələrin hazırlanması

Təmiz MKPC hazırlanarkən KH₂PO₄ və boraks əvvəlcə 150 r/min sürətlə 30 saniyə qarışdırılmış, DBM əlavə edilərək eyni sürətlə daha 30 saniyə qarışdırılmışdır. Deionlaşdırılmış su əlavə edildikdən sonra 150 r/min-də 30 saniyə davam edilmiş; qabın divarları sıyrıldıqdan sonra qarışıq 290 r/min-də 60 saniyə homogenləşdirilmişdir.

NF-MKPC üçün ümumi suyun yarısında NF 400 W ultrasəs emalı altında 10 dəqiqə dispersiya edilmişdir. NF suspenziyası quru qarışığa əlavə edilmiş və qalan su daha sonra daxil edilmişdir.

Əyilmə sınaqları üçün 160 × 40 × 40 mm prizmatik, sıxılma sınaqları üçün 40 × 40 × 40 mm kub nümunələr hazırlanmışdır.

Nümunələr töküldükdən dərhal sonra vibrasiyaya məruz qoyulmuş, 30 dəqiqə sonra qəlibdən çıxarılmış və 20 ± 5 °C ilə %60 ± 5 nisbi rütubət şəraitində bərkidilmişdir.

Ortoqonal təcrübə dizaynı

Mənbədə M/P amili nəticələr bölməsində bir yerdə “dibasic magnesium phosphate” ifadəsi ilə izah edilmişdir; lakin xammal təsviri, Table 1 və eksperimental quruluş DBM-nin dead-burnt magnesium oxide olduğunu göstərir. Bu terminoloji fərq mənbə daxilində mümkün yazı xətası kimi qiymətləndirilməlidir.

Nə üçün %4 Nano-Fe₂O₃ Dozasına Üstünlük Verildi?

NF/M = %4, araşdırılan %2–%6 intervalında mexaniki reaksiyaların ümumi diapazon və orta qiymət analizinə görə ən uyğun tarazlığı verdiyi üçün seçilmişdir; %6 NF əlavəsi möhkəmliyi ardıcıl şəkildə artırmamış və bəzi erkən sıxılma möhkəmliyi nəticələrində azalma yaratmışdır, lakin bu seçim bütün amillər üçün %5 əhəmiyyət səviyyəsində təsdiqlənmiş universal optimum deyil.

Ortoqonal təcrübədə amillərin təsirləri

3 saatlıq sıxılma möhkəmliyi üçün ən böyük diapazon B/M amilində təxminən 8,863 MPa olaraq müəyyən edilmişdir.

1 günlük sıxılma möhkəmliyində W/C amili ən böyük diapazona malikdir.

3 saat və 1 günlük əyilmə möhkəmliyində M/P amili ən yüksək təsir sıralamasını göstərmişdir.

Birləşdirilmiş xəta ANOVA analizində yalnız M/P-nin 3 saatlıq əyilmə möhkəmliyinə təsiri statistik olaraq əhəmiyyətlidir:

\[ p=0.018 \]

Digər dominant amillər öz mexaniki reaksiyalarında ən aşağı p dəyərlərini yaratmış olsa da, \(p<0.05\) şərtini ödəməmişdir.

Sıxılma möhkəmliyi tənliyi

Mənbə Tənlik (1):

\[ R_c=\frac{F_s}{A} \tag{1} \]

Burada \(R_c\) sıxılma möhkəmliyidir və MPa vahidindədir. \(F_s\), qırılma anındakı pik sıxılma yüküdür və N vahidindədir. \(A\), yüklənən kəsik sahəsidir və mm² vahidindədir.

N/mm² birbaşa MPa-ya bərabər olduğuna görə tənlik ölçü baxımından uyğundur.

Əyilmə möhkəmliyi tənliyi

Mənbə Tənlik (2):

\[ R_f=\frac{1.5F_fL}{b^3} \tag{2} \]

Burada \(R_f\) əyilmə möhkəmliyidir (MPa); \(F_f\) qırılma yüküdür (N); \(L\) dayaqlar arasındakı aşırımdır (mm); \(b\) isə kvadrat kəsiyin kənar uzunluğudur və bu təcrübədə 40 mm-dir.

Tənlikdə yükün və aşırımın artması hesablanan əyilmə gərginliyini artırdığı halda, kvadrat kəsik ölçüsünün üçüncü qüvvəti məxrəcdə yerləşdiyinə görə nümunə ölçüsünün nəticəyə güclü təsir etdiyi görünür.

Mexaniki sınaq şəraiti

Hər qarışıq üçün üç nümunə sınaqdan keçirilmişdir. GB/T 17671-2021 standartına əməl edilmiş; sıxılma sınağında yükləmə sürəti 2400 N/s, əyilmə sınağında 50 N/s olmuşdur.

Möhkəmliyin inkişafı

NF-MKPC-nin təmiz MKPC ilə müqayisədə 3 saatlıq sıxılma möhkəmliyi artımı %40,5, 28 günlük sıxılma möhkəmliyi artımı %42,1 və 28 günlük əyilmə möhkəmliyi artımı %34,8-dir.

XRD şəraiti

XRD fasiləsiz skan rejimində 2θ = 5–80° intervalında və 10°/dəqiqə skan sürəti ilə həyata keçirilmişdir.

TG/DTG və DSC

Təxminən 25 mg nümunə 50 °C-dən 1000 °C-yə qədər azot atmosferində və 10 °C/dəqiqə sürətlə qızdırılmışdır.

FTIR

FTIR spektrləri 4000–400 cm⁻¹ intervalında toplanmışdır.

Raman xəritələmə

Raman spektrləri 1800–400 cm⁻¹ intervalında, %10 lazer gücü, 10 saniyə ekspozisiya və tək yığım şəraitində ölçülmüşdür.

Xəritələmə sahəsi 40 × 40 µm², məkan addımı 2 µm-dir. Hər nümunə üçün 21 × 21 düzülüşündə cəmi 441 ölçmə nöqtəsi götürülmüşdür.

SEM/EDS və BSE

Nümunələr müşahidədən əvvəl 50 °C-də 24 saat vakuumda qurudulmuş, cilalanmış, ultrasəs ilə təmizlənmiş və karbon təbəqəsi ilə örtülmüşdür.

SEM/EDS ölçmələri 5–15 kV sürətləndirici gərginlikdə; BSE təsvirləmə 15 kV-də aparılmışdır.

MIP

MIP üçün 3 saat, 7 gün və 28 gün bərkidilmiş nümunələrdən təxminən 1,5–2 g hissələr götürülmüş, vakuumda qurudulmuş və deqazasiya edilmişdir.

Civənin nəzarət olunan təzyiq altında məsamə sisteminə daxil olmasından istifadə etməklə ümumi məsaməlilik, məsamə ölçüsü paylanması və kumulyativ məsamə həcmi müəyyən edilmişdir.

Nanoindentasiya tənlikləri

Mənbə Tənlik (3), boşaltma sərtliyi və proyeksiya təmas sahəsindən indentasiya modulunu hesablayır:

\[ E=\beta\frac{S}{2\sqrt{A}}\sqrt{\pi} =\beta\frac{dP/dh}{2\sqrt{A}}\sqrt{\pi} \tag{3} \]

Burada \(E\) indentasiya modulu (GPa), \(S=dP/dh\) boşaltma sərtliyi, \(A\) təmas sahəsi və \(\beta=1.034\) indenter həndəsəsi ilə əlaqəli düzəliş əmsalıdır.

Mənbə Tənlik (4):

\[ \frac{1}{E} = \frac{1-\nu_1^2}{E_1} + \frac{1-\nu_2^2}{E_2} \tag{4} \]

\(\nu_1\) və \(\nu_2\), Berkovich indenterinin və nümunənin Puasson əmsallarını; \(E_1\) və \(E_2\) isə onların elastiklik modullarını təmsil edir.

Mənbə Tənlik (5) sərtliyi hesablayır:

\[ H=\frac{P_0}{A} \tag{5} \]

Burada \(H\) sərtlik (GPa), \(P_0\) maksimum indentasiya yükü və \(A\) proyeksiya təmas sahəsidir.

Mənbə şəkillərinin elmi rolu

Bu Tədqiqat NF-MKPC-nin Sahədə Uzunömürlü Olduğunu Sübut Edirmi?

Xeyr. Tədqiqat laboratoriya miqyasında hidratasiya, mexaniki möhkəmlik, məsamə quruluşu və mikroquruluş nəticələri təqdim edir; donma–ərimə, sulfat təsiri, uzunmüddətli suya məruz qalma, ölçü sabitliyi və real sahə şəraitində uzunmüddətli performans birbaşa sınaqdan keçirilmədiyinə görə mühəndislik tətbiqləri potensial istifadə sahələri kimi qiymətləndirilməlidir.

Tədqiqatın dəstəklədiyi nəticələr

NF əlavəsi araşdırılan qarışıq şəraitində təmiz MKPC-nin həm sıxılma, həm də əyilmə möhkəmliyini artırmışdır.

NF-MKPC daha erkən və daha yüksək hidratasiya istilik axını piki göstərmişdir.

XRD, FTIR və Raman nəticələri NF-MKPC-də hidratasiya məhsulunun inkişafının təmiz MKPC-dən daha irəliləmiş olması ilə uyğundur.

NF-MKPC-nin iri məsamə payı bərkimə müddəti ilə azalmışdır.

NF-MKPC-nin yerli sərtlik və elastiklik modulu göstəriciləri gec bərkimə yaşlarında yüksəlmiş, mexaniki reaksiya paylanmaları daha homogen olmuşdur.

NF və NS-nin MKPC mikroquruluşunu eyni şəkildə dəyişdirmədiyi göstərilmişdir.

Tədqiqatın dəstəkləmədiyi nəticələr

NF-nin möhkəmləndirməsinin yalnız heterogen nüvələnmədən qaynaqlandığı sübut edilməmişdir.

NF və NS-nin fosfat ionu sərfini necə dəyişdirdiyi birbaşa həllolma/ion buraxılması ölçümü ilə müəyyən edilməmişdir.

NF-nin yüksək dozalarda nə dərəcədə aqlomerasiya olduğu kəmiyyətcə ölçülməmişdir.

%4 NF/M bütün MKPC tərkibləri üçün universal optimum deyil.

NF-MKPC-nin bütün mexaniki xassələrdə NS-MKPC-dən üstün olduğu Figure 5 tərəfindən dəstəklənmir.

Figure 1-dəki yol və örtük nümunələri bu NF-MKPC tərkibinin real sahə validasiyası deyil.

Donma–ərimə, sulfat müqaviməti, suya davamlılıq və uzunmüddətli xidmət performansı sübut edilməmişdir.

Tədqiqatın əsas məhdudiyyətləri

Həllolma və ion buraxılması: Mg, P, Si və Fe-nin məhlul fazasındakı konsentrasiyaları birbaşa ölçülmədiyinə görə NF və NS-nin reaksiya kimyasına töhfəsi dəqiq şəkildə ayrılmamışdır.

Nanohissəciklərin paylanması: Ultrasəs dispersiyası istifadə edilsə də, NF-nin aqlomerasiya səviyyəsi kəmiyyət üçölçülü xarakterizasiya ilə ölçülməmişdir.

Mexanizmlərin ayrılması: Heterogen nüvələnmə, fiziki dolğu, hidratasiya məhsulunun böyüməsi və dispersiya təsirlərinin ayrı-ayrı töhfələri kəmiyyətcə müəyyən edilməmişdir.

Uzunmüddətli dayanıqlıq: Donma–ərimə, sulfat təsiri, suya batırılma və digər aqressiv mühit şəraiti sınaqdan keçirilməmişdir.

Sahə miqyası: Laboratoriya nümunələrindən sahə təmir sisteminə miqyas böyütmə aparılmamışdır.

Statistik optimallaşdırma məhdudiyyəti: Ortoqonal dizayn amillərinin çoxunda p dəyəri 0,05-dən aşağı düşməmişdir; buna görə amillərin sıralanması ilə statistik dəqiqlik bir-birinə qarışdırılmamalıdır.

Gələcək tədqiqatlar

Mənbə kalorimetriya ilə yanaşı həll olmuş Mg, P, Si və Fe konsentrasiyalarının ölçülməsini; nanohissəciklərin paylanmasının kəmiyyət görüntü analizi və ya üçölçülü xarakterizasiya ilə müəyyən edilməsini; faza və interfeysə xas analizlərin aparılmasını və daha geniş qarışıq optimallaşdırılmasının tətbiq edilməsini tövsiyə edir.

Praktik tətbiqdən əvvəl uzunmüddətli su təsiri, donma–ərimə, sulfat hücumu və ölçü sabitliyi kimi dayanıqlıq sınaqlarının aparılması tələb olunur.

Mənbə və Metod Qeydi

Özgün tədqiqat: Strengthening Mechanisms and Microstructure Evolution of Magnesium Potassium Phosphate Cement Modified by Nano-Fe2O3 and Nano-SiO2

Müəlliflər: Yinuo Qiu; Fei Liu; Yunxi Xu; Shiyu Li; Changjun Zhou; Baofeng Pan; Baomin Wang.

Məsul müəllif: Fei Liu.

Qurumlar: School of Infrastructure Engineering, Dalian University of Technology, Dalian, China; Yunnan Provincial Comprehensive Transportation Development Center, Kunming, China; Liaoning Provincial Transportation Development Center, Shenyang, China.

Jurnal: Buildings.

Nəşriyyat/platforma: MDPI.

Biblioqrafik qeyd: Buildings, 2026, 16(17), Article 3540.

DOI: 10.3390/buildings16173540.

Nəşr prosesi: Alınma 31 iyul 2026; reviziya 1 sentyabr 2026; qəbul 3 sentyabr 2026; nəşr 5 sentyabr 2026.

Mənbə növü: Resenziyalı, dərc olunmuş laboratoriya miqyaslı eksperimental tikinti materialları tədqiqatı.

Lisenziya: Creative Commons Attribution (CC BY).

Əsas material: Maqnezium kalium fosfat sementi (MKPC).

Nano-modifikatorlar: Nano-Fe₂O₃ (NF) və nano-SiO₂ (NS).

NF xüsusiyyətləri: Orta hissəcik ölçüsü 20 nm; saflıq %99,9; yığın sıxlığı 0,85–1,05 g/cm³.

Qarışıq dəyişənləri: M/P, W/C, B/M və NF/M.

NF/M səviyyələri: %2, %4 və %6.

Üstünlük verilən NF/M nisbəti: Araşdırılan eksperimental məkanda %4; diapazon və orta qiymət analizinə əsaslanır.

Müqayisə məlumatı: NS-MKPC nümunələri NF-MKPC ilə eyni eksperimental kampaniyada və eyni şəraitdə hazırlanıb sınaqdan keçirilmiş, lakin NS nəticələri daha əvvəl dərc edilmişdir.

Mexaniki sınaq standartı: GB/T 17671-2021.

Sıxılma yükləmə sürəti: 2400 N/s.

Əyilmə yükləmə sürəti: 50 N/s.

Bərkimə şəraiti: 20 ± 5 °C; %60 ± 5 nisbi rütubət.

Xarakterizasiya üsulları: İzotermik kalorimetriya, XRD, FTIR, TG/DTG, DSC, SEM/EDS, BSE, MIP, Raman xəritələmə və nanoindentasiya.

Raman xəritələmə: 40 × 40 µm²; 2 µm interval; 21 × 21 = 441 ölçmə nöqtəsi.

Nanoindentasiya: 36 nöqtə, 6 × 6 grid; 2 µm dərinlik; 80 µm nöqtə aralığı.

Əsas NF-MKPC mexaniki nəticəsi: 38,63 MPa 3 saat və 81,26 MPa 28 gün sıxılma möhkəmliyi; uyğun olaraq 6,61 və 11,22 MPa əyilmə möhkəmliyi.

Əsas hidratasiya nəticəsi: NF-MKPC-nin pik istilik axını təxminən 148 mW/g və pik vaxtı təxminən 0,1 saatdır.

Əsas mikromexaniki nəticə: NF-MKPC 28 gündə təxminən 4,94 GPa sərtlik və 88,8 GPa elastiklik moduluna çatmışdır.

Mənbədaxili terminologiya qeydi: DBM xammal bölməsində dead-burnt magnesium oxide kimi tərif edildiyi halda, ortoqonal analiz bölməsində bir yerdə “dibasic magnesium phosphate” şəklində açılmışdır. Material tərkibi DBM-nin MgO olduğunu göstərir.

Mənbədaxili mexaniki müqayisə qeydi: Nəticələr bölməsində NF-MKPC üçün “highest strength growth” ifadəsi istifadə edilmişdir; lakin Figure 5-də NS-MKPC-nin mütləq sıxılma möhkəmlikləri bütün dörd bərkimə yaşında NF-MKPC-dən yüksəkdir. Buna görə NF-nin bütün mexaniki göstəricilərdə NS-dən üstün olduğu nəticəsi çıxarılmamalıdır.

Maliyyələşdirmə: Youth Fund Project of National Natural Science Foundation of China, Grant 52408238; China Postdoctoral Science Foundation, Grants 2024M760330 və 2025T180889; Postdoctoral Fellowship Program of CPSF, Grant GZB20250751; Natural Science Foundation of Liaoning Province, Grant 2025-BS-0031.

Məlumatların əlçatanlığı: Tədqiqatda təqdim olunan məlumatlar əsaslandırılmış sorğu əsasında məsul müəllifdən əldə edilə bilər.

Maraqlar toqquşması: Müəlliflər maraqlar toqquşması barədə məlumat verməmişlər.

Müəllif töhfələri: Yinuo Qiu: konseptuallaşdırma, ilkin layihə, proqram təminatı, məlumatların kurasiyası. Fei Liu: konseptuallaşdırma, metod, nəzərdən keçirmə, nəzarət, tədqiqat və maliyyələşdirmənin əldə edilməsi. Yunxi Xu: formal analiz və proqram təminatı. Shiyu Li: formal analiz və yazının nəzərdən keçirilməsi. Changjun Zhou: nəzarət və yazının nəzərdən keçirilməsi. Baofeng Pan: nəzarət və vizuallaşdırma. Baomin Wang: tədqiqat.

Əsas şərh sərhədi: Heterogen nüvələnmə və fiziki dolğu mümkün birləşik möhkəmləndirmə mexanizmləridir; onların ayrı-ayrı töhfələri birbaşa kəmiyyətcə müəyyən edilməmişdir. Nəticələr material və laboratoriya miqyasındadır; uzunmüddətli sahə performansı təsdiqlənməmişdir.

Müəllif hüququ və təkrar istifadə qeydi: Məqalə CC BY lisenziyalıdır. Verianla mətni mənbə tədqiqatının mexaniki türkçə tərcüməsi deyil; ölçmə dəyərləri, eksperimental şərait, şəkillərin elmi mənası, nəticələr və məhdudiyyətlər qorunaraq müstəqil tədris quruluşunda yenidən yaradılmışdır. SEM/BSE/EDS kimi real eksperimental mikroqraflar generativ süni intellektlə təqlid edilməməli; kəmiyyət qrafikləri və mexanizm sxemləri isə mənbə məlumatlarından orijinal şəkildə yenidən çəkilə bilər.