Bu tədqiqat neft və təbii qaz qazmasında, eləcə də çətin emal olunan materialların talaşlı emalında istifadə edilən polikristal almaz kəsici kompozitlərin aşınma müqavimətini, sıxılma möhkəmliyini və yüksək temperatur sabitliyini artırmaq məqsədilə yüzde 0,1 miqdarında qrafen nanolövhəcik əlavə edilməsini araşdırır. Almaz mikron tozu, silisium tozu və qrafen nanolövhəciklər 24 saat ərzində kürəli dəyirmanda qarışdırılıb; qarışıq 5,8 GPa təzyiq, 1600 °C temperatur və 120 saniyə saxlama müddəti altında sintez edilib.

Qrafen olmayan nümunədə X-şüa difraksiyası analizi almaz və β-SiC fazaları ilə yanaşı sərbəst silisium piklərini göstərib. Yüzde 0,1 qrafen əlavə edilən nümunədə isə sərbəst silisium piki müşahidə olunmayıb; yalnız almaz və β-SiC fazaları bildirilib. Tədqiqatçılar bu nəticəni yüksək xüsusi səth sahəsinə malik qrafenin əlavə karbon mənbəyi kimi silisiumla daha səmərəli reaksiyaya girməsi və SiC yaranmasını artırması ilə izah edirlər. Bununla belə bir XRD pikinin yox olması sərbəst silisiumun mütləq şəkildə sıfıra endiyini təkbaşına sübut etmir; miqdar cihazın aşkarlama həddindən də aşağı düşmüş ola bilər.

Yüzde 0,1 qrafen əlavə edilməsi ilə Vickers sərtliyi təxminən 5297 kgf/mm²-dən 6015 kgf/mm²-yə, aşınma nisbəti 11,60×10⁴ qiymətindən 13,49×10⁴ qiymətinə və sıxılma möhkəmliyi təxminən 4064 MPa-dan 4573 MPa-a yüksəlib. Tədqiqatın bildirdiyi artımlar müvafiq olaraq yüzde 13,49, yüzde 16,29 və yüzde 12,58-dir. Başlanğıc oksidləşmə temperaturu da 1070 °C-dən 1115 °C-yə qalxaraq 45 °C yüksəlib.

Türkiyə baxımından əhəmiyyəti: Nəticələr Türkiyədə təbii daş emalı, mədənçilik, qazma, avtomobil, aviasiya və yüksək silisiumlu alüminium kimi çətin emal olunan materialların istehsalında istifadə edilən polikristal almaz alətlərin yerli şəkildə hazırlanması baxımından əhəmiyyətlidir. Tətbiqə keçməzdən əvvəl qrafen nisbəti fərqli səviyyələrdə optimallaşdırılmalı, yerli almaz və silisium tozları ilə proses yenidən təsdiqlənməli, kəsici uclar real süxur və iş parçası şəraitində uzunmüddətli aşınma, zərbə, istilik dövrü və kəsmə sınaqlarına məruz qoyulmalıdır. Tədqiqat Türkiyəyə məxsus xərc, istehsal miqyası, alət ömrü və ya sənaye sertifikatlaşdırması məlumatı təqdim etmədiyi üçün birbaşa kommersiya istehsal resepti kimi istifadə edilməməlidir.

Tədqiqatın əsas nəticəsi çox az miqdardakı qrafen nanolövhəciyin silisium bağlı polikristal almazın ən zəif tərəflərindən biri olan aşınma müqavimətini yaxşılaşdıra bilməsi və bunu istilik sabitliyindən güzəştə getmədən həyata keçirə bilməsidir. Lakin nəticələr yalnız bir qrafen nisbətinə, sayı açıqlanmayan nümunələrə və statistik paylanması verilməyən ölçmələrə əsaslanır.

Tədqiqatın əsas problemi nədir?

Polikristal almaz kompaktlar çoxsaylı almaz dənələrinin yüksək təzyiq və temperatur altında bir-birinə bağlanması ilə yaradılan super sərt kəsici materiallardır. Almaz təbəqəsi çox vaxt volfram karbid–kobalt əsaslı sərt metal altlıqla birləşdirilir. Beləliklə almazın sərtliyi və aşınma müqaviməti sərt metal altlığın zərbə möhkəmliyi və lehimlənmə qabiliyyəti ilə eyni strukturda bir araya gətirilir.

Ənənəvi polikristal almaz kompaktlarda bağlayıcı kimi çox vaxt kobalt istifadə olunur. Kobalt almaz dənələrinin sinterlənməsini asanlaşdırsa da, yüksək temperaturlarda almazın qrafitə çevrilməsini kataliz edə bilər. Kobalt ilə almazın istilik genişlənmə əmsalları arasındakı fərq də qızdırma və soyutma zamanı daxili gərginliklər yarada bilər.

Silisium bağlayıcı istifadə edildikdə silisium karbonla reaksiyaya girərək silisium karbid əmələ gətirir:

\[ \mathrm{Si + C \rightarrow SiC} \]

SiC almaza nisbətən yaxın istilik genişlənmə davranışına malik və qrafitləşməni kataliz etməyən bir fazadır. Buna görə silisium bağlı polikristal almazlar, xüsusilə inert və ya reduksiyaedici atmosferlərdə kobalt bağlı sistemlərdən daha yüksək istilik sabitliyi göstərə bilər.

Bununla belə silisiumun hamısı SiC-yə çevrilməyə bilər. Strukturda qalan sərbəst silisium soyuma zamanı faza və həcm dəyişikliyinə məruz qalaraq əlavə daxili gərginlik yarada bilər. Silisium bağlı sistemlərin aşınma müqaviməti də bəzi kobalt bağlı PDC növlərindən daha aşağı qala bilər.

Tədqiqatın əsas sualı budur: Çox az miqdarda qrafen nanolövhəcik əlavə edilməsi sərbəst silisiumun SiC-yə çevrilməsini artıraraq mexaniki və istilik xassələrini eyni vaxtda yaxşılaşdıra bilərmi?

PCD və PDC arasındakı fərq

Tədqiqatda PCD və PDC terminləri bəzən bir-birinin əvəzinə istifadə edilib. Texniki baxımdan aşağıdakı fərq qoyula bilər:

• PCD – Polikristal almaz: Bir-birinə bağlanmış almaz dənələrindən ibarət super sərt təbəqə və ya material.
• PDC – Polikristal almaz kompakt: PCD təbəqəsinin çox vaxt WC-Co sərt metal altlıqla birləşdirildiyi kəsici kompozit struktur.

Tədqiqatda əvvəlcə silisium bağlı PCD təbəqəsinin sintez edildiyi, daha sonra lazerlə kəsilərək WC-Co altlığa vakuum lehimləmə ilə birləşdirildiyi bildirilir. Lakin yüksək təzyiq hüceyrəsinin təsvirində sərt metal altlığın sintez qurğusuna da yerləşdirildiyi yazılıb. Sintez zamanı istifadə olunan altlıqla sonradan lehimlənən son altlığın eyni, yoxsa fərqli hissələr olduğu aydın izah edilməyib.

Qrafen nanolövhəciklərin xüsusiyyətləri

İstifadə olunan qrafen nanolövhəciklərin diametri 5–10 µm, qalınlığı 3–10 nm və təmizliyi yüzde 99,5 kimi verilib. Qrafen ikiölçülü karbon təbəqələrindən ibarət və yüksək xüsusi səth sahəsinə malik materialdır.

Tədqiqat qrafenin nəzəri və ya ədəbiyyatda bildirilmiş əsas xüsusiyyətlərini belə təqdim edir:

• Xüsusi səth sahəsi: Təxminən 2,6×10³ m²/g
• İstilik keçiriciliyi: Təxminən 5,3×10³ W/(m·K)
• Dartılma möhkəmliyi: Təxminən 130 GPa
• Elastiklik modulu: Təxminən 1 TPa

Bu qiymətlər tədqiqatda istifadə olunan kompozitin birbaşa ölçülmüş xüsusiyyətləri deyil. Qrafenin nəzəri və ya ədəbiyyat əsaslı material xassələridir. Son polikristal almaz kompozitin istilik keçiriciliyi və ya elastiklik modulu tədqiqat çərçivəsində ölçülməyib.

Başlanğıc materialları

Almaz başlanğıc tozu W seriyalı mikron ölçülü sintetik almazdır. Tədqiqatda 0,6, 5 və 10 µm D₅₀ qiymətlərinə malik tozlardan bəhs edilsə də, əsas silisium bağlı sistemdə 5 və 10 µm fraksiyalarının birlikdə istifadə edildiyi və orta D₅₀ qiymətinin təxminən 7,5 µm olduğu bildirilib.

Almaz tozu səth çirklərini və adsorbsiya olunmuş təbəqələri uzaqlaşdırmaq üçün aşağıdakı proseslərdən keçirilib:

• Yüksək temperaturda NaOH əridilməsi ilə qələvi təmizləmə,
• Kral suyunda qaynatma,
• 600 °C-də vakuum altında qızdırma.

Bağlayıcı kimi silisium tozu, möhkəmləndirici kimi qrafen nanolövhəciklər və son altlıq üçün YG8 ilə YG16 sinifli WC-Co sərt metallar istifadə edilib. Sərt metal birləşmə səthləri daşlanıb, cilalanıb, aseton və deionlaşdırılmış su içində ultrasəs üsulu ilə təmizlənib və qurudulub.

Qrafen necə paylanıb?

Qrafen nanolövhəciklər əvvəlcə təmizlənib və yığılmalarını azaltmaq üçün ultrasəs titrəyişi ilə dispersiya edilib. Daha sonra qrafen, almaz mikron tozu və silisium tozu layihələndirilən nisbətlərdə çəkilib.

Toz qarışığı homogenlik təmin etmək üçün planet tipli kürəli dəyirmanda 24 saat qarışdırılıb və daha sonra vakuum altında qurudulub.

Kompozitlərdə qrafenin ən böyük problemlərindən biri təbəqələrin bir-birinə yapışaraq topalaşmasıdır. Tədqiqat ultrasəs dispersiyası və uzunmüddətli kürəli üyütmə tətbiq etdiyini bildirir; lakin qarışığın homogenliyini göstərən hissəcik xəritəsi, qrafen paylanma statistikası və ya fərqli sahələrdən EDS/Raman xəritələnməsi təqdim etmir.

Yüksək temperatur–yüksək təzyiq sintezi

Sintez altı örslü yüksək təzyiq cihazında həyata keçirilib. Əsas proses şəraiti belədir:

• Təzyiq: 5,8 GPa
• Temperatur: 1600 °C
• Saxlama müddəti: 120 saniyə

Yüksək təzyiq hüceyrəsi pirofillit, dolomit boru, karbon disk, duz borusu, molibden qab, titan lövhə, keçirici polad halqa, sərt metal altlıq və almaz tozu kimi komponentlərdən ibarətdir.

Pirofillit və dolomit hissələr təzyiq ötürülməsi və istilik izolyasiyasında, karbon komponentlər elektriklə qızdırmada, molibden qab isə nümunə ətrafında idarə olunan reaksiya həcmi yaratmaqda istifadə edilib.

Sintezdən sonra hansı proseslər tətbiq edilib?

Sintezdən sonra pirofillit, dolomit və karbon boru kimi kapsullaşdırma materialları nümunə səthindən uzaqlaşdırılıb. Nümunələr həddindən artıq sinterlənmə, yetərsiz sinterlənmə, kənar qırılması və hissə itkisi baxımından vizual olaraq yoxlanılıb.

PCD təbəqəsi istənilən qalınlıq və həndəsəyə lazerlə kəsilib və WC-Co sərt metal altlığa vakuum lehimləmə üsulu ilə birləşdirilib. Beləliklə kəsici alət tətbiqlərinə yönəlmiş silisium vasitəli PDC kompozit əldə edilib.

Müqayisə olunan nümunələr

Tədqiqat iki əsas tərkibi müqayisə edib:

• Qrafensiz silisium bağlı PCD,
• Kütlə üzrə yüzde 0,1 qrafen nanolövhəcik ehtiva edən silisium bağlı PCD.

Yüzde 0,1-dən başqa daha aşağı və ya daha yüksək qrafen nisbəti sınaqdan keçirilməyib. Buna görə nəticələr yüzde 0,1-in araşdırılan iki şərait arasında faydalı olduğunu göstərir; bunun qlobal optimal nisbət olduğunu göstərmir.

SEM görüntüləri nə göstərir?

Tədqiqatın dördüncü və beşinci səhifələrindəki Şəkil 2 qrafensiz və yüzde 0,1 qrafenli nümunələrin təxminən 1500 dəfə böyüdülmüş skan edən elektron mikroskopu görüntülərini müqayisə edir.

Hər iki nümunədə almaz hissəciklərinin ətrafındakı bağlayıcı fazanın nisbətən davamlı olduğu və iri çatların görünmədiyi bildirilib. Tədqiqatçılar yüzde 0,1 qrafen əlavə edilməsinin sıxlaşmanı pozmadığı və çatsız polikristal təbəqə yaratdığı nəticəsinə gəliblər.

Lakin görüntülər yalnız məhdud sahələri təmsil edir. Tədqiqatda aşağıdakı kəmiyyət ölçmələri yoxdur:

• Həcm üzrə məsaməlilik nisbəti,
• Məsamə ölçüsü paylanması,
• Almaz–bağlayıcı təmas sahəsi,
• Qrafen topalarının sayı və ölçüsü,
• Fərqli nümunə sahələrində sıxlıq dəyişikliyi.

Buna görə “sıx və çatsız struktur” nəticəsi göstərilən SEM sahələrinin keyfiyyət xarakterli şərhidir.

Bağ quruluşu ilə bağlı terminoloji problem

SEM izahında çoxsaylı almaz hissəciklərinin silisium vasitəsilə bağlandığı və “almaz–silisium–almaz” quruluşu yaratdığı bildirilib. Buna qarşılıq tədqiqatın əsas mexanizmi silisiumun karbonla reaksiyaya girib SiC yaratmasına əsaslanır.

Qrafenli nümunənin XRD nümunəsində sərbəst silisium piki görünmədiyinə görə bağlayıcı körpülərin mühüm hissəsinin “almaz–SiC–almaz” quruluşunda olması gözlənilir. Mətndə D-Si-D və D-SiC-D ifadələrinin hansı fazaları təsvir etdiyi kifayət qədər ayrılmayıb.

XRD analizi nə göstərir?

Faza analizi Cu Kα şüası istifadə edən X-şüa difraksiya cihazı ilə aparılıb. Ölçmə şəraiti belədir:

• Dalğa uzunluğu: 1,54 Å
• Gərginlik: 40 kV
• Cərəyan: 100 mA
• 2θ intervalı: 5°–90°
• Skanlama addımı: 0,02°

Qrafensiz nümunənin difraksiya nümunəsində almaz, β-SiC və sərbəst silisium pikləri müşahidə edilib. Yüzde 0,1 qrafenli nümunədə isə almaz və β-SiC pikləri qalıb, sərbəst silisium üçün işarələnmiş piklər görünməyib.

Tədqiqatçıların şərhinə görə qrafen nanolövhəciklər yüksək səth sahələrinə görə əlavə karbon mənbəyi verib və aşağıdakı çevrilməni irəli aparıb:

\[ \mathrm{Serbest\ Si + Grafen\ Karbonu \rightarrow \beta-SiC} \]

Bu proses soyumadan sonra strukturda qala biləcək sərbəst silisium miqdarını azaltmış ola bilər.

Sərbəst silisium həqiqətən tamamilə yox olubmu?

XRD nümunəsində bir fazaya aid pikin görünməməsi həmin fazanın mövcud olmadığını qəti şəkildə sübut etmir. Faza miqdarı metodun aşkarlama həddindən aşağı ola bilər; piklər başqa fazalarla üst-üstə düşə bilər və ya kristal ölçüsü ilə istiqamətlənmə siqnalı zəiflədə bilər.

Sərbəst silisiumun tamamilə sərf olunduğunun güclü şəkildə təsdiqlənməsi üçün aşağıdakı əlavə üsullar lazım ola bilər:

• Rietveld üsulu ilə kəmiyyət XRD faza analizi,
• SEM-EDS element xəritələnməsi,
• Elektron mikroskopunda faza sərhədi analizi,
• Bərk hal NMR və ya inkişaf etmiş Raman uyğunlaşdırması,
• Sərbəst silisiumu seçici şəkildə həll edən kimyəvi analiz.

Tədqiqatın dəstəklədiyi daha ehtiyatlı nəticə budur ki, yüzde 0,1 qrafen əlavə edildikdə XRD ilə aşkarlana bilən sərbəst silisium siqnalı yox olur.

Sərbəst silisium niyə problem yarada bilər?

Silisium soyuma zamanı kristal quruluş və sıxlıq dəyişikliyinə məruz qala bilər. PCD-də sərbəst silisium qaldıqda bu həcm dəyişikliyi almaz və SiC fazaları ilə uyğunsuz yerli deformasiyalara səbəb ola bilər.

Mümkün nəticələr bunlardır:

• Qalıq dartılma və ya sıxılma gərginlikləri,
• Almaz–bağlayıcı sərhədində ayrılma,
• Mikroçat yaranması,
• Zərbə və aşınma möhkəmliyində azalma,
• İstilik dövrləri zamanı zədənin böyüməsi.

Tədqiqatda qalıq gərginlik və ya mikroçat sıxlığı birbaşa ölçülməyib. Sərbəst silisiumun azalması ilə gərginliyin azalması izahı faza analizi və mexaniki nəticələr arasındakı şərhedici əlaqədir.

Raman analizi nə göstərir?

Raman ölçmələrində 514 nm dalğa uzunluqlu lazer və 1000–1800 cm⁻¹ skanlama intervalının istifadə edildiyi bildirilib. Buna baxmayaraq təqdim edilən Raman qrafikinin oxu təxminən 3000 cm⁻¹ qiymətinə qədər uzanır. Bu vəziyyət metod mətni ilə şəkil arasında başqa bir interval uyğunsuzluğu yaradır.

Qrafikdə təxminən aşağıdakı piklər işarələnib:

• 1332,8 cm⁻¹: Almazın xarakterik Raman piki,
• 1351,2 cm⁻¹: Qrafenin qüsurla əlaqəli D zolağı kimi şərh olunan pik,
• 1590,3 cm⁻¹: Qrafit və ya qrafen quruluşunun G zolağı ilə uyğun pik,
• 2699,5 cm⁻¹: Qrafenin 2D zolağı ilə uyğun pik.

Tədqiqatçılar D və 2D zolaqlarının görünməsini qrafenin bir hissəsinin 1600 °C və 5,8 GPa sintezdən sonra strukturda qaldığının göstəricisi kimi qiymətləndiriblər.

Lakin almazın 1332 cm⁻¹ piki ilə qrafenin təxminən 1350 cm⁻¹ D zolağı bir-birinə çox yaxındır. Pik ayrılması, baza xətti analizi və ya D/G və 2D/G intensivlik nisbətləri verilmədiyinə görə qalan qrafen miqdarı kəmiyyətcə müəyyən edilməyib.

Mexaniki xassələr necə ölçülüb?

Vickers sərtlik sınağında 98 N yük və 15 saniyə saxlama müddəti istifadə edilib. Aşınma müqaviməti JB/T 3235-2013 üsuluna görə 80 nömrəli vitrifikasiya edilmiş silisium karbid daşlama çarxı ilə ölçülən aşınma nisbəti ilə ifadə edilib.

Sıxılma möhkəmliyi universal mexaniki sınaq cihazı ilə müəyyən edilib; lakin nümunə həndəsəsi, yükləmə sürəti, nümunə sayı və qırılma meyarı verilməyib.

İstilik sabitliyi hava atmosferində dəqiqədə 20 °C qızdırma sürəti ilə aparılan sinxron istilik analizində polikristal təbəqənin başlanğıc oksidləşmə temperaturu əsasında qiymətləndirilib.

Qrafen əlavə edilməsi mexaniki xassələri necə dəyişib?

Faizlə yaxşılaşma ümumiyyətlə aşağıdakı münasibətlə hesablana bilər:

\[ \mathrm{İyileşme\ (\%)} = \frac{X_{\mathrm{grafenli}}-X_{\mathrm{grafensiz}}} {X_{\mathrm{grafensiz}}}\times100 \]

Cədvəldəki qrafensiz qiymətlər təxmin işarəsi ilə verildiyinə görə birbaşa yenidən hesablanan faizlərlə tədqiqatın bildirdiyi faizlər arasında kiçik yuvarlaqlaşdırma fərqləri yarana bilər.

Aşınma nisbəti necə şərh edilməlidir?

Tədqiqatdakı “abrasion ratio” aşındırıcı proses zamanı çıxarılan və ya aşındırılan qarşı material miqdarının PCD-də yaranan həcm itkisinə nisbətini ifadə edən performans göstəricisidir. İstifadə olunan üsulda daha yüksək nisbət eyni PCD itkisi ilə daha çox iş görülə bildiyini və buna görə daha yüksək aşınma müqavimətini göstərir.

Qrafen əlavə edildikdə qiymətin 11,60×10⁴ səviyyəsindən 13,49×10⁴ səviyyəsinə qalxması tədqiqat şəraitində yüzde 16,29-luq aşınma müqaviməti yaxşılaşması kimi şərh edilib.

Bu nəticə konkret silisium karbid daş, yük və sınaq standartı üçün keçərlidir. Süxur qazması, metal kəsmə və ya kompozit emalı zamanı eyni faizlə alət ömrü artımının baş verəcəyi göstərilməyib.

Oksidləşmə temperaturu nəticəsi

Termoqravimetrik əyrilərdə qrafensiz nümunənin kütlə itkisinin təxminən 1070 °C-də, qrafenli nümunənin isə təxminən 1115 °C-də başladığı işarələnib. Bu, başlanğıc oksidləşmə temperaturunda 45 °C artım deməkdir.

Tədqiqatçılar bu yaxşılaşmanı sərbəst silisiumun azalması, SiC nisbətinin artması və qrafenin yüksək istilik keçiriciliyi ilə izah edirlər.

Lakin metod bölməsində istilik analizi intervalı otaq temperaturundan 1000 °C-yə qədər göstərilib. 1070 və 1115 °C qiymətlərinin ölçülə bilməsi üçün təcrübənin 1000 °C-dən yuxarı davam etmiş olması lazımdır. Şəkil 5-in oxu təxminən 1400 °C-yə çatır. Buna görə metodda yazılmış 1000 °C yuxarı həddi böyük ehtimalla natamam və ya səhvdir; tədqiqat bunu izah etmir.

Qrafenin irəli sürülən dörd təsir mexanizmi

1. Sərbəst silisiumun azaldılması və SiC yaranmasının artırılması

Qrafen silisiumla reaksiyaya girə biləcək əlavə karbon səthi təmin edir. Beləliklə bağlayıcı fazadakı silisiumun daha böyük hissəsi SiC-yə çevrilə bilər. Sərbəst silisiumun azalması soyuma mənşəli həcm dəyişikliyi və daxili gərginlik riskini azalda bilər.

2. İstilik ötürülməsinin yaxşılaşdırılması

Qrafenin yüksək istilik keçiriciliyi səbəbindən kəsmə və ya qazma zamanı yaranan istiliyin polikristal təbəqədən daha sürətli uzaqlaşdırıla biləcəyi irəli sürülür. Bu mexanizm almazın yüksək temperaturda qrafitləşməsini və havada oksidləşməsini gecikdirə bilər.

Lakin son kompozitin istilik keçiriciliyi və ya real kəsmə zamanı səth temperaturu ölçülməyib. Buna görə istilik ötürülməsinə əsaslanan izah birbaşa eksperimental nəticə deyil, material xassələrinə əsaslanan mexanizm təklifidir.

3. Dənə sərhədi körpülənməsi və çatın yayınması

Tədqiqata görə sintezdən sonra qalan qrafen nanolövhəciklər almaz dənələri arasındakı üçlü sərhəd sahələrinə yerləşə bilər. Təbəqəli quruluş çat səthləri arasında körpü yaradaraq çatın açılmasını məhdudlaşdıra bilər; qrafen təbəqələrinin sürüşməsi də qırılma enerjisinin bir hissəsini sərf edə bilər.

Bununla belə qırılma tokluğu, əyilmə möhkəmliyi, çat uzunluğu və ya qırılma səthi araşdırılmayıb. Buna görə qrafen körpülənməsi mexanizmi birbaşa görüntülənməyib və kəmiyyətcə təsdiqlənməyib.

4. Toz yerləşməsinin və sinterlənmə homogenliyinin yaxşılaşdırılması

Qrafenin aşağı sürtünməli təbəqəli quruluşunun soyuq presləmə zamanı almaz hissəcikləri arasındakı sürtünməni azalda, hissəciklərin yenidən düzülməsini və boşluqların dolmasını asanlaşdıra biləcəyi irəli sürülür.

Lakin presləmə sıxlığı, ilkin məsaməlilik, hissəcik hərəkəti və ya sinterlənmiş sıxlıq kəmiyyətcə ölçülməyib. SEM görüntülərinin sıx görünməsi bu mexanizmin birbaşa sübutu deyil.

Tədqiqatın dəstəklədiyi nəticələr

• Yüzde 0,1 qrafen nanolövhəcik araşdırılan sintez şəraitində PCD təbəqəsinin nəzərəçarpacaq sıxlaşmasına mane olmayıb.
• Qrafensiz nümunədə XRD ilə sərbəst silisium siqnalı görünərkən qrafenli nümunədə eyni siqnal aşkarlanmayıb.
• Qrafenli nümunədə almaz və β-SiC fazaları qorunub.
• Raman spektrində qrafenlə əlaqələndirilən D, G və 2D sahələrində siqnallar müşahidə edilib.
• Yüzde 0,1 qrafen əlavə edilməsi sərtliyi, aşınma nisbətini və sıxılma möhkəmliyini artırıb.
• Qrafen əlavə olunan nümunənin başlanğıc oksidləşmə temperaturu tədqiqatda 45 °C daha yüksək bildirilib.
• Silisium bağlı PCD-nin aşınma müqaviməti çox az miqdarda karbon nanomaterial əlavə edilərək yaxşılaşdırıla bilər kimi görünür.

Tədqiqat nəyi sübut etmir?

• Yüzde 0,1-in ən uyğun qrafen nisbəti olduğunu sübut etmir.
• Sərbəst silisiumun atom və ya həcm baxımından tamamilə sıfırlandığını qəti göstərmir.
• Qrafenin son kompozitin istilik keçiriciliyini artırdığını birbaşa ölçmür.
• Qrafenin qırılma tokluğunu artırdığını eksperimental olaraq göstərmir.
• Qrafen nanolövhəciklərin dənə sərhədlərində körpü yaratdığını birbaşa görüntüləmir.
• Real qazma və ya talaşlı emal şəraitində alət ömrünün yüzde 16,29 artacağını göstərmir.
• İstilik dövrü, zərbə, yorulma və ya uzunmüddətli oksidləşmə davamlılığını qiymətləndirmir.
• Qrafen paylanmasının bütün nümunə həcmində homogen olduğunu sübut etmir.
• İstehsalın iqtisadi, miqyaslana bilən və ya seriyalı alət istehsalına hazır olduğunu göstərmir.
• Fərqli almaz dənə ölçüləri, silisium nisbətləri və sərt metal altlıq siniflərində eyni nəticələrin alınacağını göstərmir.

Tədqiqatın əsas məhdudiyyətləri

• Yalnız qrafensiz və yüzde 0,1 qrafenli iki tərkib müqayisə edilib.
• Nümunə təkrarlarının sayı göstərilməyib.
• Standart sapma, xəta çubuğu, etibar intervalı və ya əhəmiyyətlilik testi verilməyib.
• Qrafen miqdarının həqiqətən yüzde 0,1 səviyyəsində qaldığı kimyəvi analizlə təsdiqlənməyib.
• Qrafenin paylanması və topalaşması kəmiyyətcə araşdırılmayıb.
• XRD fazaları Rietveld analizi ilə kəmiyyətləşdirilməyib.
• Sərbəst silisium miqdarı müstəqil üsulla ölçülməyib.
• Qalıq gərginlik və soyuma mənşəli həcm gərginliyi birbaşa ölçülməyib.
• İstilik keçiriciliyi ölçülməyib.
• Qırılma tokluğu və zərbə möhkəmliyi ölçülməyib.
• EDS cihazından istifadə edildiyi bildirilsə də, aydın EDS xəritəsi və ya kəmiyyət nəticəsi təqdim edilməyib.
• SEM görüntüləri məhdud sahələrə aiddir və məsaməlilik qiyməti verilməyib.
• Raman metodundakı 1000–1800 cm⁻¹ intervalı ilə 2699 cm⁻¹ pikini ehtiva edən qrafik bir-biri ilə uyğun gəlmir.
• İstilik analizi metodu 1000 °C yuxarı hədd bildirərkən nəticələr 1115 °C-yə çatır.
• PCD-nin sintezdəki və sonradan lehimlənən sərt metal altlıqla əlaqəsi kifayət qədər izah edilməyib.
• Müəllif məlumatları yüklənmiş mətnlə SSRN metadata qeydi arasında uyğun gəlmir.

Gələcəkdə aparılmalı təcrübələr

Qrafen nisbəti sıfır ilə yüzde 0,1 arasında daha kiçik addımlarla və yüzde 0,1-dən yuxarı fərqli səviyyələrdə araşdırılmalıdır. Artıq qrafenin topalaşma, yetərsiz sinterlənmə və ya almaz–almaz bağlarının azalması kimi mənfi təsirlər yaradıb-yaratmadığı öyrənilməlidir.

Hər tərkib üçün kifayət qədər müstəqil sintez aparılmalı; sərtlik, aşınma və sıxılma nəticələri orta qiymət, standart sapma və etibar intervalları ilə verilməlidir. Beləliklə müşahidə olunan fərqlərin nümunə dəyişkənliyindən daha böyük olub-olmadığı müəyyən edilə bilər.

Sərbəst silisium və SiC miqdarı kəmiyyət XRD, elektron mikroskopiyası və kimyəvi analizlə ölçülməlidir. Raman xəritələnməsi ilə qrafenin hansı sahələrdə qaldığı, topalaşıb-topalaşmadığı və sintez zamanı nə qədərinin SiC-yə çevrildiyi araşdırılmalıdır.

Qırılma tokluğu, üç nöqtəli əyilmə, zərbə və istilik dövrü sınaqları əlavə edilməli; qırılma səthləri SEM və mümkünsə transmissiya elektron mikroskopu ilə araşdırılaraq qrafen körpülənməsi və çatın yayınması mexanizmləri birbaşa göstərilməlidir.

Son mərhələdə kəsici uclar qranit, beton, yüksək silisiumlu alüminium və digər çətin emal olunan materiallarda real alət ömrü sınaqlarına məruz qoyulmalıdır. Kəsmə qüvvəsi, alət temperaturu, aşınma həcmi, kənar qırılması və emal olunan səthin keyfiyyəti birlikdə qiymətləndirilməlidir.

Tədqiqatın Metodu və Nəticələri

Təcrübə dizaynının xülasəsi

Başlanğıc materiallarının əsas xüsusiyyətləri

Xarakterizasiya cihazları və şəraiti

Mexaniki və istilik nəticələrinin xülasəsi

Nəticələrin etibarlılığını qiymətləndirən yoxlama siyahısı

Şəkil və cədvəllərin elmi mənası

• Şəkil 1: Pirofillit, dolomit, karbon disk, molibden qab, sərt metal altlıq və almaz tozundan ibarət yüksək təzyiq sintez hüceyrəsinin qatlı quruluşunu göstərir.
• Şəkil 2: Qrafensiz və yüzde 0,1 qrafenli PCD nümunələrinin SEM görüntülərini müqayisə edir; hər iki nümunənin keyfiyyət baxımından sıx və iri çatlardan uzaq göründüyünü göstərir.
• Şəkil 3: Qrafensiz nümunədə almaz, β-SiC və sərbəst silisium piklərini; qrafenli nümunədə isə almaz və β-SiC piklərini göstərir.
• Şəkil 4: Almaz və qrafenlə əlaqələndirilən Raman piklərini təqdim edir; sintezdən sonra karbonun qrafenəbənzər bir hissəsinin qorunmuş ola biləcəyinə işarə edir.
• Cədvəl 1: Sərtlik, aşınma nisbəti, sıxılma möhkəmliyi və oksidləşmə başlanğıc temperaturundakı dəyişiklikləri rəqəmlə müqayisə edir.
• Şəkil 5: Qrafensiz və qrafenli polikristal almaz təbəqələrinin termoqravimetrik əyrilərini müqayisə edərək oksidləşmə başlanğıcının 1070 °C-dən 1115 °C-yə keçdiyini göstərir.

Mənbə və Metod Qeydi

Tədqiqatın tam orijinal adı: Preparation and Characterization of Graphene Nanoplatelet-Modified Silicon-Bonded Polycrystalline Diamond Composites

Yüklənmiş tam mətndəki müəlliflər və ardıcıllıq: Dandan Li, Xuefeng Yang və Zhengxin Li.

Birgə birinci müəllif: Birgə töhfə və ya birgə birinci müəlliflik barədə məlumat göstərilməyib.

Yüklənmiş mətndəki məsul müəlliflər: Xuefeng Yang və Zhengxin Li.

İnstitusional əlaqələr:

• School of Materials Science and Engineering, Henan University of Technology, Zhengzhou, China
• School of Materials Engineering, Henan Polytechnic College, Zhengzhou, China

Dandan Li və Zhengxin Li Henan University of Technology; Xuefeng Yang isə Henan Polytechnic College ilə əlaqəli göstərilib.

Biblioqrafik uyğunsuzluq: Yüklənmiş mətndəki müəllif və məsul müəllif məlumatları SSRN-in giriş zamanı metadata qeydi ilə uyğun gəlmir. SSRN qeydi Dandan Li və Yuchang Wang adlarını göstərir. Müəllif siyahısı dəqiqləşmədən ikinci dərəcəli nəşrlərdə yalnız avtomatik metadata istifadə edilməməlidir.

DOI: 10.2139/ssrn.7195325. DOI SSRN preprint qeydinə aiddir və resenziyalı jurnal məqaləsi DOI-si kimi qiymətləndirilməməlidir.

Jurnal: Resenziyalı jurnal adı göstərilməyib və nəşr olunmuş jurnal versiyası təsdiqlənməyib.

Nəşr platforması: SSRN.

SSRN xülasə nömrəsi: 7195325.

Nəşr ili: 2026.

Mənbə növü: Yüksək temperatur–yüksək təzyiq sintezi, elektron mikroskopiyası, XRD, Raman, mexaniki sınaqlar və istilik analizini ehtiva edən eksperimental materialşünaslıq preprinti.

Resenziya statusu: Tədqiqat resenziyadan keçməyib. Hər səhifədə preprint və resenziyasız tədqiqat xəbərdarlığı var.

Rəsmi keçid:https://ssrn.com/abstract=7195325

Maliyyələşdirmə: Yüklənmiş mətndə ayrıca maliyyələşdirmə bəyanatı yoxdur.

Müəllif töhfələri: Şəxs üzrə müəllif töhfəsi bəyanatı verilməyib.

Maraqlar toqquşması: Ayrıca maraqlar toqquşması bəyanatı yoxdur.

Məlumatlara çıxış: Xam XRD və Raman faylları, SEM görüntü dəstinin hamısı, mexaniki sınaqların nümunə üzrə nəticələri və istehsal reseptinin tam tərkibi üçün açıq məlumat keçidi təqdim edilməyib.

Bu Azərbaycan dilində məqalə yüklənmiş tədqiqatın doqquz səhifəlik tam mətni, yüksək təzyiq hüceyrəsi sxemi, SEM görüntüləri, XRD nümunələri, Raman spektri, termoqravimetrik əyrilər və mexaniki xassələr cədvəli araşdırılaraq hazırlanıb. Xarici mənbələr yalnız SSRN qeydi, DOI və biblioqrafik kimlik məlumatlarının təsdiqlənməsi məqsədilə istifadə olunub; elmi məzmuna kənardan eksperimental nəticə əlavə edilməyib.

Tədqiqatın əsas məhdudiyyətləri yalnız bir qrafen nisbətinin sınaqdan keçirilməsi, təkrar sayı və statistik paylanmaların verilməməsi, sərbəst silisiumun kəmiyyətcə ölçülməməsi, qrafen paylanmasının xəritələnməməsi, istilik keçiriciliyi və qırılma tokluğunun birbaşa sınaqdan keçirilməməsi, real kəsmə və ya qazma təcrübələrinin olmaması, Raman və istilik analizi intervallarındakı metod–şəkil uyğunsuzluqları və rəsmi metadata ilə tam mətn arasındakı müəllif fərqidir.